Ректификованный или ректифицированный. Особенности фракционной дистилляции

С удовольствием посмотрел очень познавательный выпуск "Каба4ка" с профессором Савельевым. Казалось бы, собрались зажарить миног в сухарях, а сколько полезной информации выдали в процессе.
Сергей Вячеславович является доктором биологических наук. Давно занимается изучением нервной системы человека и нервных систем прочих земных тварей.

Сам ролик, полностью (очень познавательно) -

Что поведал профессор с двадцатой минуты чудного видео:

"Уважаемые господа, ректификат пить нельзя! Это смертельный яд. Не надо пить водку разведённую из ректификата. Только дистиллят! Потому что, именно к ректификату возникает мгновенная зависимость. И дорогой Николай Второй... Это... Страстотерпец он у нас? Страстотерпец.
Страстотерпец, пытаясь спасти русский народ от сивухи, ввёл ректифицированную водку. В результате повысил, в 10 - 15 раз, количество алкоголиков внутри страны.
... Он ввёл вместо дистилляции ректификацию, а это химическая очистка... И возникает зависимость неврологическая намного быстрее...
В результате, ... с 1895 года по 2015 год, наше население пило, в основном, ректификат... С чем я Минздрав и поздравляю. И только в позапрошлом году, наконец-то, разрешили официально продажу дистиллята. Что является достижением.
...нужно запретить ректификацию начисто!"

А я то думаю: почему виски, ром, мескаль и хороший самогон всегда лучше самой хвалёной покупной водки? Это же чистый дистиллят! Недавно выгнали очередную партию, из винограда. Очистили марганцовкой и углём, добавили глюкозы. Песня. 55 градусов - и никакой головной боли.

Что до самодержцев, так нечего Петра Великого в спаивании России винить. А то почитаешь другой раз бредни придурков, про каких-то светлых непьющих славян, которые поклонялись каким-то Дрыщбогу, Дурило и Пердуну, и страшно за руноголовых идиотов становится. Типа жили предки в гармонии с природой, даже не совокуплялись и в туалет не ходили, настолько были чисты! А тут пришёл какой-то Пётр, побрил их наглые хари, нарядил в камзолы и всех заставил повально бухать.

Напоминает дикую байку про то, что Пётр и Флот в России не строил, а угробил древние славянские деревянные боевые сварогоносцы, заменив их непотребными корабликами по немытым европейским образцам. Видимо, наличие каких-то разрозненных плавсредств у населения Руси, с точки зрения идиота, это и был Военно-Морской Флот Государства.

Точно так и с потреблением спиртного, только наоборот: если язычники бухали продукты брожения где-то по своим берлогам, не перегоняя их, без посещения кабаков - значит народ не пил! То, что в языческой Руси кабаков просто не было в нужных количествах - это поклонникам Пердуна не особо важно. Медовушных алкашей вполне хватало. Не было тогда холодильников. Бродило всё.

Как-то спросил одного такого руническо-ведического зомби: это Пётр Великий споил всю Россию? Дурик радостно закивал: да, да, да... Именно он! Наши предки не пили!
Задал второй вопрос: а что пили предки в период с момента крещения Руси до 1695 года? Чем занималась ключница Ивана Грозного?

Рунический дурик завис.

Пили предки продукты брожения в товарных количествах. И нечего сказки об их непорочной трезвости рассказывать.

Что до резкого увеличения числа алкашей в России при Николае Втором, то это ещё связано с резким увеличением производства чистого этилового спирта в конце девятнадцатого века. Промышленность требовала. Заодно вернули и государственную монополию на производство водки. Себестоимость водки из ректификата оказалась более дешёвой, чем её производство методом дистилляции, с последующей очисткой от вредных примесей.

В СССР продолжили сие ректифицированное дело.

Сейчас в Крыму килограмм сахара стоит 31 рубль. Навскидку, стоимость изготовления одного литра домашнего самогона - около 50 рублей. В затраты, кроме как на сахар, включены расходы на проточную воду для охлаждения, на газ для нагрева и на дрожжи.

Пол-литра самой дешёвой водки, естественно из самого дешёвого ректификата, стоят 205 рублей.

В восемь раз дороже!

Нафиг ректификат!

