Изобретение относится к спиртовой промышленности. Способ предусматривает подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть - греющего пара, ввод воды ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта, отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами. Осуществляют дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды. Из нижней части колонны отбирают водно-спиртовую жидкость в виде кубового продукта. Ввод воды осуществляют в нижнюю зону разгонки, а дополнительный отбор концентрата головной фракции ведут из жидкой фазы. Изобретение позволит повысить эффективность очистки от примесей головной фракции этилового спирта. 1 ил.

Изобретение относится к спиртовой промышленности, точнее к способам переработки фракции головной этилового спирта. Известен способ переработки головной фракции этилового спирта, согласно которому головную фракцию этилового спирта в присутствии воды разгоняют на концентрат головной фракции, который отбирают в виде дистиллята, и на водно-спиртовую жидкость, которую отбирают в виде кубового продукта и направляют на дальнейшую переработку с целью получения ректификованного спирта. При этом воду предварительно смешивают с флегмой и подают в верхнюю зону разгонки (SU 309042 Установка для выделения этилового спирта из эфироальдегидной фракции, Б.И., 1971, 22). Известен также способ переработки фракции головной этилового спирта, которую в присутствии воды разгоняют на концентрат фракции головной, отбираемый в виде дистиллята, и на водно-спиртовую жидкость, которую отбирают в виде кубового продукта и направляют на дальнейшую обработку с целью получения ректификованного спирта. При этом воду вводят непосредственно в верхнюю зону разгонки (SU 457724 Установка непрерывного действия для получения ректификованного спирта из эфироальдегидной фракции. Б.И., 1975, 3). Описанный способ не дает возможности вывести значительную часть метанола, присутствующего в исходной фракции головной этилового спирта, т.к. по высоте колонны устанавливается концентрация этилового спирта около 10 об.%, при которой коэффициент ректификации метанола значительно меньше единицы, и метанол практически полностью переходит в кубовый продукт. Наиболее близким к заявленному является способ разгонки головной фракции этилового спирта, который предусматривает подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть подают греющий пар. Вводят воду ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта. Производят отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами. Производят дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды. Из нижней части колонны отбирают водно-спиртовую жидкость в виде кубового продукта (см. RU 2122458 С1, 27.11.1998). Недостатком данного способа является то, что способ не обеспечивает выделение примесей промежуточного характера, что снижает общую эффективность очистки от примесей водно-спиртовой жидкости. Техническим результатом заявленного изобретения является повышение степени очистки от примесей головной фракции этилового спирта. В заявленном изобретении созданы условия для выделения промежуточных примесей (таких как н-пропанол, изобутанол, изоамилом и др.). Технический результат достигается за счет того, что в способе разгонки головной фракции этилового спирта, предусматривающем подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть - греющего пара, ввод воды ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта, отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами, дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, отбор из нижней части колонны водно-спиртовой жидкости в виде кубового продукта, ввод воды осуществляют в нижнюю зону разгонки, а дополнительный отбор концентрата головной фракции ведут из жидкой фазы. На чертеже представлена схема установки для осуществления предлагаемого способа разгонки головной фракции этилового спирта. Установка включает разгонную 1 колонну, дефлегматор 2 и конденсатор 3. Заявляемый способ осуществляют следующим способом. Фракцию головную этилового спирта подают в верхнюю зону разгонной колонны 1. В нижнюю часть разгонной колонны 1 подают греющий пар. В нижнюю зону разгонной колонны 1 вводят воду. Пары из разгонной колонны 1 направляют в дефлегматор 2 и конденсатор 3. Из конденсатора 3 отбирают концентрат головной фракции, а флегму из дефлегматора 2 и конденсатора 3 возвращают в разгонную 1 колонну. Из зоны разгонной колонны 1, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, дополнительно отбирают из жидкой фазы концентрат головной фракции. Из нижней части разгонной колонны 1 отбирают кубовый продукт, т.е. очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость и направляют на дальнейшую переработку. Пример. Фракцию головную этилового спирта в количестве 877 кг/ч подают в верхнюю зону колонны 1. В нижнюю зону колонны 1 вводят воду в количестве 8121 кг/ч. В нижнюю часть колонны 1 подают греющий пар в количестве 2500 кг/ч. Пары из колонны 1 в количестве 4355,1 кг/ч направляют в дефлегматор 2 и конденсатор 3. Из конденсатора 3 отбирают концентрат головной фракции в количестве 60,5 кг/ч, а флегму из дефлегматора 2 и конденсатора 3 в количестве 4294,6 кг/ч возвращают в колонну 1. Из зоны колонны 1, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, дополнительно отбирают из жидкой фазы 22,7 кг/ч концентрата головной фракции. Из нижней части колонны 1 отбирают 11414,8 кг/ч кубового продукта - очищенной от основной массы примесей водно-спиртовой жидкости. Ввод воды в нижнюю зону разгонки (ниже подачи на разгонку фракции головной этилового спирта) обеспечивает условия для выделения и концентрирования метилового спирта - одной из наиболее нежелательных примесей ректификованного спирта. Такой ввод воды создает условия для высоких концентраций этилового спирта выше зоны ввода воды, что в свою очередь обеспечивает условия, при которых коэффициент ректификации метилового спирта всегда больше единицы. При этом метиловый спирт переходит в дистиллят, т.е. в концентрат головной фракции. Кроме того, в концентрате головной фракции, который отбирают из дистиллята, концентрируются и другие примеси, для которых коэффициент ректификации в концентрированных водно-спиртовых растворах больше единицы (диэтиловый эфир, уксусный альдегид, муравьино-этиловый эфир, акролеин и др.). В зоне, расположенной ниже ввода воды, обеспечиваются условия, при которых практически для всех примесей спирта коэффициент ректификации больше 1 (н-пропанол, изо-бутанол, изоамилол, уксусноизоамиловый эфир, изовалериановый эфир и др.). Поэтому непосредственно над зоной ввода воды будет располагаться зона локальной концентрации перечисленных выше примесей, из которой предлагается дополнительно отбирать концентрат головной фракции. Такой прием обеспечивает лучшую очистку кубового продукта - водно-спиртовой жидкости, которую направляют на дальнейшую обработку.

