Отбор спирта. Сколько получится спирта-сырца из браги

Начало процесса.
Залито в куб, объемом 25 литров, 17 литров спирта сырца 40%. Время разогрева до выхода на рабочий режим составило 35 минут. Потом переключателем, мощность нагрева была понижена до 933 Вт и оставалась неизменной практически до самого конца перегонки. Только в самом конце пришлось увеличить до 1.25 кВт. Для чего поймете сами, дочитав до конца. Сначала температура повысилась до 78 гр. и даже некоторое время держалась 78-79 гр. Потом начала падать и остановилась на 75гр. 15 минут производился процесс стабилизации колонны, без отбора дистиллята. Затем начал производить отбор на минимальной скорости. В результате было получено:
1. Первые 150 мл, воняет ужасно типа ацетона, и еще какой то хренью. Температура вначале от 75гр. до 77гр., в конце, иногда появляется 78гр. Пойдет на технические нужды. Ставлю другую емкость.
2. Следующие 300 мл. Вначале явно присутствует посторонний запах. Беру в отдельную емкость, до тех пор, пока запах перестает различаться. Температура в конце стабилизировалась на отметке 78 гр. К сожалению, термометр не показывает десятые доли градуса. И еще забыл измерить крепость головы, но в принципе это и не важно. Пойдет на третью перегонку по мере накопления.
Далее идет процесс отбора средней (пищевой фракции). Отрегулировал по секундомеру и мерному цилиндру скорость отбора 1 литр в час, посмотрим, сколько выйдет на самом деле.
3. За первый час, получено 950 мл спирта 96%. Получилось по объему, немного меньше запланированного, ну да ладно менять ничего не буду, пусть остается, как есть.
4. За второй час, то же самое
5. За третий час, то же самое
6. За четвертый час, то же самое
7. За пятый час, то же самое
8. За шестой час, то же самое, на всякий случай ставлю другую емкость.
Итого 5700 мл.
9. Вскоре после этого температура начала прыгать 78-79, сливаю в отдельную емкость, до повышения температуры с 78 до 85 гр., выгон 450 мл крепость около 90% общ. Пойдет на третий перегон. Присутствует какой-то непонятный запах.
10. Далее температура повышается, буду брать до повышения температуры до 98 в качестве эксперимента. После 95 гр. скорость выхода начинает снижаться, в приемной трубке начинают появляться пузырьки воздуха, крепость дистиллята около 42%. Явно чувствуется запах сивухи.температура растет очень медленно. После 96 гр. для убыстрения процесса увеличиваю мощность до 1.25 кВт, так как капает очень медленно, температура практически перестала расти. Терпение мое подходит к пределу, давно бы выключил, но эксперимент. Через пять минут после повышения мощности температура по прежнему 96 гр. Крепость около 38% скорость выхода несколько увеличилась и составляет примерно 450 мл час. Еще примерно через минут пять крепость по прежнему 38% выход опять слабеет появляются пузырьки воздуха в приемной трубке. Иногда на термометре мелькает 97гр. и вновь возвращается к 96гр. Далее через 10 минут все, наконец-то стабильно 97 гр. В трубке дистиллят идет вперемежку с пузырями воздуха, выход снизился крепость 28 % Заметно прибавился запах сивухи. Через 10 минут температура 98 гр. Крепость около 20 %., на вкус противна. Запах сивухи притупился и стал менее заметным, но добавился какой то иной. Все выключаю, дальше гнать смысла нет, скоро вода пойдет. Выход 900 мл общей крепостью 40%. Дистиллят немного потерял прозрачность и на просвет заметна некоторая белесость, Сверху на поверхности дистиллята видны мелкие, жирные капельки чего-то, наверное, сивушные масла.
Вот такой вот расклад, у меня на практике.

Перегонкой называется процесс разделения смеси жидкостей, кипящих при разных температурах. Процесс перегонки основан на том, что жидкости, составляющие смесь, обладают различной летучестью, т.е. при одной и той же температуре обладают различной упругостью паров.

Материалом, содержащим спирт, в спиртовом производстве является бражка, в которой содержится от 7 до 10 % об. спирта. Кроме этого в бражке содержатся: дрожжи, растворенные белковые вещества, соли, кислоты и другие продукты брожения. Для отделения спирта от многочисленных продуктов, которые находятся в бражке и служит процесс ее перегонки.

Перегонка бражки

Принцип работы аппаратов для отделения спирта от других веществ подчинен закону физики, по которому при кипячении двух жидкостей в их парах содержится больше паров той жидкости, температура кипения которой ниже. Так как температура кипения спирта 78,3°С, а воды 100°С, то при кипении водно-спиртового раствора в парах содержится больше спирта, чем воды. При кипении из бражки с содержанием спирта 10% выделяется водно-спиртовые пары с содержанием 51,6 % спирта. Если испарить 1/3 бражки и собрать конденсат, то получается водно-спиртовая жидкость крепостью около 33%.

Повысить крепость выделенного спирта можно путем последующих перегонок. При увеличении крепости спирта, выделенного из бражки с содержанием 10% спирта, выполняют несколько перегонок первая перегонка дает отгон с содержанием спирта 37,7%, вторая — 58,3%, третья — 77,8%, четвертая — 83%, пятая — 87,3%.

Спирт из бражки выделяют на брагоперегонном аппарате, при этом вместе со спиртом отгоняются все летучие примеси. Получаемый при перегонке дистиллят называется спиртом-сырцом, а остаток, в котором содержатся все взвешенные частицы, — бардой.

Спирт-сырец — прозрачная бесцветная жидкость крепостью не менее 88% об., содержание сопутствующих спиртопродуктов, не более: альдегидов — 0,03-0,05%, сложных эфиров — 500-700 см 3 в 1л безводного спирта; метилового спирта 0-0,13% об. В барде содержится от 4 до 9,5% сухих веществ, состоящих из несбраживаемых частиц сырья и дрожжей.