Кроме, как с винограда, уже гнали и с персиков, и с абрикос, и со слив, и груши кидали. Обещали пару мешков кукурузы подкинуть. Должно неплохо получиться.

Главное: "головы" и "хвосты" отбирать. Они на технические нужды только и годятся. Первак - это зло. Его нельзя пить. Ацетон какой-то! Никогда не понимал почему на Украине есть водка с таким названием.

Если сделать двойную перегонку, вообще будет бомба. Как правило, на водке двойного перегона лучше настаивать всякие настойки, "джины" делать. Очень хорошо на кизиле настаивать. Грецкие орехи, лимон и миндаль - вообще классика.

Лишь бы самогоноварение не запретили! А то придётся уходить в подполье.

О дистилляции и ректификации слышали многие. Как правило, на уроках химии в школе. Но в чем суть этих процессов, а уж тем более отличия, знает далеко не каждый. Начинающему «самогонщику» стоит в тонкостях изучить данный вопрос, чтобы изготавливать качественные домашние алкогольные напитки.

Итак, главное, что следует усвоить: самогон - продукт дистилляции, а вот водка - ректификации.

Самогоном называется крепкий алкогольный напиток, который является продуктом перегонки браги в перегонном аппарате. В свою очередь, для изготовления браги (спиртосодержащей основы) необходим сахар либо иные продукты, содержащие сахара и/или крахмальные вещества, а также дрожжи.

Для получения самогона используется дистиллятор – перегонный куб, в нем спирт из браги при непрерывном нагреве непрерывно испаряется и, охлаждаясь в холодильнике (конденсаторе), опять переходит в жидкое состояние. Полученная жидкость опять-таки содержит спирт и различные примеси, градус кипения и абсорбции (конденсации) которых близок к показателям спирта. В научной терминологии такая жидкость называется дистиллятом, в отличие от оставшейся в кубе барды (отходов).

Для уменьшения процента вредных примесей в дистилляте от него отделяют часть жидкости, конденсирующейся самой первой, так называемую «голову». Здесь содержатся примеси, чей градус кипения ниже, чем у спирта - летучие кислоты, эфиры, альдегиды. По составу видно, что горючая смесь «головы» годится разве что для розжига костров, пить это нельзя. По объему на «голову» приходится примерно 50 мл. на каждый килограмм сахара в браге.

Также следует отделить от дистиллята и жидкости, чей градус кипения выше спиртового. Это сивушные спирты и метанол. Содержание их – примерно 100 мл. на каждый килограмм сахара в браге. Именуются эти жидкости «хвостами» дистиллята. Определить окончание процесса перегонки можно и экспериментальным способом при поджигании абсорбирующейся жидкости. Процесс прекращают тогда, когда дистиллят перестает гореть. Для лучшей очистки первичный дистиллят обрабатывают активированным углем, разводят чистой родниковой водой и вторично перегоняют, также отсекая «головы» и «хвосты». Некоторое количество перегонок приведет к тому, что образуется так называемая азеотропная смесь, состав которой не меняется при последующих перегонках.

Если же стоит задача получения химически чистого спирта (а затем и водки) вместо дистиллятора следует использовать ректификатор (ректификационная колонна), в котором очищаемая жидкость делится на фракции и каждая фракция отделяется в собственном отсеке ректификации. На выходе получается этиловый ректифицированный спирт безо всяких примесей. Именно такой спирт служит главным компонентом водки. Ведь, по сути, водка - это водно-спиртовой раствор.

Если есть желание сделать элитный алкогольный напиток, например, коньяк, виски и пр., то спирт, полученный путем ректификации, для этих целей не подходит. Ведь вкус и аромат напитку дают именно те примеси, которые присутствуют в продукте дистилляции (т.е. в самогоне). Путем дистилляции можно приготовить джин, граппу, текилу и другие ценные алкогольные напитки. Конечно, на качество, вкус, цвет и аромат продукта влияет многое: рецептура, метод изготовления, применяемое оборудование, время выдержки. К примеру, при хранении в деревянной бочке при определенной температуре и влажности алкогольные напитки могут приобретать уникальный вкус, оттенок и аромат.