Формула изобретения

Способ разгонки головной фракции этилового спирта, предусматривающий подачу в верхнюю часть разгонной колонны головной фракции этилового спирта, в ее нижнюю часть - греющего пара, ввод воды ниже подачи на разгонку головной фракции этилового спирта, отбор концентрата головной фракции в виде дистиллята метилового спирта в смеси с эфирами и альдегидами, дополнительный отбор концентрата головной фракции из зоны, расположенной непосредственно над зоной ввода воды, отбор из нижней части колонны водно-спиртовой жидкости в виде кубового продукта, отличающийся тем, что ввод воды осуществляют в нижнюю зону разгонки, а дополнительный отбор концентрата головной фракции ведут из жидкой фазы.

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к способам переработки головной фракции этилового спирта и концентрата головной фракции с использованием полученных продуктов в составе спиртосодержащих растворителей. Способ осуществляют путем прямой перегонки головной фракции этилового спирта и концентрата головной фракции в присутствии щелочных реагентов, в качестве которых используют гидраты окисей, карбонаты и бикарбонаты натрия и калия, окиси кальция, аммиачную воду в количестве 0,01-3,0 мас. %. Процесс ведут при температуре куба 81-92 o С. Кубовый остаток, полученный в процессе перегонки, используют в качестве добавки в топочный мазут. Технический результат - усовершенствование способа переработки головной фракции этилового спирта и концентрата головной фракции с использованием сложных эфиров, альдегидов, метанола, этанола, а также возможность использования кубового остатка в качестве добавки в топочный мазут. 1 ил.

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к усовершенствованию способа переработки фракции головной этилового спирта и концентрата головной фракции (отходов производства этилового спирта) с использованием полученных продуктов в составе спиртосодержащих растворителей. По разделению смеси алифатических спиртов имеется много патентов, в частности по выделению этилового спирта из различных смесей путем гидрирования водородом (а.с. ЧССР 268100, МКИ С 07 С 29/04, 31.07.1990) или в виде смеси с толуолом (а. с. СССР 1620442, МКИ С 07 С 31/10, 15.01.1991). Эти способы громоздки и не пригодны для разделения компонентов фракции головной. Вышеупомянутую фракцию подвергают разгонке с получением таких продуктов: концентрата эфиро-альдегидной фракции (основные компоненты - альдегиды, сложные эфиры, метанол и этанол), технического этанола и куба. Применение находит только фракция этилового спирта, остальные фракции подлежат сжиганию или уничтожению другими методами (Яровенко В.Л. и др. Справочник по производству спирта, 1981; Смирнов В.А. Технология спирта, 1981). Имеется также патент 2109722 "Способ выделения алифатических спиртов" (заявка 96110443 от 23.05.1996 г., МКИ С 07 С 31/02, 29/80) - прототип. Недостатком процесса по прототипу является применение ректификационной установки, низкая ее производительность, громоздкость и повышенная энергоемкость по сравнению с предлагаемым способом, а также неиспользование кубового остатка после ректификации (куб отправляется на уничтожение). Целью предлагаемого изобретения является усовершенствование способа переработки фракции головной этилового спирта (ФГЭС) и концентрата головной фракции (КГФ) с использованием легколетучих компонентов (сложные эфиры, альдегиды, метанол, этанол), а также кубового остатка. Поставленная цель достигается тем, что переработку ФГЭС и КГФ проводят путем прямой перегонки в присутствии 0,01-3,0 мас.% щелочного агента, необходимого для связывания примесей кислотного характера, при температуре в кубе 81-92 o С, а не ректификации. Оставшийся кубовый остаток используют в качестве добавки в топочный мазут. Технологическая цепь состоит из последовательности оборудования, указанной на схеме. В реактор емкостного типа со змеевиком и мешалкой из хранилища сырья закачивается 600-900 кг ФГЭС или КГФ, вводится расчетное количество (0,01-3,0% от массы в реакторе) щелочного агента (гидрата окисей, карбонатов и бикарбонатов натрия и калия, окиси кальция, аммиачной воды), который нейтрализует кислотные примеси. Включается мешалка, обогрев и при температуре в кубе 81 o С начинается процесс прямой перегонки. Пары легко кипящих компонентов сжижаются в конденсаторе и собираются в сборнике готового продукта. При этом перегоняется 96-99% исходной фракции головной этилового спирта или концентрата головной фракции, в которой по ОСТ 10-217-98 содержится не менее 92% от объема этилового спирта. В конце отгонки температура в кубе повышается до 92 o С. Полученная смесь спиртов и эфиров (метанол, этанол, пропанол, изобутанол, этилацетат, метилацетат) используется для приготовления "Смеси бинарной" по ТУ 2319-005-2099222-99. Смесь бинарная применяется в производстве растворителей, нитролаков, нитроэмалей. Температурный диапазон 81-92 o С соответствует температуре кипения компонентов фракции головной этилового спирта и концентрата головной фракции: ниже 81 o С происходит неполная перегонка смеси эфиров, альдегидов, метанола, этанола, содержащихся в исходной массе. А при температуре выше 92 o С повышается содержание воды в готовом продукте, которой должно быть не более 9% по массе. Кубовый остаток, содержащий высококипящие спирты (пропанол, изобутанол, изоамиловый спирт) и соли, добавляется в топочный мазут и улучшает его качества (текучесть, энергетику).