Брагоперегонный аппарат состоит из колонны, дефлегматора и холодильника. Бражная колонна представляет собой вертикальный цилиндр диаметром от 600-2000 мм, разделенный фасонными перегородками, называемыми тарелками, на отдельные части, расстояние между которыми 180-500 мм в зависимости от производительности. Посредине тарелки имеется отверстие с загнутыми вверх краями для прохода пара (рисунок 1). Над отверстием находится колпак. На периферии тарелки устроен стакан для слива бражки на нижележащую тарелку. Это простая тарелка одноколпачковая одинарной выварки (рисунок 1,а); более эффективная тарелка двойной выварки (рисунок 1,б).

А — одинарной выварки; б — двойной выварки
Рисунок 1 — Схемы перегонных тарелок

Бражная колонна состоит из двух частей: нижней — бражной, или истощающей, где из бражки выпаривается спирт, и верхней-спиртовой, или укрепляющей, где спиртовые пары путем многократного кипения подвергаются укреплению (рисунок 2). Колонны устанавливаются одна на другой. Однако есть аппараты двухколонные, спиртовая часть которых выполнена в виде отдельной колонны. Дефлегматор представляет собой трубчатый теплообменник, по трубам которого проходит бражка, а в межтрубное пространство поступают спиртовые пары из верхней части спиртовой колонны. Чтобы усилить охлаждение, что способствует большему укреплению спирта, в верхние трубки дефлегматора подается холодная вода. За счет паров бражка нагревается, а спиртовые пары охлаждаются и в виде конденсата стекают в колонну. Наиболее крепкие несконденсировавшиеся пары поступают в холодильник. Холодильник бывает трубчатый, где по трубам проходит холодная вода, а в межтрубном пространстве — спиртовые пары. В большинстве случаев холодильники делают комбинированными — половина кожухотрубного типа, а вторая половина состоит из змеевика, помещенного в сосуд с водой.

А — спиртовая часть; Б — бражная часть; 1 — колонна; 2 — бардяной регулятор; 3 — дефлегматор; 4 — холодильник для спирта; 5 — пробный холодильник; 6 — сборник жидкости из пробного холодильника; 7 — гидравлический предохранитель (вакуум-прерыватель); 8 — фильтр для спирта; 9 — контрольный фонарь для спирта; 10 — смотровой фонарь для бражки.
Рисунок 2 — Схема одноколонного брагоперегонного аппарата

В настоящее время применяют брагоперегонные аппараты непрерывного действия.

Бражка из бродильного чана или из промежуточной емкости насосом подается на дефлегматор 3, оттуда в подогретом состоянии поступает на верхнюю тарелку бражной колонны Б. Работа бражной колонны протекает таким образом: бражка непрерывно поступает на верхнюю тарелку, снизу подается пар, который, проходя через слои бражки на тарелках, нагревает бражку до кипения.

При кипячении выделяются пары воды и спирта. Бражка, из которой выделена часть спирта, стекает на вторую тарелку, где вновь доводится до кипения проходящим снизу паром. Концентрация спирта в бражке уменьшается. Когда бражка пройдет нижнюю тарелку, она полностью освобождается от спирта. В колонне устанавливается 14-16 тарелок. Для непрерывного вывода барды из бражной колонны устанавливают бардорегулятор поплавкового типа 2, из которого барда поступает в сборник и насосом подается на бардораздаточную станцию или в цех кормовых дрожжей.

При нормальной работе аппарата содержание спирта в барде 0,015 % , что составляет потери, равные 0,2% от сбраживаемых веществ в бражке. За потерями спирта в барде устанавливается систематический контроль.

Водно-спиртовые пары крепостью примерно 50% об. с верхней тарелки бражной колонны поднимаются в спиртовую А. Процесс выварки в спиртовой колонне аналогичный, но там теплообмен происходит между парами, поступающими снизу, и флегмой, возвращающейся из дефлегматора 3. В спиртовой колонне совершается многократная перегонка на каждой тарелке, что последовательно повышает крепость водно-спиртовых паров. Спиртовая колонна состоит из 8-10 тарелок. С верхней тарелки пары поступают дефлегматор, где окончательно укрепляются до стандартной крепости спирта-сырца. Флегма стекает на верхнюю тарелку спиртовой колонны. Иесконденсировавшиеся пары поступают в холодильник 4, где конденсируются, образуя спирт-сырец.

Для сокращения потерь спирта от испарения в холодильнике его охлаждают до 15-20°С. Из холодильника спирт-сырец через фильтр 8 и смотровой фонарь 9, где наблюдается величина струи и температура, поступает в контрольный снаряд, учитывающий количество спирта и далее в спиртоприемное отделение, откуда перекачивается в спиртохранилище.

Пар поступает в колонну через регулятор пара. Для контроля за содержанием спирта в барде устанавливают пробный холодильник, в который отбирается пар с бардяного регулятора 2 в пробный фонарь 5, где он конденсируется и поступает в сборник 6. Во избежание образования вакуума, который может привести к смятию колонны, в нижней и верхней частях колонны устанавливают вакуум-прерыватель 7. Для наблюдения за движением бражки, поступающей в колонну, на трубе расположен смотровой фонарь 10. Расход пара в зависимости от конструкции брагоперегонного аппарата и крепости бражки составляет 17-25 кг на 100 кг бражки.

Ректификация спирта

Все химические вещества полученные в результате перегонки бражки, которые вошли в состав спирта-сырца, можно разделить на четыре группы: альдегиды, эфиры, кислоты и высшие спирты.

Альдегиды образуются во время брожения, а также при окислении спиртов. Температура кипения альдегидов значительно ниже, чем этилового спирта. Кислоты образуются во время брожения, особенно при инфицированной бражке. Со спиртом отгоняются только летучие кислоты (уксусная и масляная). При соединении кислот со спиртом образуются эфиры — очень летучие соединения, температура кипения которых также ниже температуры кипения спирта. Высшие спирты образуются из азотистых веществ — аминокислот, потребляемых дрожжами для своего питания. Высшие спирты называются сивушными спиртами, являются главными компонентами сивушного масла. Их температура кипения значительно выше температуры кипения этилового спирта.