Таким образом, метод очистки спиртосодержащей смеси, т.е. дистилляцию или ректификацию, необходимо выбирать, исходя из того, какой именно продукт требуется получить.

Спиртосодержащие продукты довольно часто используются в нашей современной жизни. А иной раз без них бывает просто не обойтись (причем имеется в виду отнюдь не алкоголь). Обычно дистиллят (основа для многих напитков и лекарств) получают путем брожения и последующей перегонки сырья. Но довольно часто думают, что ректификация - это повторная перегонка. А это мнение ошибочно. Только многократное преобразование жидкостей, содержащих этанол, в специальных колоннах может дать результат выправления (именно так дословно переводится данный термин), очищения спиртов от примесей.

В промышленности и домашнем винокурении применяются и ректификат, и дистиллят. Разница между ними достаточно существенна. Но что лучше использовать? Данный вопрос волнует многих. Но для того, чтобы как следует оценить преимущества или недостатки технологий, нужно в первую очередь определить, какого результата мы желаем добиться: получить напиток чище слезы или, напротив, насладиться его ароматом и вкусом? Хотелось бы разложить по полочкам, что такое ректификат и дистиллят. Разница между ними имеется или же она - «придумка мастеров», которая представляет собой узкопрофессиональную направленность и не играет большой роли для среднестатистического потребителя? Давайте разбираться!

Виды дистиллятов

Это жидкости, получившиеся в результате одноименного процесса - дистилляции, то есть перегонки практически любой спиртосодержащей смеси, дальнейшего ее охлаждения и конденсации паров. Согласно классификации, можно выделить несколько разновидностей перегонки:

• простую,
• фракционную,
• собственно ректификацию.

Расскажем о каждой поподробнее, чтобы установить, чем отличаются ректификат и дистиллят. Разница между ними все же существует!

Простая дистилляция

Эта технология, по утверждениям историков, была известна с третьего века до нашей эры - данный способ использовали египтяне для того, чтобы сделать краску из порченых виноградных ягод. По крайней мере, это самый старый задокументированный момент. А возможно, что дистилляция знакома людям и с более древних времен. Для данного процесса применялись медные кубы, состоящие из перегонной емкости, конденсатора, отводной трубы для паров.

Сперва с помощью таких устройств делали краску и эссенции, духи. А уже позже, в связи со сложностью транспортировки вин по морю (напитки портились из-за палящего солнца), применили процесс к производству крепкого алкоголя.

Краткое описание процесса

Так процесс дистилляции получил известность по всей Европе, а сырье для приготовления алкогольных напитков использовали разное: виноград и зерно, кукурузу и сахар, свеклу и сахарный тростник, а в американских колониях - даже растения, к примеру кактусы.

Вкратце сам процесс выглядит примерно таким образом:

1. Из сырья сначала изготавливают брагу - содержание алкоголя в ней, как правило, небольшое. Причем способы ее изготовления могут отличаться.
2. Самый простой: растворяем в теплой тридцатиградусной воде дрожжи, смешивая их с сиропом из сахара и воды. Затем герметично закрываем емкость крышкой (или надеваем, к примеру, резиновую перчатку на трехлитровую банку, чтобы газу было куда выходить), ставим в тепло на неделю.
3. Более сложный способ исключает использование сахара. Картошку или зерновые измельчаем, заливаем водой и нагреваем. За это время крахмалы, содержащиеся в сырье, должны преобразоваться в сахара. Далее смесь ферментируем дрожжами и оставляем настаиваться в тепле.
4. Когда процесс брожения близок к завершению, брагу процеживаем и заливаем в прибор для дистилляции.
5. Он нагревается с помощью источника тепла, а брага начинает испаряться.
6. Полученный пар попадает по отводящей трубке в холодильник, где и конденсируется, превращаясь в дистиллят.

Следует отметить, что технологии простой дистилляции не предполагают полного удаления примесей из получаемого на выходе напитка. И если подобный процесс повторить неоднократно, то это все равно не приведет к его полному очищению. Поэтому у дистиллята наблюдается легкий вкус и аромат тех продуктов, которые использовались для браги. Впоследствии для придания аутентичного вкуса и запаха продукт ароматизируют (помещая в дубовые бочки для приготовления рома или коньяка, добавляя кориандр, хвойную эссенцию и миндаль в случае джина).