Формула изобретения

Способ переработки фракции головной этилового спирта и концентрата головной фракции в присутствии щелочного агента, отличающийся тем, что процесс проводится путем прямой перегонки при концентрации щелочных агентов (гидратов окисей, карбонатов и бикарбонатов натрия и калия, окиси кальция, аммиачной воды) 0,01-3,0 мас. % при температуре в кубе 81-92 o С и кубовый остаток, полученный в процессе перегонки фракции головной этилового спирта и концентрата головной фракции, используют в качестве добавки в топочный мазут.

Похожие патенты:

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к усовершенствованию способа выделения смеси алифатических спиртов из головной (эфироальдегидной) фракции производства этилового спирта, предназначенных для применения в составе спиртсодержащих растворителей

Изобретение относится к химической, нефтехимической и коксохимической промышленности и может быть использовано при совместном получении метанола и алифатических спиртов С2-С4 для применения их в качестве высокооктановых компонентов моторных топлив

Изобретение относится к химической технологии, точнее к усовершенствованному способу выделения метанола из побочного продукта синтеза 1,4-бутиндиола (1,4-БИД), полученного взаимодействием формальдегида и ацетилена, который находит применение в производстве полимерных материалов

Дистилляция используется для различных целей, для получения эфирных масел, гидролатов, цветочной во д ы и алко голя. Все наши самогонные аппараты отлично подходят для этих целей, однако, всегда необходимо соблюд ать стандартные меры безопасности в использовании.

Рассмотрим процесс дистилляции в самогоноварении.

Дистилляция (лат. distillatio — стекание каплями) — перегонка, испарение жидкости с последующим охлаждением и конденсацией паров. Полученный конденсат называется дистиллятом, а неиспарившаяся жидкость — кубовым остатком.

Фракционная дистилляция или дробная перегонка.

В основе фракционной дистилляции заложен процесс разделения многокомпонентных жидких смесей на три основные фракции (части). Это головная фракция - головы , средняя фракция - тело или сердце , и хвостовая фракция - хвосты . Сам процесс основан на разнице температур кипения каждой фракции.
Рассмотрим более подробно:

И так бражное сусло представляет собой смесь различных компонентов. Основная часть в бражке - это вода, температура ее кипения как все мы знаем 100 °С. Значительная часть - этанол или этиловый спирт, температура кипения которого 78.3 °С. Как правило, различные виды сусла, браги или вина содержат от 4% до 16 % спирта. А также в браге присутствуют другие примеси с разной температурой кипения в количестве, не превышающем от 1% до 6% от содержания спирта в браге.
Следует отметить, что в бражке всегда присутствуют остатки отработанных дрожжей или органические вещества, если это плодово-ягодная бражка, которые во время дистилляции выделяют вредные примеси. Поэтому перед дистилляцией бражку необходимо аккуратно снять с осадка.
На первый взгляд различных примесей вроде бы не много, но лучше их количество постараться уменьшить.
Так что же это за примеси и как от них избавится?

Приводим примерное количество основных примесей, на самом деле их около 250. В различных видах сырья, состав и количество примесей может отличаться и зависит от вида исходного сырья и его качества.

Головная фракция - низкокипящие вещества с низкой температурой кипения (испарения) при дистилляции от 65 до 90 °С:
Эфиры
Альдегиды
Летучие кислоты
Хвостовая фракция - высококипящие вещества с высокой температурой кипения (испарения) при дистилляции от 96 °С:
Львиная доля примесей - "другие" спирты.
Метанол
Сивушные спирты (высшие спирты, сивушные масла)

Необходимо сразу добавить, что от примесей полностью избавиться невозможно , даже при помощи фракционной дистилляции, да такой глобальной задачи перед дистилляцией и не стоит в принципе, иначе это уже не дистилляция, а ректификация. Все примеси при перегонке как бы «размазываются» в той или иной степени по всему отбору. Кроме того разделение на три фракции условно, существуют еще и промежуточные, и концевые. Есть еще такое свойство примесей как летучесть, которое мало связано с температурой их кипения и больше зависит от количественного содержания спирта в бражке. Можно только более или менее снизить их концентрацию. Как ни странно, но наибольшая их концентрация именно в вине (особенно сорта Изабелла) и плодово-ягодных бражках, нежели чем скажем в простой сахарной бражке.

Принцип, лежащий в основе дробной перегонки очень прост.
В процессе перегонки самогона вы отбираете каждую фракцию отдельно в разные емкости.
Отбор фракций при дистилляции можно производить по температуре пара, по объему бражки, по процентному содержанию спирта при помощи ареометра и органолептическим показателям.
Головные фракции имеют неприятный запах, если у вас сахарная бражка, то отбирать головы можно по объему: 50 мл на каждый килограмм сахара в бражке. Если вы дистиллируете плодово-ягодное сусло или вино, то отбирать головы можно в объеме примерно от 1% до 3% от объема сусла в перегонном кубе. Диапазон температур при отборе головных фракций зависит от содержания спирта в кубовой жидкости и составляет примерно до 88-92 °С. Например, если у вас спиртуозность сусла 12 %, то головы лучше отбирать до температуры 90 °С, а если 22% до 88 °С. Ниже в таблице приведены температурные показатели для дистилляции. Отсечение голов лучше производить медленно, по каплям. Головы или как говорят в народе первак , вопреки народному мнению, использовать для употребления крайне не рекомендуется.