Примеси из спирта-сырца выделяются путем многократной перегонки его — ректификации. Очищенный от примесей спирт называется ректификованным этиловым спиртом и бывает трех сортов — первого, высшей очистки и экстра.

Задача ректификации — добиться минимального содержания примесей в ректификованном спирте и высоких его дегустационных качеств.

Физико-химические основы ректификации

В основе процесса ректификации лежат те же закономерности, что и в основе перегонки бражки. Жидкости, температура кипения которых ниже, чем спирта, перегоняются быстрее и с более высокой температурой кипения — медленнее, чем спирт. Отношение содержания примеси в спиртовых парах к ее содержанию в спиртовой жидкости называется коэффициентом ректификации. Для примесей более летучих, чем спирт, коэффициент ректификации больше единицы, и наоборот. При кипячении смеси в первую очередь будут улетучиваться легкокипящие жидкости, а затем более труднокипящие. Процесс усложняется тем обстоятельством, что коэффициент ректификации может меняться в зависимости от крепости спирта.

Если спирт-сырец нагреть в сосуде, то в парах будут содержаться все вещества, которые находятся в спирте, но их взаимное соотношение будет иное. Содержание в парах примесей, коэффициент ректификации которых больше единицы, будет больше, чем в жидкости. Наоборот, содержание в парах примесей, коэффициент ректификации которых меньше единицы, будет меньше, чем в жидкости. Если над сосудом поставить тарельчатую колонну, то на каждой тарелке пары будут конденсироваться и вновь испаряться, после каждой тарелки пары будут все больше обогащаться примесями, коэффициент которых больше единицы, а примесей с коэффициентом ректификации меньше единицы будет становиться все меньше. Если количество тарелок в колонне достаточно, то можно достичь такого положения, что в верху колонны соберутся легкокипящие примеси, в середине колонны будет находиться чистый этиловый спирт, а в низу колонны сосредоточатся труднокипящие примеси. Тогда, продолжая процесс перегонки дальше, можно собрать отдельно легкокипящие жидкости, это будут альдегиды и эфиры, или головные погоны, затем чистый спирт и, наконец, трудно кипящие примеси или хвостовые погоны, большую часть которых составляют сивушные масла.

Получение ректификованного спирта первого сорта и спирта высшей очистки

Для ректификации спирта-сырца применяют аппараты следующих систем: периодического действия-одноколонный; непрерывного действия — двух, трех и четырехколонные; непрерывно действующие, в которых объединены брагоперегонный и ректификационный аппараты.

В настоящее время большинство спиртзаводов оборудованы непрерывно действующими брагоректификационными аппаратами.

Простейшим типом ректификационных аппаратов являются аппараты периодического действия. Аппарат (рисунок 3) состоит из куба 1 с трубчатыми нагревательными элементами 2, ректификационной колонны 3, дефлегматора 4, холодильника 5, спиртового фонаря 6. Залитый в куб спирт-сырец нагревается паром. Кроме нагревательных элементов, для глухого обогрева в кубе установлены также барботер для ввода в куб открытого пара.

Для обеспечения в колонне постоянного давления на паропроводе установлен парорегулятор. Ректификационная колонна может быть снабжена сетчатыми или колпачковыми тарелками в количестве не менее 40 штук.

1 — куб; 2 — змеевик: 3 — колонна: 4 — дефлегматор: 5 — холодильник: 6 — фонарь
Рисунок 3 — Схема периодически действующего ректификационного аппарата

Получение ректификованного спирта I сорта

В куб загружают определенный объем спирта-сырца, называемого навалкой. Не дожидаясь заполнения куба, кактолько спирт покроет барботер и змеевики, через них подают пар. Вследствие энергичного перемешивания острым паром нагревание навалки идет интенсивно и через 0,5-1 ч после заполнения куба колонна начинает прогреваться. Навалку доводят до кипения, пары спирта поднимаются по колонне и поступают в дефлегматор.

После нагрева колонны подают воду на холодильник и дефлегматор так, чтобы пары спирта полностью конденсировались в дефлегматоре и не попадали в холодильник (как и при получении коньячных и плодовых спиртов). Затем подачу воды уменьш ают так, чтобы пары спирта (низкокипящих компонентов), т.е. эфиров и альдегидов переходили в холодильник, где конденсировались и, охлаждаясь, выходили из аппарата. Отбирают их в отдельную емкость в количестве 0,5 % от объема спирта сырца в кубе. Эфироальдегидная фракция представляет собой жидкость с резким запахом и зеленоватым цветом. Затем отбирают 2,5-5 % бесцветного продукта — III-го начального сорта. После этого отбирают 4-8% спирта II-го начального сорта, сливаемого отдельно. В конце его отбора проверяют качество на чистоту с серной кислотой. Если он соответствует качеству ректификованного спирта 1-го сорта, ведут отбор с максимально возможной скоростью, выдерживая необходимую крепость. Его отбирают 85% от объема навалки. После этого начинают отбор спирта II-го конечного сорта. При снижении крепости до 85-80% отбор II-го конечного сорта прекращают и отдельно отбирают фракцию с сивушными спиртами, которую подвергают обработке и промывке в сивухоотделителе.

Вторые сорта добавляют к следующей навалке, что увеличивает выход ректификованного спирта 1-го сорта до 95-97 % ; эфироальдегидной фракции получают 2,5-3,5 %, сивушного масла — 0,3-0,4 % и около 1 % составляют потери.

Сгонку заканчивают при крепости дистиллята в фонаре 2 % , в этот момент содержание спирта в кубе практически равно нулю. По окончании сгонки подачу пара в куб прекращаю т и оставшуюся жидкость спускают в канализацию.

Способ, отмеченный выше называется методом одинарных крепких навалок. Он дает возможность получить спирт самого высокого качества. Более экономичным является метод сложных крепких навалок. Он заключается в том, что после удаления приблизительно 85-90% спирта от содержания его в навалке сгонку останавливают на короткий период, куб вновь наполняют спиртом-сырцом и начинают ректификацию обычным способом. Таким образом, куб наполняют несколько раз, пока поступающий спирт не будет слишком разбавляться остатками от предыдущей сгонки и содержание сивушного масла в кубе не станет слишком высоким. При шести наполнениях куба крепость последней навалки была бы около 60%, содержание сивушного масла около 3 %.