Иногда, чтоб избавиться от неприятных запахов и ароматов, осуществляют очистку при помощи химикатов, что весьма негативно может сказаться на здоровье конечного потребителя продукта.

Фракционная

Казалось бы, какая разница: дистиллят и ректификат - это все равно спирты. Но нюансы все же есть. Не секрет, что разные жидкости имеют и различную температуру кипения: вода - 100 градусов по Цельсию, спирту для этого потребуется только 78. На основе данного свойства возникла следующая разновидность дистилляции - по фракциям. Ее механизм довольно прост: различные фракции получаемой жидкости распределяются при перегонке в разные емкости.

Краткое описание процесса

Отбор этих фракций производят в соответствии с концентрацией этанола, температурой паров, объемом сырья. При этом так называемый «первач», или «голова» (первая фракция напитка), не используется, потому что имеет не слишком приятный запах (а также довольно вреден для организма человека). Её отсекают, согласно температуре и проценту этила, по каплям.

А вот уже средняя фракция (или, как ее называют в народе, «тело самогона») обычно не имеет цвета и обладает нейтральным запахом. Ее отбор происходит при температуре от 90 до 95 градусов по Цельсию и крепости в 35-45 %, пока жидкость горит.

Хвосты

«Хвост» (последняя фракция) имеет характерный резкий запах и аромат, так как в нем содержится большое количество сивушных масел. И следует внимательным образом следить, чтоб они не попадали в основное «тело». Затем, для получения качественного напитка, его рекомендуют дополнительно очищать углем (а также, если есть такая возможность, дистиллировать еще разок, при этом сделать это следует медленнее, чем ранее, и четким образом разделить по фракциям).

Какая разница между ректификатом и дистиллятом и соответствующими одноименными процессами? Следует помнить, что произвести спирт высокой очистки путем дистилляции, пусть даже неоднократной и фракционной, практически невозможно: у полученного напитка обязательно присутствует специфический аромат и вкус. Поэтому для изготовления спирта в промышленных (да и в домашних) условиях применяется ректификация.

Ректификация чистого спирта

Итак, мы уже знаем, что собой представляют ректификат и дистиллят. Разница между ними существует, и большая! Ректификация - метод разделения смесей на основе принципа теплообмена между паром и жидкостью. Как результат, получаем абсолютно чистую жидкость. И не следует путать ректификацию с повторной перегонкой. Данный процесс отличается от вышеописанных.

Краткое описание процесса

Вначале емкости с самогоном нагреваются до состояния кипения. В это время пары, что образуются при закипании, поднимаются по ректификационным колоннам кверху, попадая в специальный аппарат для конденсации пара, называемый дефлегматором. Тот, в свою очередь, подвергается охлаждению водой.

На охлажденных поверхностях дефлегматора пары начинают конденсироваться, образуя при этом флегму, что стекает по колоннам вниз в специальную емкость. Пар, поднимающийся вверх, и флегма, стекающая вниз, взаимодействуют между собой. При этом происходят процессы теплообмена. Как результат, в верхней части находятся компоненты, более легко закипающие, которые превращаются в конденсат, собираясь в емкость.

При ректификации чистота каждого участвующего ингредиента - не меньше 90 %. При помощи данного способа, к примеру, из нефти может быть выделен бензин, а в виноделии из браги получают ректифицированный спирт (содержание этанола - 95 %).

Какая разница: дистиллят и ректификат. Что предпочесть?

Итак, мы убедились, что это две абсолютно различные жидкости. Посему, отвечая на вопросы: "Спирт ректификат и дистиллят - в чем разница? И что лучше использовать для домашнего винокурения?" - нужно учитывать в первую очередь следующие факторы:

1. После простой (или даже многократной фракционной) дистилляции полученные на выходе напитки сохраняют аромат и привкус тех продуктов, которые лежат в основе исходного сырья.
2. В процессе ректификации все эти свойства подлежат уничтожению.

При этом разница между дистиллятом и ректификатом уже состоит в целях приготовления. Первый - это напиток, который винокуром изготавливается так, чтобы в нем оставалась органолептика, характерная для исходника-сырья. Другими словами, если это кальвадос - то яблоки, если виски - то солод, если коньяк - то виноград. При процессе дистилляции, кроме этила, внутри еще остается «дух» напитка - всяческие примеси, которые формируются в аутентичный букет: вкус с ароматом. Вот в чем разница!