Тело или сердце самогона должно быть прозрачным и не иметь ярко выраженных не приятных ароматов. Как правило, отбор “тела ” происходит в диапазоне температур от 90 °С до 96 °С. в зависимости от концентрации спирта в кубовой жидкости. Хвостовые фракций идут после 95-96 °С. Прекращать отбор тела, если нет термометра, можно по измерениям ареометра при крепости самогона 45-35% или по принципу “полугара” пока горит. Горение прекращается примерно при 38% содержания спирта в жидкости.

Тело самогона лучше очистить углеванием, разбавить водой до содержания спирта 20% и перегнать еще раз.

Хвостовые фракции имеют кисловатый и ярко выраженный сивушный аромат, эта смесь может испортить вкус дистиллята. Их, как правило, собирают и добавляют в новую бражку перед дистилляцией и перегоняют еще раз, так как в них остается значительное количество этанола. Хотя это и не обязательно, кому как нравится.

У многих начинающих винокуров может возникнуть вопрос - как же так, ведь температура кипения спирта 78.15-78.3 °С, а отбор тела при дистилляции происходит в диапазоне температур от 90 до 96 °С?!
В том-то и дело, что при дистилляции . Чистый спирт отбирается при такой температуре только на ректификационных колоннах, где все фракции выстраиваются как бы в “очередь” в колонне по четкой температуре кипения. При дистилляции смесь всех компонентов в сусле (бражке), точно разделить или отделить друг от друга по температуре невозможно. Фракции испаряются при температуре от 65º C до 100 º C и на выходе мы получаем дистиллят - смесь спирта, воды и небольшое количество других примесей.
Например, при первой перегонке мы получаем дистиллят, содержащий примерно 50% спирта, 0.3 % примесей и 49.7% воды. Поэтому температурные показатели при дистилляции отличаются от температурных показателей при ректификации.

В таблице приведены температурные показатели дистилляции

Температура кубовой жидкисти °С	Содержание спирта в кубе (% об)	Содержание спирта в отборе (% об.)
88	21.9	68.9
89	19.1	66.7
90	16.5	64.1
91	14.3	61.3
92	12.2	59.7
93	10.2	53.6
94	8.5	49.0
95	6.9	43.6
96	5.3	36.8
97	3.9	29.5
98	2.5	20.7
99	1.2	10.8
100	0.0	0.0

В благородном деле самогоноварения важны все стадии, где образуются и разделяются примеси: брожение, перегонка, последующая обработка химическая очистка (марганцовка и др), адсорбционная очистка (активированным уголем). Всегда рекомендуется производить двоение - двойную перегонку самогона. А некоторые напитки дистиллируют 4-5 раз. После первой перегонки самогон необходимо очистить, разбавить чистой, лучше родниковой водой до 20- 40% об. и перегнать еще раз. При первой перегонке нагрев лучше производить быстро до температура примерно 80 гр., после уменьшить нагрев, чтобы отбирать головы по каплям. После увиличить нагрев и отбирать тело и хвосты на более высокой "скорости". Так как при длительном кипении дрожжи или органические остатки в сусле выделяют еще больше вредных примесей. Поэтому долго их кипятить не рекомендуется. Вторую перегонку можно проводить медленнее с четким срезом фракций.

Вкус и аромат вашего дистиллята напрямую зависит от исходного сырья, если это сахар вода и дрожжи, это одно, если виноград, яблоки или ягоды это другое. От качества воды, правильно приготовленного сусла, бражки, осветления бражки, искусства дистилляции, очитке между перегонками. Опытные винокуры используют свои чувства, чтобы определить срезы, при фракционной дистилляции по запаху и вкусу.

В этой статье мы изложили свое виденье о теории и практики дистилляции, основанной на личном опыте и опыте других коллег по “цеху”. Мы не претендуем на истину в последней инстанции, истинна, как говорят в вине!!! Удачи!!!

Это не просто данные, которые винокуры по тем или иным причинам берут во внимание. Температурный показатель помогает в домашних условиях создать алкогольный напиток высокого качества.

Из курса химии и физики известно, что спирт закипает при температуре в 78 градусов, его кипение продолжается до тех пор, пока показатель не достигает 83 градусов. Вода же закипает при температуре в 100 градусов.

Температурный режим перегонки самогона

Брага - это смесь воды и спирта (и не только), в ее состав входит достаточное количество примесей, которые закипают при достижении той или иной температуры. Так вот, чтобы получить продукт высокого качества, стоит иметь определенное представление о том, каким образом градусы воздействуют на процесс дистилляции.

Немного о температурном режиме

Ответ на вопрос, при какой температуре начинает капать самогон, интересует многих любителей изготавливать дистиллят в домашних условиях. Все дело в том, что однозначно ответить на него сложно. Показатель находится в диапазоне от 78 до 85 градусов.

Некоторые самогонщики утверждают, что самогон закипает при достижении температуры в 82-83 градуса.

При этом сивушные масла и вредные примеси закипают при совершенно другой температуре. Чтобы не запутаться в режиме при перегонке, стоит оснастить дистиллятор термометром. Датчик поможет отслеживать показатели и производить самогон высокого качества.

Итак, вот в чем сила градусов:

соблюдение режима помогает произвести, то есть разделить дистиллят на фракции (отсечь головы и хвосты, тем самым улучшив качество продукта в несколько раз);
избежать попадания в основную фракцию (так называемое тело) хвостов и голов, а вместе с ними и вредных примесей.

Ориентируясь по времени, пытаясь разобраться в градусах, винокуры преследуют одну-единственную цель - повысить качество самогона. Повлиять на его вкус и аромат. Но стоит помнить, что показатели зависят не только от количества в браге этилового спирта, но и от самогонного аппарата.

Надо иметь в виду, что дистиллятор с сухопарником имеет свои особенности, кроме того, в аппаратах различной конструкции температурный режим имеет различные колебания. Тут все довольно тонко, поскольку стоит учитывать не только основные особенности конструкции аппарата, но и даже металл, из которого был изготовлен дистиллятор.