Поэтому практически делают не более трех навалок. Метод трехсложных навалок позволяет увеличить отбор ректификованного спирта, получить более концентрированными эфироальдегидную фракцию и сивушное масло и сократить расход пара по сравнению с одинарной навалкой.

Получение ректификованного спирта высшей очистки

Ректификованный спирт высшей очистки на аппарате периодического действия может быть получен из спирта-сырца методами двойной ректификации или замедленной сгонки.

Для получения спирта ректификованного высшей очистки двойной ректификацией навалку (заполнение куба) производят ректификованным спиртом 1-го сорта. Спиртовые продукты от предыдущей сгонки использовать не разрешается. Сгонку начинают часовой задержкой (подача воды на дефлегматор так, чтобы все спиртовые пары конденсировались в дефлегматоре без выхода их в холодильник), чтобы сконцентрировать головные примеси на верхних тарелках колонны. После задержки отбирают начальные сорта, затем ректификованный спирт 1-го сорта. Когда качество спирта будет соответствовать качеству высшей очистки, что определяют анализами, ведут его отбор в количестве 50-60% от объема навалки. Конец отбора спирта высшей очистки определяют по анализу на содержание сивушного масла.

При ведении сложных навалок к очередной навалке приступают после отбора ректификованного спирта высшей очистки.

При получении ректификованного спирта высшей очистки методом замедленной сгонки из спирта-сырца во время сгонки проводят ряд задержек: перед отбором эфироальдегидной фракции (1,5 ч), перед началом отбора сорта высшей очистки (1ч) и перед окончанием его отбора (0,5ч). Моменты перехода на отбор сортов определяют по результатам анализов. При замедленной сгонке получают 60-65% ректификованного спирта высшей очистки от содержания абсолютного спирта в навалке.

Получение ректификованного спирта на непрерывно действующих аппаратах

Более прогрессивными являются непрерывно действующие ректификационные аппараты. Принцип работы аппарата заключается в том, что спирт-сырец последовательно освобождается от примесей в соответствии со значением коэффициентов испарения, зависящих от крепости спирта. Для создания зон выделения примесей аппарат состоит из двух и более колонн, работающих каждая по своему режиму. Выход ректификованного спирта высокий (92,5-94%); концентрированные головные и хвостовые продукты, низшие спирты не требуют повторной перегонки, что дает экономию пара. Обслуживание аппарата значительно проще, так как исключается переработка промежуточных продуктов. Аппарат поддается автоматическому управлению, что осуществлено на ряде заводов.

Самым простым является двухколонный аппарат (рисунок 4), состоящий из двух колонн: эпюрационной 1 и ректификационной 2.

1 — эпюрационная колонна; 2 — ректификационная колонна; 3 — дефлегматор эпюрационной колонны; 4 — конденсатор эпюрационной колонны; 5 — дефлегматор ректификационной колонны; 6 -конденсатор ректификационной колонны; 7 -холодильник головных продуктов; 8 — фонарь головных продуктов; 9 — холодильник ректификованного спирта; 10 — фонарь ректификованного спирта; 11, 13 — конденсаторы сивушного масла и сивушного спирта; 12 — маслоотделитель.
Рисунок 4 — Схема двухколонного ректификационного аппарата

Эпюрационная колонна

Эпюрационная колонна предназначена для выделения из сырца головных примесей и в свою очередь состоит из нижней выварной части б и верхней альдегидной части а. Колонна снабжена дефлегматором 3 и конденсатором 4. Спирт-сырец поступает непрерывно на верхнюю тарелку выварной колонны и вместе с флегмой, стекающей из альдегидной колонны, спускается по тарелкам выварной колонны. В нижнюю часть ее подается греющий пар, движущийся вверх и увлекающий головные примеси.

Выварных тарелок устанавливают столько, чтобы при движении по ним спирта-сырца головные примеси успели испариться, обычно 15-20 тарелок. Водно-спиртовый раствор, освободившийся от большей части головных примесей, называется эпюратом, поэтому и колонна называется эпюрационной. В эпюрате должно содержаться не более 0,0005% альдегидов и не более 100 мг/л сложных эфиров. Хвостовые примеси задерживаются в эпюрационной колонне, потому что на ее тарелках находится жидкость с высокой концентрацией этилового спирта, при которой коэффициенты испарения хвостовых фракций меньше единицы (содержание эти примесей в парах меньше чем в жидкости). Количество отбираемой из верхней колонны эфироальдегидной фракции не превышает 3% от перерабатываемого сырца, крепость ее 95-96,5%.

Из эпюрационной колонны освобожденный от головных примесей эпюрат направляется в ректификационную колонну 2. В месте поступления эпюрата колонна делится на две части: верхнюю а — концентрационную и нижнюю б — выварную.

Ректификационная колонна предназначена для выделения из эпюрата чистого ректификованного спирта. В эпюрате содержится небольшое количество головных примесей, а кроме этого, в самой колонне происходит эфирообразование, частичное окисление спиртов в альдегиды, так что и эти головные примеси необходимо выделить в ректификационной колонне.

Примеси поднимаются в дефлегматор 5 и конденсатор 6, их пары, конденсируясь, образуют так называемый непастеризованный (нестандартный) спирт, который возвращается на эпюрационную колонну для повторной переработки. Количество его составляет 2%. Стандартный ректификованный спирт отбирается в виде жидкости с 4-6-й верхней тарелки ректификационной колонны и поступает на холодильник и далее через фонарь и контрольный снаряд в спиртоприемник.

Промежуточные и хвостовые примеси, поступающие в ректификационную колонну с эпюратом, концентрируются в нижней части выварной колонны. Сивушное масло отбирают из парового пространства одной или нескольких нижних тарелок и направляют в холодильник и через фонарь в маслоотделитель. Сивушный спирт отбирают несколько выше зоны концентрации сивушного масла.