Дистиллят и ректификат - продукты перегонки. Но! Ректификат - рафинированный, очищенный продукт, где органолептика исходника «убивается» напрочь, выхолащивается. Хоть из стула, хоть из самого вкусного винограда, но он должен получиться с запахом и вкусовыми качествами именно этила, и «ничего личного». Почему же максимальная крепость спирта - 96 %? А потому, что остальное - это не примеси, а вода, так как этил является абсорбентом, то есть втягивает в себя воду. Затем уже, на основе чистого спирта, мы получаем разные настойки, наливки, ликеры. То есть вносим органолептику уже не исходного сырья, а ароматизаторов - вкусовых добавок.

Вместо послесловия

Итак, закрепим материал: чем же отличаются спирт ректификат и дистиллят? Разница между ними существенна. Полученный при дистилляции продукт сможет «работать» на винокура и далее. При помещении в дубовые бочки оставшиеся компоненты могут окисляться, и напитки становятся ароматными. Ректифицированный не имеет данных свойств, его нужно только разводить. В этом разница. Дистиллят и ректификат служат различным целям при напитков.

Дистилляция и ректификация широко используются в промышленности. Этими способами очищают этиловый спирт, из нефти выделяют керосин, бензин, ДТ и прочие компоненты, в парфюмерии получают ароматические вещества и многое другое.

В основу обеих технологий положен один и тот же принцип перегонки жидкости. Тем не менее, различия есть, и довольно серьезные.

Определение, схема устройств и принцип работы

Дистилляция

Дистилляцией называется процесс, в ходе которого жидкость, находящаяся в кубе (емкости) нагревается и испаряется, после чего охлаждается и конденсируется. Пар в итоге может переводиться в жидкость или твердое тело (второй вариант в данной статье не рассматривается). Продукт на выходе называется дистиллят. Или кубовый остаток (так называется жидкость, которая не испарилась), в зависимости от того, с какой целью перегоняли исходную смесь.

Устройство простейшего аппарата для получения дистиллированной воды. Жидкость находится в кубе 1 с крышкой 2 и термометром 3. После нагрева емкости, вода превращается в пар, который поднимается вверх и попадает в трубку 4 с вентилем 5. А оттуда – в трубку 6, находящуюся в холодильнике 7. Чтобы пар сконденсировался и снова перешел в жидкое состояние, его надо охладить. Для этого трубка 6 омывается проточной ледяной водой. Для повышения эффективности охлаждения, она завита в спираль, чтобы пар дольше находился под действием низкой температуры. Выйдя из холодильника, жидкость попадает в сосуд для сбора дистиллята.

При дистилляции смеси, состоящей из двух компонентов (одним из них является базовая растворяющая жидкость, а второй – в ней растворенный), в пар превращается низкокипящий, то есть тот, у которого более низкая температура кипения. А высококипящий (с более высокой температурой кипения) остается в жидком состоянии. Термометр нужен для регулирования степени нагрева так, чтобы данный параметр находился между указанными температурами.

Отличительной особенностью дистилляции является тот факт, что летучие компоненты испаряются однократно. При таком простом способе невозможно добиться высокой степени разделения составляющих смеси. Кроме того, выделяется только один ингредиент.

Ректификация

Ректификация – это процесс, на начальном этапе которого жидкость, как и при дистилляции, тоже нагревается и испаряется. Но затем пар попадает в ректификационную колонну. В ней, за счет противотока между жидкой и газообразной фазами смеси, происходит тепловой и массовый обмен между паром и сконденсировавшимися каплями. Исходная смесь делится (притом, с высокой степенью очистки) на компоненты с разными температурами кипения за счет того, что жидкость, фактически, многократно испаряется и конденсируется.