Сложности могут возникнуть в том случае, если агрегат был сделан кустарным способом. Конструкция не предусматривает наличия термометра, и вмонтировать его некуда.

Некоторые умельцы оснащают датчиком перегонный куб, отслеживая с его помощью колебания температуры. Но подобные данные сложно назвать точными. Впрочем, это лучше чем ничего.

Разобравшись с тем, зачем нужно следить за показателями, стоит перейти к особенностям дробной перегонки.

В самогоноварении нет неважных стадий или тех, где можно «схалтурить». Каждый этап требует соблюдения определенной технологии и правил, но особенно это касается перегонки браги в самогон. Получить качественный алкоголь в домашних условиях непросто, но мы постараемся подробно объяснить, что за чем следует и как правильно перегнать брагу в самогон.

Проверка браги перед перегонкой

За исходные данные возьмем сахарную брагу - по популярности у самогонщиков ей равных нет. Принцип работы с сбродившим продуктом одинаков, независимо от того, готовите вы ее на сахаре, зерне или фруктах.

Проверить готовности браги можно разными способами, но желательно практиковать сразу несколько, чтобы наверняка не ошибиться.

Осевшая перчатка

Использование вместо крышки с гидрозатвором медицинской перчатки - излюбленный прием винокуров. С ее помощью можно легко определить момент, когда сбраживание прекращается. При активной ферментации грибков выделяется большое количество углекислого газа, который и поддерживает перчатку в «стоячем» положении. Как только ферментация прекратилась, перчатка сдувается полностью.

Для отвода углекислого газа в одном-двух пальцах перчатки нужно проделать небольшие дырочки.

Отчетливое разделение слоев

Даже сахарная брага разделяется на осадок и более светлые слои. Верхние слои готового к перегонке сусла достаточно светлые, что свидетельствует о полной ее готовности к перегонке.

Горящая спичка

Самый простой способ понять, выделяет ли масса углекислый газ или нет - поджечь над бражкой спичку и если она продолжает гореть, это тоже индикатор готовности.

В конце брожения грибки перерабатывают весь сахар, поэтому сладости уже не чувствуется. Зато присутствует явная горечь.

Аромат спирта

Это не самый верный признак, но в комплексе с другими его тоже можно расценивать как показатель окончания сбраживания.

В идеале совпадают все 5 признаков, но на практике достаточно опавшей перчатки и попробовать брагу на вкус, чтобы можно было уже начинать.

Дегазация - удаление остатков углекислого газа

Перегонка браги в самогон начинается с полного удаления углекислоты как продукта метаболизма грибков. Аккуратно снимаем ее с осадка, лучше всего это делать шлангом, чтобы при опрокидывании бутыли его не потревожить. Дальше переливаем в кастрюлю и ставим ее на газ, не закрывая крышкой, и нагреваем до 50°С.

В процессе нагревания постоянно помешивайте жидкость, чтобы удалять остатки СО2.

Через 5-7 минут поддержания температуры на отметке 50°С кастрюлю можно снимать с огня и переливать раствор уже в перегонный куб.

ВИДЕО: Проверка готовности старым дедовским способом

Осветление браги бентонитом

Сразу отметим, что этап необязательный, но такие манипуляции позволят дополнительно очистить бражку от растворенных примесей и масел еще до того момента, как начнется перегонка

Бентонит - природный материал на основе белой глины, имеющий способность адсорбировать нерастворимые примеси.

Готовят раствор из расчета 1 ст.л. на 10 литров спирта. Сперва его размалывают на блендере, а после смешивают водой, пока не загустеет как сметана. Дальше тонкой струйкой заливают в основную емкость с брагой и интенсивно размешивают. Через24 часа раствор можно снимать с осадка.

Первая перегонка

Залили брагу в перегонный куб, собрали все элементы, подключили воду к холодильнику и начали нагрев. Это самый ответственный момент, где очень важно вовремя отобрать вредные примеси и сивушные масла.

Для начала определимся с терминами:

Головы

Первая фракция дистиллята, где сконцентрировано большое количество вредных примесей, в частности, метилового спирта и уксусного альдегида. Первыми выходят те химические элементы, чья температура кипения ниже температуры кипения спирта (77°С). В среднем, объем голов составляет 50-60 мл с каждого используемого при приготовлении браги килограмма сахара.

Головы отсекают до тех пор, пока чувствуется запах ацетона. Отбирая по несколько капель, растирайте их на запястье, чтобы чувствовать аромат отчетливее.

Срединная часть дистиллята, ради чего и затевается перегонка браги в самогон. Его собирают сразу после голов и до той поры, пока крепость не упадет до 40° (первые капли спирта имеют крепость более 80°).

Хвосты

Завершающая фракция, где сконцентрированы уже тяжелые сивушные и эфирные масла. Если на самогонном аппарате установлен сухопарник, хвостов будет очень мало - большая часть сивухи осядет именно в нем.

Некоторые специалисты рекомендуют собирать хвосты и использовать их при приготовлении следующей порции браги. Откровенно говоря, смысла в этом нет - ни на органолептические свойства, ни на вкус готового продукта это влияния не оказывает.

ВИДЕО: Сахарный самогон . Головы, тело, хвосты - способы отбора

Итак, первая перегонка заключается в том, чтобы аккуратно разделить фракции и собрать тело самогона. Но даже если на этой стадии были допущены некоторые погрешности, на второй перегонке браги вы это легко исправите.

Не нуждается в повторной перегонке только тот спирт, который был получен из ректификационной колонны или спиртовара Истомина с двумя сухопарниками.

Контроль температуры

Если правильно соблюдать температурный режим, выход самогона будет максимальным. Для удобства распределим температуру по отдельным этапам, чтобы было понятно.