Получение спирта-ректификата на брагоректификационных аппаратах

Ректификованный спирт получают в последнее время непосредственно из бражки на брагоректификационных аппаратах. Эти аппараты разделяются на: аппараты прямого действия, полупрямого действия, косвенного действия и двухпоточные.

Аппараты прямого действия. В аппаратах прямого действия (рисунок 5) головные примеси отделяют непосредственно из бражки в эпюрационной колонне, смонтированной набражной колонне. Вследствие низкой концентрации спирта в бражке коэффициенты испарения примесей велики и эпюрация протекает полно. После этого бражка, лишенная головных примесей, поступает в бражную колонну 3, где из нее выпаривается этиловый спирт, хвостовые примеси и остатки головных примесей. Основную массу паров из бражной колонны направляют в ректификационную колонну 5. Незначительная часть паров переходит в эпюрационную колонну 1 для ее обогрева.

В аппаратах этого типа в ректификационную колонну поступают пары, уже освобожденные от основной массы головных примесей.

Хвостовые и промежуточные продукты, а также остатки головных продуктов отбираются в ректификационной колонне. Спирт-ректификат в жидком виде отводится с одной из верхних тарелок ректификационной колонны.

Аппараты прямого действия наиболее экономны в теплотехническом отношении, но вкус и запах спирта на них плохие. Углекислота, содержащаяся в бражке, выделяясь в бражной колонне, приносит в ректификационную колонну пары сивушных масел. Проникая в зону пастеризованного спирта, эти пары сообщают ректификату неприятный запах.

1 — выварная часть эпюрационной колонны; 2 — концентрационная часть эпюрационной колонны; 3 — бражная колонна; 4 — выпарная часть ректификационной колонны; 5 — укрепляющая часть ректификационной колонны; 6 — дефлегматор эпюрационной колонны; 7 — конденсатор эпюрационной колонны; 8 — дефлегматор ректификационной колонны; 9 — конденсатор ректификационной колонны; 10 — трубопровод отвода части паров из бражной в эпюрационную колонну; 11 — выварная камера эпюрационной колонны.
Рисунок 5 — Схема брагоректификационного аппарата прямого действия

Аппараты полупрямого действия

В аппаратах этого типа (рисунок 6) бражка не подвергается предварительной эпюрации. Она поступает в бражную колонну 1, где выделяются пары, содержащие все примеси, спирт и воду.

Эти пары через ловушку 9, отделяющую взвешенные частицы, поступают в среднюю часть эпюрационной колонны (нижняя часть этой колонны 2 — выпарная, а верхняя 3 — концентрационная), где и подвергается эпюрации.

Очищенный от головных примесей спирт, в котором содержатся головные и промежуточные примеси, поступает в жидком виде в ректификационную колонну 6, снабженную дефлегматором 7 и конденсатором 8.

Такая схема в тепловом отношении менее экономична, но дает возможность получать высококачественный спирт-ректификат.

Схема трехколонного брагоректификационного аппарата полупрямого действия, образованного как бы из бражной колонны и двухколонного ректификационного аппарата, наиболее распространена на заводах.

Бражка без предварительной эпюрации поступает в бражную колонну 1. Пары из бражной колонны через ловушку 9 поступают в среднюю часть эпюрационной колонны. Нижняя часть 2 этой колонны выварная, верхняя 3 — концентрационная. Дефлегматор 4 конденсирует основную массу паров и конденсат возвращается в колонну в виде флегмы. Несконденсировавшиеся в дефлегматоре пары, содержащие головные примеси, поступают в конденсатор 5, откуда частично направляются в холодильник и фонарь, а частично возвращаются в колонну 3.

Жидкий эпюрат, освобожденный от головных примесей, направляется в ректификационную колонну 6, снабженную дефлегматором 7 и конденсатором 8. Пастеризованный спирт отбирается с верхних (четвертой-шестой) тарелок ректификационной колонны. Промежуточные продукты и сивушное масло отбираются так же, как и в двухколонном ректификационном аппарате.

Головные продукты, т.е. непастеризаванный спирт, прошедшие дефлегматор 7, в виде паров поступают в конденсатор 8, откуда возвращаются частично в ректификационную колонну на верхнюю тарелку, а частично направляются в эпюрационную колонну 3.

Греющий пар поступает в бражную и ректификационную колонны через паровые регуляторы. В эпюрационную колонну пар подается из выварной колонны. Бражка, поступающая в аппарат, предварительно подогревается в дефлегматоре.

1 — бражная колонна; 2 — выпарная часть эпюрационной колонны; 3 — концентрационная часть эпюрационной колонны; 4 -дефлегматор эпюрационной колонны; 5 — конденсатор эпюрационной колонны; 6 — ректификационная колонна; 7 — дефлегматор ректификационной колонны; 8 — конденсатор ректификационной колонны; 9 — ловушка.
Рисунок 6 — Схема брагоректификационного аппарата полупрямого действия

Аппараты косвенного действия

Аппараты этого типа представляют соединение двух аппаратов: один из них дает спирт-сырец, а второй производит его ректификацию. На таких аппаратах получают спирт высокого качества и они приняты как типовые для выработки спирта высшей очистки.

Бражка насосом подается в подогреватель 2 (рисунок 7), здесь она обогревается водно-спиртовыми парами, поступающими из бражной колонны 1. Пары проходят через ловушку 10, где отделяются жидкие частицы. Подогретая бражка поступает в сепаратор 11, в котором из нее выделяется углекислота и несконденсировавшиеся газы. Газы поступают через конденсатор 3‘ в спиртоловушку, а бражка направляется в бражную колонну 1. Конденсат водно-спиртовых паров из конденсатора 3 и 3′, подогревателя бражки 2 и спиртоловушки направляются в эпюрационную колонну 4. Эта колонна снабжена дефлегматором 5 и конденсатором 6.