Схема простейшего ректификатора, который можно изготовить даже в домашних условиях. Он состоит из куба, подогреваемого на огне или водяной бане. Над ним расположена ректификационная колонна (в бытовых аппаратах – царга, представляющая собой жесткую трубу) с заполняющими ее насадками (на рисунке называются «мочалки», потому что для домашних устройств их нередко делают из дешевых металлических кухонных мочалок). Над ней – дефлегматор. Сбоку, напротив узла отбора дистиллята, находится специальная отводящая трубка (на схеме окрашена красным). Она соединена с холодильником и далее – с приемной емкостью. В лабораторных и бытовых ректификаторах в качестве «мочалок» применяются насадки, которыми заполняется колонна. Самые популярные: спирально призматическая (Селиваненко) и регулярно проволочная (Панченков). Первая дает самую лучшую степень очистки, вторая, при достаточно эффективной работе, наиболее простая по конструкции. Делаются, обычно, из нержавейки или меди. В промышленных установках вместо насадок применяются специальные тарелки.

Аппарат работает следующим образом. Исходная смесь нагревается в перегонном кубе и начинает испаряться. Пар проходит через ректификационную колонну. На узле отбора дистиллята часть пара отводится через красную трубку, попадает в холодильник, конденсируется и стекает в приемную емкость. Другая часть поднимается в дефлегматор. Последний представляет собой, по сути, еще один холодильник с проточной водой в рубашке. В нем эта вторая часть пара тоже конденсируется, после чего в виде капель, которые называются флегмой или орошением, стекает в ректификационную колонну и движется внутри нее сверху вниз. Расход воды для охлаждения дефлегматора можно регулировать, тем самым изменяя количество орошения, поступающего обратно в колонну.

В ректификационной колонне осуществляется противоток двух фаз – пар поднимается вверх, флегма опускается вниз. Между ними происходит массовый и тепловой обмен, в результате которого пар обогащается низкокипящими (легколетучими) компонентами смеси, а капли стекающей жидкости – высококипящими (труднолетучими) ингредиентами. За счет этого, при достаточной высоте колонны, из верхней ее части (узел отбора дистиллята) выводится целевая фракция большой степени чистоты. Насадки в колонне служат для интенсификации массового и теплового обмена, поскольку конденсация пара осуществляется именно на их развитой поверхности. В промышленных установках это происходит на тарелках.

Каждая находящаяся в колонне тарелка, называется физической (ФТ). Она нужна для того, чтобы между жидкой и паровой фазами как можно быстрее достигалось состояние равновесия. Пузырьки пара проходят сквозь находящийся на ФТ слой флегмы. В результате ускоряется массовый и тепловой обмен между фазами. Но, после прохождения пара через одну ФТ равновесия еще не будет, потому что КПД данного элемента колеблется в пределах от 50% до 60%. Таким образом, чтобы получить равновесное состояние фаз, которое бы соответствовало одной теоретической тарелке (ТТ), надо поставить две ФТ. Это значит что, если по расчету требуется колонна на 40ТТ, то в действительности в нее надо ставить 80ФТ.

Установки для ректификации бывают непрерывные и периодические.

В первых жидкая смесь все время подается в колонну, и также постоянно из нее выводятся разделенные ингредиенты. Во вторых в куб сразу загружается определенное количество смеси, после чего аппарат работает до полной ее переработки.

В бытовых устройствах в качестве ректификационной колонны используется царга. Это труба диаметром от 30мм до 50мм, заполненная по всему объему насадками. Чтобы последние не высыпались, по краям ставят проницаемые для пара и капель пыжи. Состояние равновесия фаз достигается в том случае, когда пар проходит через некоторый слой царги, эквивалентный одной ТТ. Его высоту рассчитывают в миллиметрах и называют высотой единицы переноса.

Главные особенности ректификации: выделение нужного ингредиента в чистом виде и возможность разделения исходной смеси сразу на несколько компонентов. Чем выше колонна, тем медленнее идет процесс, но тем чище конечный продукт.

Процессы в виноделии

В отрасли изготовления алкогольных напитков, разница между дистиллированным и ректифицированным спиртом объясняется следующим образом. Дистиллят – это сырье, в котором остается органолептика (вкус и запах) исходного продукта. То есть, если делается напиток зерновой, то зерна, если яблочный – яблока и так далее. При этом в дистиллированном этиловом спирте еще есть множество примесей. Часть из них формируют вкус и запах. От прочих избавляются с помощью различных рецептов. Ректификат – это рафинированно очищенный спирт. Органолептика исходного продукта полностью отсутствует. В нем вкус и запах только спирта, и больше – ничего. На следующих стадиях технологического процесса, с помощью вкусовых добавок и ароматизаторов, в него вносят заданную органолептику, после чего получают широкий ассортимент наливок, настоек и прочего.