Сразу после того, как поставили куб на плиту, максимально увеличивают интенсивность пламени и доводят до отметки 70°С в течение четверти часа, то есть по 4-5°С в минуту.
После убавляем огонь до минимума, чтобы теперь повышение происходило более плавно (не более 1°С в минуту) и так нагреваем до 92-94°C. В этот момент начинают выходить первые капли, которые улавливают в отдельную емкость. Это те самые головы, о которых мы писали ранее.

Если будете делать двойной перегон самогона, на первом отбирают по 30 мл с каждого кг сахара. На втором - столько же.

После того, как отсекли все головы, снимаете сухопарник, вымываете его и возвращаете на место, ставите другую емкость и собираете уже тело. Можно отрегулировать температуру в большую или меньшую сторону так, чтобы скорость была не менее 120 капель в минуту. Предельный показатель - 98,5°С.
Одновременно проверяем температуру готового продукта. Когда в холодильнике вода холодная, спирт выходит практически холодным. Если спирт горячий, усильте циркуляцию воды в дефлегматоре.

Промежуточная очистка

Поскольку мы рассказываем, как перегнать брагу в самогон правильно, необходимо напомнить об обязательности фильтрации продукта в течение всего цикла.

Промежуточная очистка позволяет снять некоторое количество вредных примесей. Они не уйдут все, но при втором перегоне будут отделяться более активно.

Для очистки можно использовать самую примитивную угольную колонну. У пластиковой бутылки срезаете дно на расстоянии 3 см от дна бутылки. Переворачиваете ее, вставляете в другую емкость наподобие воронки и набиваете небольшими фрагментами древесного угля очень плотно, чтобы не оставалось воздушных зазоров. Сверху выливаете спирт и ждете, пока он просочится в чашу.

Второй перегон

Перегонять брагу повторно можно точно по таким же правилам, как и первую, начиная от температуры и заканчивая отсечением хвостов. Цель повторной перегонке в максимальном очищении спирта от химических элементов. После окончания прогона крепость спирта составит 80-85° и он будет кристально чистым.

Очистка после дистилляции

Можно использовать все тот же старый добрый угольный фильтр или использовать какие-либо другие варианты:

марганцовка - по 2 гр. на каждый литр спирта. Сутки выдержать, процедить;
растительное масло - 20 мл на кг, оставляют на 24 часа, после чего собирают сверху пленку;
вымораживание - экспресс-очистка, после которой уже через 2 часа напиток готов к употреблению.

Какой выбрать - не принципиально. Можно хоть все, но еще раз повторимся, избавить алкоголь полностью от всего объема примесей невозможно.

Разведение водой

Естественно спирт 80°С мало кто одолеет, потому и практикуется разведение водой до привычных нам 40°.

После двойной перегонки самогона в брагу и правильного разведения водой вы получаете очень качественную водку без характерного сивушного запаха, но зато 100% натурального вкуса.

Количество воды определяют по формуле:

Все просто - нужно 5 литров родниковой или очищенной воды, чтобы правильно развести самогон.

Для разведения тоже есть определенные правила:

Разбавляем сразу весь самогон с использование всего объема воды.
Вливаем самогон в воду одним движением.
Используем только очищенную, в идеале - скважинную или родниковую воду.

Если при разведении напиток помутнел, добавьте активированного или древесного угля и оставьте на сутки, чтобы все примеси ушли.

Можно очень быстро очистить самогон и не давать ему время на выдержку. Для этого наливаем уже разведенный продукт в бутылку, закрываем ее в морозилку и через 2 часа у вас будет продукт отменного качества.

Минусов у такого экспресс-метода нет. По качеству, вкусу и органолептическим свойствам такие напитки идентичны.

ВИДЕО: Рецепт приготовления браги из сахара

Одним из самых важных главных этапов самогоноварения является этап перегонки браги. На этом этапе важно соблюдать все правила, чтобы получить чистый самогон без вредных примесей и неприятного запаха. Самое главное условие – это поддержание нужной, оптимальной температуры.

Брага представляет собой смесь спирта и воды. Перегонка происходит благодаря разнице температур воды, спирта и сивушных масел . Температура кипения воды – 100 оС, а спирта – около 78 оС. Отсюда вывод, что температура кипения браги находится в пределах между 78 и 100 оС. Чем больше в смеси концентрация спирта, тем ниже температура кипения и тем больше вероятность получить качественный дистиллят.

Во время отбора основной фракции необходимо поддерживать температуру 78-83 оС.

Для контроля температуры нужен термометр. Лучше всего использовать жидкостный термометр, встроенный в испаритель.

Чтобы получить качественный хороший самогон , нагревание необходимо производить поэтапно. Также существуют ключевые моменты перегонки, на которые надо обратить внимание.

1. Отбор летучих фракций. Испарение вредных летучих фракций, таких, как метиловый спирт, уксусный альдегид, муравьино-этиловый эфир, происходит при нагреве браги до 65-68 оС. На этом этапе возникает спиртовой запах и капли сконденсированной жидкости. Самогон, полученный в результате этого этапе, в народе называют «первачом». Эта жидкость является ядовитой и непригодной для употребления. Эту первую фракцию собирают в отдельную емкость и впоследствии используют для технических нужд. Брагу нагревают на максимальном огне до тех пор, пока температура не дойдет до 63 оС. После этого огонь уменьшают. Этот момент является очень важным, его ни в коем случае нельзя упустить. В противном случае брага может попасть в различные части самогонного аппарата. Качество, вкус и цвет напитка в этом случае заметно ухудшатся.