Головные продукты из конденсатора 6 поступают через холодильник и ротаметр в фонарь 15. Освобожденный от основной части головных примесей водно-спиртовый раствор (эпюрат) направляется в ректификационную колонну 7. Эта колонна снабжена дефлегматором 8 и конденсатором 9. Из конденсатора 9 отбираются спирт и головные продукты (непастеризованный или нестандартный спирт). Непастеризованный спирт в количествек 3% от введенного в колонну абсолютного спирта возвращается в эпюрационную колонну. Ректификат отбирается в жидком виде с третьей, четвертой, шестой и седьмой тарелок (считая сверху) ректификационной колонны и поступает в холодильник 13, откуда через ротаметр направляется в фонарь 15.

Сивушное масло поступает в виде паров в холодильник 14, из него направляется в маслоотделитель. Выделенное в нем сивушное масло направляется в хранилище; спиртоводная жидкость из маслоотделителя возвращается в ректификационную колонну.

В ректификацинной колонне отбираются также промежуточные продукты (сивушный спирт), направляемые в холодильник 12.

Колонны снабжены вакуум-прерывателями, пробными холодильниками для конденсации паров из лютерной воды и барды для контроля за содержанием спирта в них.

Подача греющего пара в бражную и ректификационную колонны регулируется паровыми регуляторами. В эпюрационную колонну пар поступает из выварной части ректификационной колонны.

1 — бражная колонна; 2 — подогреватель; 3 — дополнительный конденсатор; 3′ — конденсатор паров из конденсатора; 4 — эпюрационная колонна; 5 — дефлегматор эпюрационной колонны; 6 — конденсатор эпюрационной колонны; 7 — ректификационная колонна; 8 -дефлегматор; 9 — конденсатор ректификационной колонны; 10 -ловуш ка; 11 — сепаратор; 12 — холодильник сивушного спирта; 1 3 -холодильник
ректификованного спирта; 14 — холодильник сивушных паров; 15 -фонари.
Рисунок 7 — Схема брагоректификационного аппарата косвенного действия

Получение спирта-ректификата высшей очистки

При получении спирта-ректификата высшей очистки на брагоректификационных аппаратах необходимо изменить режим работы по сравнению с получением обычного спирта-ректификата. Для этого нужно:

1. увеличить отбор непастеризованного спирта в 1,2-1,5 раза. Весь непастеризованный спирт возвращать в эпюрационную колонну;
2. производить отбор из ректификационной колонны, кроме сивушного масла, сивушного спирта;
3. снизить производительность аппарата на 20-30%.

Чтобы не снижать производительности действующих аппаратов при переходе на получение спирта-ректификата высшей очистки, необходимо аппараты дополнить колонной окончательной очистки. В этой колонне спирт-ректификат доводится до чистоты, требуемой ГОСТом для спирта-ректификата высшей очистки.

Получение спирта-ректификата на двухпоточном брагоректификационном аппарате

Сотрудники ВНИИФСа совместно с работниками Липецкого спиртзавода и Гипроспиртвино разработали двухпоточный брагоректификационный аппарат. В основу конструкции аппарата положена раздельная переработка двух самостоятельных продуктовых потоков, из которых один, представляющий смесь этилового спирта и воды, перерабатывается по схеме прямого действия, а второй, содержащий все примеси спирта, — по схеме косвенного действия.

Аппарат (рисунок 8) состоит из бражной, эпюрационной, первой и второй ректификационной колонн. Бражная колонна состоит из двух частей: нижняя-выварная и верхняя-эпюрационная, которая предназначена для выделения примесей из бражки.

Бражку насосом 1 подают в подогреватель бражки 2, где она нагревается теплом конденсации водно-спиртовых паров первой ректификационной колонны до 65-70°С. Подогретая бражка через сепаратор углекислоты 3 поступает на верхнюю тарелку эпюрационной части бражной колонны 4. При температуре на верхней тарелке эпюрационной части бражной колонны 90-95°С головные, промежуточные и хвостовые примеси образуют азеотропные смеси, что обеспечивает выделение из бражки практически всех летучих; примесей. Бражка, освобожденная от примесей, поступает в выварную часть. Водно-спиртовые пары, выделившиеся из этой бражки, с верхней тарелки выварной части колонны в количестве 85 % через пеноловушку 7 поступают в первую ректификационную колонну 15. Пары, выделившиеся в эпюрационной части колонны, в количестве 15 % поступают в дефлегматор 8 и конденсатор 9. Дистиллят, полученный в дефлегматоре 8 и конденсаторе 9 направляют в эпюрационную колонну 12. Пары из колонны 12 поступают в дефлегматор 13. Флегма стекает в колонну, а несконденсировавшиеся пары из дефлегматора поступают в конденсатор 14, где полностью конденсируются. Из конденсатора 14 отбирают эфиро-альдегидную фракцию в количестве 1-1,5 %.

Эпюрат крепостью 30% об. из колонны 12 в случае переработки дефектного сырья поступает во вторую ректификационную колонну 17. С верхних тарелок колонны 17 отбирают спирт-ректификат высшей очистки, с нижних тарелок-сивушное масло и сивушный спирт, направляемые на промывку. Из ректификационной колонны 15 отбирают спирт-+ректификат высшей очистки.

При переработке кондиционного сырья вторую ректификационную колонну 17 отключают и в первую ректификационную колонну, кроме водно-спиртовых паров из бражной колонны, направляют и эпюрат из эпюрационной колонны. В этом случае отбор сивушного масла и сивушного спирта производят с нижних тарелок ректификационной колонны 15. Пары и газы, не сконденсировавшиеся в конденсаторах 9-11, 14, 19, направляют в спиртоловушку 16. Конденсат изспиртоловушки направляют на верхнюю тарелку эпюрационной колонны 12, а несконденсировавшиеся газы выпускают в атмосферу. Греющий пар для обогрева подают в бражную, эпюрационную, первую и вторую ректификационные колонны.

В аппарате поддерживают следующий технологический режим: температура в нижней части бражной колонны 107°-108°С; температура на верхней тарелке выварной части бражной колонны 103-104°С; температура на верхней тарелке эпюрирующей части бражной колонны 90-93°С; давление в нижней части бражной колонны 2800-3000 мм вод.ст.; температура в нижней части первой ректификационной колонны 105°С; температура на 16-й тарелке ректификационной колонны, при которой отбирают спирт-ректификат, 90°С; давление в нижней части ректификационной колонны 2500-2600 мм вод. ст. давление в нижней части эпюрационной колонны 1200 мм вод. ст., второй ректификационной колонны -1500-1600 мм вод. с т температура на питательной тарелке второй ректификационной колонны 88-90°С, в нижней части колонны 103,5-104°С.