Исходя из этого, нельзя говорить, что один способ лучше, а другой – хуже. У каждого свое предназначение. Если, например, делается бренди со вкусом и ароматом винограда, то нужна дистилляция. После ректификации указанные особенности исчезнут. Для получения приятного аромата, дистиллированный спирт выдерживают в дубовых бочках. А для ректифицированного 96%-го спирта это бесполезно, он годится лишь для разведения, например, при изготовлении водки. К этому еще можно добавить, что оборудование для ректификации спирта стоит дороже, чем для дистилляции. К тому же, для проведения ректификации требуется дистиллированная брага.

Теоретические основы дистилляции

В смеси, состоящей из двух ингредиентов (одним из которых является жидкость, как основа раствора), концентрация растворенного вещества в жидкости С1 отличается от концентрации С2 его же в паре этой жидкости. Коэффициент разделения (распределения)

является характеристикой процесса. В некоторых случаях удобней работать с обратной величиной: А = 1 / В, которая называется так же. Данный параметр зависит от условий проведения дистилляции и природы веществ, составляющих смесь.

В зависимости от условий, коэффициент В может быть:

Идеальный. На него влияют только парциальные давления ингредиентов смеси (парциальным называется давление отдельно взятого газа, входящего в смесь из нескольких газов; то есть, это давление одного газа, которое у него было бы, если бы он занимал весь объем, который занимает смесь газов).

Равновесный. В этом случае число молекул газа Н, улетучивающихся из жидкости, равно числу его молекул Н1, которые возвращаются в жидкость за то же время.

Эффективный.

На практике на проведение дистилляции влияют перемешивание раствора и наличие в нем примесей. Присутствие последних может оказаться настолько значительным, что по разделению основного вещества и примесей эффективный коэффициент может очень сильно отличаться от идеального.

Не менее важными параметрами процесса являются температура испарения и степень отклонения системы от фазового равновесия между жидкостью и паром. Во время дистилляции:

Где НС – число молекул, переходящих в конденсат. Количественно отклонение определяется соотношением: НС / Н. В этом случае есть два предельных состояния системы. Если НС = 0, то имеет место равновесие, сколько частиц ушло из жидкости за единицу времени, столько же в нее и вернулось. Если НС = Н, то это молекулярная дистилляция, то есть, все частицы, испарившиеся из жидкости, перешли в конденсат. Обычно такое бывает, если процесс проводится в вакууме, давление пара небольшое, а расстояние от поверхности воды до точки конденсации минимальное. В этом случае частицы пара не сталкиваются, ни с молекулами воздуха, ни между собой.

Виды дистилляции

Описанный в начале статьи процесс, при котором жидкость нагревается и частично испаряется, а ее пары непрерывно отводятся в холодильник и там конденсируются, называется простой перегонкой. При работе с многокомпонентной жидкой смесью, применяется дробная перегонка или фракционная дистилляция. В этом случае ингредиенты смеси собирают в конденсат по частям, в зависимости от их летучести, начиная с самого низкокипящего.

Ректификация многими специалистами считается разновидностью дистилляции. Она происходит за счет того, что любая замкнутая система, состоящая из газа и жидкости, стремится к состоянию равновесия. А при ректификации рабочая (фактическая) концентрация ингредиентов паровой фазы отличается от той, которая должна быть, чтобы данная жидкость находилась в равновесии.

Дистилляция и ректификация – это два способа разделения компонентов жидкой смеси, в основе которых лежит один и тот же физический процесс. Но разные технологии их проведения позволяют получить на выходе совершенно различные результаты.

Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.

Начальные условия. В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.

Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК

1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).

Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.

2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.

3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.

4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.

5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).

Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.

Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.

Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.

После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.

Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.

Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.

При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.

При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.

6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.

7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.

Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.

Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.

Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.

8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.

Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.

9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.

10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора мощность снижают до 600 мл/час,

11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.

Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.

Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.

12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.

13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.

Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.

14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.

Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.