2. Основной процесс перегонки. На этом этапе необходимо поменять сухопарник (если он есть), подставить емкость, куда будет собираться самогон, и постепенно довести жидкость до 78 оС – температуры начала перегонки. Через какое-то время начнется выход основного продукта. Нельзя забывать, что концентрация спирта в жидкости будет снижаться, что будет приводить к повышению температуры кипения и ухудшению условий перегонки. На данном этапе идеальной является температура 78-83 оС. При достижении жидкостью температуры 85 оС начинает происходить испарение сивушных масел, что делает самогон мутным и ухудшает его качество. При отсутствии термометра основной процесс прекращают в следующих случаях: -бумажка, которая смочена в самогоне, не горит синим пламенем; -выход падает до 0; -крепость напитка ниже 40 градусов

3. Отбор последней фракции. При температуре выше 85 оС дистиллят уже собирают в отдельную емкость. Эта фракция, так же как и первая, называется «головами». Иногда ее добавляют в основной продукт для увеличения его крепости. Здесь тоже выделяются сивушные масла.

Существует еще один метод получения самогона – вымораживание. Он основан на разнице температур замерзания воды и спирта. Метод этот трудоемкий и малоэффективный по сравнению с традиционной перегонкой.

Итак, брага созрела для перегонки, осветлена и снята с осадка (см.), пора перегонять самогон. К этому времени у Вас уже должен иметься самогонный аппарат . Лучше всего вооружиться заводским аппаратом, таким, как самогонный аппарат «Магарыч » , у него высокая производительность, есть сухопарник и термометр, что очень важно для изготовления качественного. Более того, этот аппарат абсолютно герметичен и изготовлен по бесшовной технологии, что обеспечивает безопасную перегонку браги в самогон. Да, и по цене - то что надо, если Вы не Рокфеллер.

Технология перегонки браги в самогон

Налейте в перегонную ёмкость брагу, на ¾ объёма ёмкости, не более. Перегонный куб должен быть хорошо вымыт. Проверьте все соединения, пока ещё не начали перегонку браги и не поставили её на огонь. Плотно завинтите горловину перегонной ёмкости.
Если у Вас, то обмажьте горловину тестом, для страховки и держите чашечку с тестом наготове, если вдруг начнёт пропускать пар. Поставьте аппарат на большой огонь до начала закипания браги. Как только брага начнёт закипать (примерно 75 0 С, если есть термометр вмонтированный в аппарат), можно определить по нагреванию шланга выводящего пар, включите холодную воду через шланг идущий к охладителю. Поставьте банку под сосок из которого должен капать самогон. Как только начнут капать первые капли, убавьте огонь до маленького.

Этиловый спирт кипит при температуре 78,8 0 С, но ещё раньше (65-78 0 С) начинают кипеть и поступать в змеевик лёгкие фракции и метиловый спирт – яд! Его нужно вылить из банки. Если имеется термометр, то всё что идёт в банку до 78,8 0 С нужно вылить. Если нет термометра, то откиньте первые 30 гр отгона.

Температуру нагревания превышать нельзя. Во-первых, это опасно – может рвануть.
Во-вторых, сразу же начнёт активно кипеть брага и её будет выбрасывать в змеевик, а так же увеличится выброс вредных примесей. Это Вы увидите сразу, так как начнут капать белёсые капли, сладковатые на вкус. Чтобы брага не убегала в шланг, ведущий к змеевику, можно налить в брагу 0,5 литра молока.

Сначала в банку будет поступать спирт, крепостью 65-70 0 , который будет постепенно слабеть.

Следите за крепостью перегона браги – самогона и температурой браги. Как только температура браги дошла до 85-87 0 С, а крепость отгона снизилась до 30 0 , начинают интенсивно поступать сивушные масла и перегонку браги необходимо остановить, а оставшуюся брагу вылить.

Вот видео по теме, как перегнать брагу в самогон:

Повторная перегонка самогона

Чтобы максимально очистить самогон от сивушных масел, улучшить вкус и избавиться от неприятного запаха, его необходимо повторно перегнать. При перегонки браги в самогон в реакции участвуют брага и дрожжи, поэтому в продукте имеется некоторый привкус и специфичный запах Во время повторной перегонки самогона, основной участник спирт и почти нет дрожжей.

В разбавленный до 20 0 самогон добавьте чуток марганцовки (перманганат калия), чтобы самого стал слегка розового цвета.

Подождите, пока марганец осядет на дно, и снимите самогон с осадка (при помощи шланга с отсосом), процедите через марлю.

ГОСТ Р 55983-2014

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФРАКЦИЯ ГОЛОВНАЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА

Технические условия

Head fraction of ethyl alcohol. Specifications

ОКС 67.160.10
ОКП 91 8242

Дата введения 2015-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением науки "Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии - филиал Федерального государственного бюджетного учреждения науки Федерального исследовательского центра питания, биотехнологии и безопасности пищи ВНИИПБТ - филиал ФГБУН "ФИЦ питания и биотехнологии"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 "Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 марта 2014 г. N 267-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2018 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на головную фракцию, получаемую при производстве этилового ректификованного спирта из пищевого сырья (далее - головная фракция), которая подлежит дальнейшей переработке для получения ректификованного спирта высшей очистки или использованию на технические цели.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.011 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 12.4.121 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Противогазы фильтрующие. Общие технические условия

ГОСТ 12.4.122 Система стандартов безопасности труда. Коробки фильтрующие поглощающие для промышленных противогазов. Технические условия

ГОСТ 3639 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта

ГОСТ 5105 Канистры стальные для горючего и масел. Технические условия

ГОСТ 14192 Маркировка грузов

ГОСТ 19433 Грузы опасные. Классификация и маркировка

ГОСТ 26319 Грузы опасные. Упаковка

ГОСТ 32036 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ Р 51762 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения содержания летучих кислот и фурфурола

ГОСТ Р 52363 Спиртосодержащие отходы спиртового и ликероводочного производства. Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 52673 .