1 — насос; 2 — подогреватель бражки; 3 — сепаратор углекислоты из бражки; 4 — эпюрационная часть бражной колонны; 5 — выпарная часть бражной колонны; 6 — бардорегулятор; 7 — пеноловушка; 8 — дефлегматор эпюрационной части бражной колонны; 9 — конденсатор эпюрационной части бражной колонны; 10 — конденсатор бражной колонны; 11 — конденсатор сепаратора углекислоты; 12 — эрюрационная колонна; 13 — дефлегматор эпюрационной колонны; 14 — конденсатор эпюрационной колонны; 15 — первая ректификационная колонна; 16 — спиртоловушка; 17 — вторая ректификационная колонна; 18 — дефлегматор второй ректификационной колонны; 19 — конденсатор второй ректификационной колонны; 20 — холодильник; 21 — фонарь; 22 — холодильник спирта высшей очистки; 23 — фонарь спирта высшей очистки
Рисунок 8 — Схема двухпоточного брагоректификационного аппарата

Стандарт на спирт-ректификат

Спирт-ректификат и спирт-ректификат высшей очистки должны удовлетворять следующим требованиям: внешний вид — прозрачная бесцветная жидкость без посторонних частиц и мути; вкус и запах, характерные для каждого вида этилового спирта — ректификованного и спирта высшей очистки — без постороннего и неприятного привкуса и запаха. Определение прозрачности, цвета, вкуса и запаха спирта-ректификата производят органолептическим путем, т. е. зрением, обонянием и вкусом. Такое определение называется дегустацией.

Химические показатели спирта-ректификата должны соответствовать показателям согласно таблицы 1.

Таблица 1 — Показатели качества спирта ректификованного

Хранение и учет спирта

Хранение спирта производится в специально оборудованных для этого помещениях, выполненных во взрывобезопасном исполнении или на открытом воздухе в металлических цистернах большой емкости (100-5000 м 3). Резервуары выполняют с плоской или конической крышкой (рисунок 9 и 10). Первые, чаще всего, устанавливают в закрытых помещениях, а вторые — снаружи. Общая емкость резервуаров спиртохранилища должна быть не менее 20-дневной выработки спиртзавода.

1 — дыхательный клапан; 2 — верхний люк; 3 — нижний люк; 4 — люк замера; 5 — поплавковый уровнемер; 6 — внутренний запорный клапан; 7 — наливная и сливная коммуникации; 8 — вентиляционный патрубок; 9 — задвижка; 10 -лестница; 11 — перепускная труба.
Рисунок 9 — Резервуар с конической крышкой 1 — дыхательный клапан; 2 — верхний люк; 3 — люк замера; 4 — внутренний запорный клапан; 5 — наливная и сливная коммуникации; 6 — переливная труба; 7 — задвижка; 8 — пробка под запорный клапан.
Рисунок 10 — Резервуар с плоской крышкой

Для приема, хранения и отпуска спирта из резервуаров хранилища оборудуются подводящими и отводящими трубопроводами. Для разобщения резервуаров и трубопроводов применяется задвижка и внутренний запорный клапан. Труба, подводящая спирт, должна доходить до дна резервуара, а на ее изгибе просверливается отверстие, чтобы устранить сифонирование спирта при остановке насоса. Для контроля уровня в резервуарах, отбора проб и осмотра резервуары оборудуются замерными люками и металлическими лестницами. Кроме этого, резервуары оборудуют поплавковыми указателями уровня. Резервуары оборудуются верхним (световым) и нижним лазами, располагаемыми с противоположных сторон. На крышках резервуаров устанавливают дыхательные клапаны механического или гидравлического типа. Для защиты резервуаров от атмосферного электричества их заземляют и снабжают молниеотводами.

Учет спирта

Учет спирта производится уже при выходе из холодильника аппаратного отделения, он проходит через контрольный снаряд. Контрольный снаряд — это прибор для измерения объема спирта с переводом его в объем безводного (100%-ного) спирта.

Показания его фиксируются специальными счетчиками. Контрольный снаряд закрывается специальным оцинкованным футляром, крепление которого пломбируется. Спирт, прошедший контрольный снаряд, поступает в мерники спиртового отделения, рассчитанные на полуторасуточную выработку спирта. Все резервуары для хранения спирта оборудуются сигнализацией для предупреждения их переполнения спиртом. Наружные резервуары оборудуются орошением.

Для перекачки спирта применяют центробежные насосы со взрывобезопасными электродвигателями, производительность которых обеспечивает перекачку суточной выработки спирта в течение не более 2ч.

Все спиртовые трубопроводы выполняются сборными на фланцевых соединениях для возможной их разборки и сборки без применения электросварочных работ.

Для отпуска спирта потребителям, в том числе отгрузки по железной дороге, оборудуются спиртоотпускные отделения. В них устанавливают мерники различной емкости в количестве, обеспечивающем наименьшую затрату времени на операцию по отпуску спирта.

а) — конический; б) — цилиндрический наклонный.
Рисунок 11 — Мерники спирта

Наиболее распространенными являются конические мерники с цилиндрической горловиной емкостью 250 и 1000 дал (рисунок 11,а) и цилиндрические наклонные мерники с цилиндрической горловиной (рисунок 11,б). Эти мерники предназначены для измерения отпускаемого объема при полном их наливе до метки, нанесенной на мерном окне цилиндрической вертикальной горловины. Для точного учета объема спирта по всей высоте мерника применяют цилиндрические вертикальные мерники (рисунок 12). Для точного измерения объема полного мерника по контрольной отметке-он обеспечен сливной трубой, которая служит для слива спирта в отдельную емкость.