4 Технические требования

4.1 Характеристики

4.1.1 Головную фракцию получают при производстве этилового ректификованного спирта из пищевого сырья в соответствии с требованиями настоящего стандарта по производственно-технологическому регламенту по комплексной переработке сырья на спирт.

4.1.2 По органолептическим показателям головная фракция должна соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Таблица 1


Наименование показателя	Характеристика
Внешний вид	Прозрачная жидкость без осадка и посторонних включений
	Бесцветная жидкость или с желтоватым или зеленоватым оттенком
	Свойственный эфирам и альдегидам

4.1.3 По физико-химическим показателям головная фракция должна соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.

Таблица 2


Наименование показателя	Значение показателя для головной фракции, вырабатываемой
	из мелассы
Объемная доля этилового спирта, %, не менее
Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более
Массовая концентрация сивушного масла в пересчете на безводный спирт, г/дм, не более
Массовая концентрация альдегидов в пересчете на безводный спирт, г/дм
Массовая концентрация эфиров в пересчете на безводный спирт, г/дм, не более
Массовая концентрация летучих кислот, г/дм безводного спирта, не более

4.2 Упаковка

4.2.1 Упаковка головной фракции - в соответствии с требованиями ГОСТ 26319 .

4.2.2 Цистерны и резервуары должны герметически закрываться крышками, иметь воздушники, оборудованные предохранительными клапанами. Для измерения уровня головной фракции применяют поплавковые или другие безопасные указатели уровня.

4.2.3 Цистерны и резервуары с головной фракцией должны быть опломбированы.

4.2.4 Допускается разливать головную фракцию в канистры по ГОСТ 5105 или другие емкости, изготовленные из материалов, разрешенных для контакта с данным видом продукта.

4.2.5 Степень заполнения цистерн рассчитывают с учетом объемного расширения головной фракции.

4.2.6 Температура головной фракции при розливе не должна превышать 30°С.

4.3 Маркировка

Транспортная маркировка в соответствии с требованиями ГОСТ 14192 .

Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза - по ГОСТ 19433 .

На каждую транспортную емкость с головной фракцией дополнительно наносят следующую информацию:

- объем, дал;

- номер партии;

- количество мест в партии;

- дату изготовления;

- надпись: "Легковоспламеняющаяся жидкость";

- знак опасности, классификационный шифр, номер.

5 Требования безопасности

5.1 Головная фракция относится к четвертому классу опасности по ГОСТ 12.1.007 .

5.2 Предельно допустимая концентрация (ПДК) компонентов головной фракции в воздухе рабочей зоны представлена в таблице 3.

Таблица 3


Наименование компонентов		Класс опасности
Этанол

Альдегиды (уксусный альдегид)
Сложные эфиры
Высшие спирты
Метанол
Кислоты (уксусная)

Температура вспышки - 35°С, температура самовоспламенения - 400°С.

Пределы взрыва паров в смеси с воздухом: нижний - 79 г/м, верхний - 387 г/м.

5.3 При проведении работ с головной фракцией, необходимо соблюдать правила, установленные для работ с ядовитыми и взрывоопасными веществами.

Пары головной фракции могут вызывать раздражение глаз и слизистых оболочек дыхательных путей, в жидком виде вызывают раздражение кожи.

Меры оказания первой помощи при раздражении слизистых оболочек дыхательных путей - содовые полоскания, содовые и масляные ингаляции, горячее молоко с содой или щелочной минеральной водой.

5.4 Все работы с головной фракцией в закрытых помещениях необходимо проводить при приточно-вытяжной вентиляции с использованием индивидуальных средств защиты в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.011 , ГОСТ 12.4.121 , ГОСТ 12.4.122 .

5.5 Резервуары, технологическое оборудование, трубопроводы и сливные-наливные устройства, используемые для перемещения головной фракции должны быть защищены от статического электричества. Электрооборудование должно быть во взрывобезопасном исполнении.

5.6 Средства пожаротушения: тонко распыленная вода, химическая воздушно-механическая пена, сжиженный диоксид углерода, песок.

5.7 Обезвреживание продукта при проливе следует проводить засыпкой песком и выносом его в специально отведенное место при включенной вентиляции с применением средств индивидуальной защиты.

6 Правила приемки

Правила приемки - по ГОСТ 32036 .

7 Методы контроля

7.1 Отбор проб - по ГОСТ 32036 .

7.2 Определение органолептических показателей - в соответствии с требованиями, указанными в таблице 1 со следующим дополнением.

7.2.1 Определение запаха

25 см головной фракции при температуре 20°С наливают в колбу с широким горлом вместимостью 100-150 см с притертой пробкой. Колбу открывают для определения запаха на 5-8 с.ГОСТ Р 52363 .

7.8 Определение массовой концентрации летучих кислот - по ГОСТ Р 51762 .

8 Транспортирование и хранение

8.1 Головную фракцию транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на транспорте данного вида.

8.2 Головную фракцию хранят в специально оборудованных металлических резервуарах в соответствии с правилами хранения легковоспламеняющихся жидкостей (спирта).

8.3 Срок годности головной фракции этилового спирта не ограничен при соблюдении условий транспортирования и хранения.


УДК 663.55:006.354	ОКС 67.160.10

Ключевые слова: фракция головная этилового спирта, спиртовое производство, этиловый ректификованный спирт, легковоспламеняющаяся жидкость

Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2018

Предыдущая статья: Правила маринования шампиньонов Следующая статья: Чем отличается борщ от щей: особенности приготовления, состав и отзывы Борщ чье блюдо

До какой температуры отбирать головы. ​дробная перегонка и отбор головных фракций