1 — сливной кран; 2 — наполнительный кран; 3 — смотровые стекла; 4 — осветительное стекло; 5 — пробоотборные краны; 6 — воздушник; 7 — переливная труба; 8 — опорные стойки
Рисунок 12 — Цилиндрический мерник

Для обеспечения полного измерения количества наличного спирта, наряду с коническими, обязательно устанавливают цилиндрический вертикальный мерник. Спиртоотпускные отделения с отпуском спирта в автоцистерны оборудуются двумя мерниками емкостью по 250 дал и одним 75 дал.

При наливе железнодорожных цистерн устанавливают два мерника по 1000 дал, один — 250 дал и один — 75 дал. Мерники устанавливают на отметке, позволяющей сливать спирт в транспортные цистерны самотеком. Наполняются мерники насосами.

Нужно перегонять дважды – этот вопрос задают многие самогонщики, как начинающие, так и со стажем. Ведь гнали же самогон раньше за один раз, и даже неплохим получался.

Так зачем вначале нужно получить спирт сырец, а затем уже доводить его до нужной кондиции вторым перегоном? Попробуем ответить на эти вопросы поэтапно, основываясь как на науке, так и на практических экспериментах.

Это дистиллят, полученный путем первой перегонки (чаще – без разделения на фракции), который в дальнейшем поддается и .

Зачем нужно снова перегонять спирт-сырец?

Полученный при первом перегоне самогон чрезвычайно богат и другими примесями, которые не только портят вкус и аромат, но и наносят невосполнимый урон здоровью. Конечно, изредка выпивая подобной жидкости, вы, возможно, даже не отправитесь под капельницу. Разве что познаете, что такое похмелье.

Справка. Именно содержащийся в неочищенном самогоне уксусный альдегид наряду с другими «бесплатными приложениями» в виде ацетона, фурфурола, других веществ, называемых сивушными маслами, вызывает отравление организма.

Сопровождают его сильные головные боли, тошнота, иногда рвота и страшная разбитость во всем теле. Это-то и называют похмельем. Поэтому перегонять повторно спирт-сырец необходимо, чтобы избавить его от вредоносной сивухи.

Как проводить дробную перегонку?

Во многих рецептах есть указание – первый раз перегнать, не разделяя самогон на фракции , пока крепость в струе не упадет ниже 30°. Насколько это правильно? Собственно, этот метод оправдан только желанием получить больше крепкого дистиллята в результате двух перегонов.

Если же вас в первую очередь интересует качество самогона , а не его количество (да и потери не столь значительны, чтобы о них горевать), тогда и первую перегонку делайте дробной. Причем, при первой перегонке важнее отсечь именно головы, поскольку они содержат огромное количество вреднейших веществ, возникающих в браге за счет жизнедеятельности дрожжей.

Это опасный для жизни , фурфурол, ацетон, альдегиды. Особенно много этих веществ в «головах» зерновых и фруктовых браг. Да вы и сами сможете определить их наличие. Позвольте первым каплям упасть вам на руку, затем разотрите их по коже. Понюхайте. То еще впечатление! Важно отделить головы от тела дистиллята и просто вылить их в канализацию или использовать для технических целей.

Но это крепость метилового и других спиртов, употреблять которые категорически нельзя! Как и использовать для настаивания ингредиентов для растирок. Через кожу яды прекрасно попадают в организм!

Поэтому избавляйтесь от примесей уже на первом дистилляте. Рекомендуется отделить при первой перегонке 50% голов и столько же – при второй.

На практике это выглядит так:

1. Определите предполагаемое количество голов. Сделать это можно несколькими способами:

• по внесенному в брагу сахару , что легко определить на сахарной браге. От каждого внесенного килограмма сахара нужно взять 60-100 мл первых капель самогона и утилизировать;
• по сахаристости сусла , если речь идет о фруктовых, зерновых и других брагах, где без прибора сахаристость не определить. Измерить сахаристость можно с помощью сахарометра-ареометра или виномера. Делать это нужно до внесения в сусло дрожжей. Предположим, прибор показал сахаристость (плотность) 20%. По ней легко рассчитать количество сахара. В 5 литрах браги гипотетически — 1 кг. Рассчитывайте по формуле: литры (5) умножьте на сахаристость (0,2), получите количество сахара в литре. В нашем случае 1 кг. Таким образом, если у вас есть 20 литров браги с первичной плотностью 20%, значит – 4 кг сахара. Вам нужно отобрать 240 – 400 мл голов. За два раза – это дважды по 120-200 мл;
• если первоначально определить сахаристость не удалось, тогда нужно либо отбирать «на глаз», либо делать первую перегонку без разделения на фракции , а затем рассчитать количество абсолютного спирта, и уже от этой цифры отбирать головы. Рассчитать несложно. Измерьте количество спирта-сырца и его общую крепость. Предположим: 2 литра и 40°. Количество в мл умножьте на крепость и разделите на 100. 2000х40:100= 800. То есть, у вас есть 800 мл абсолютного спирта, а голов нужно отобрать при вторичной перегонке 80 мл.

1. Ставьте аппарат на огонь и следите за температурой. При достижении 63-67°С резко уменьшайте нагрев и ждите появления первых капель дистиллята. Тех самых голов – наиболее вредной фракции в самогоне. Их отбирают только капельно . При первом перегоне – половину от расчетного количества, которое вы уже определили для своей браги.
2. Далее добавьте огонь, пусть самогон идет тонкой струёй. Гоните, пока крепость в струе достигнет 35°. Это на разных аппаратах происходит при температуре 90-92°С. Все, что далее, не отбирайте в «тело», поскольку это – хвосты, содержащие большое количество сивухи. Если есть желание – гоните их в отдельную посуду, пока крепость не упадет ниже 30°. Гнать далее – лишняя трата времени и ресурсов.

Обратите внимание. Хвосты не столь бесполезны, как головы.

Если вы добавите их в первый перегон следующей браги, это увеличит выход тела.

Выход количества спирта-сырца из браги

Для сахарной браги эталонным считается выход 1,2 литра спирта-сырца из 1 кг сахара . На практике же редко бывает больше 1 литра. Предположим, у вас было 10 литров браги, в которой 2 кг сахара. Вы получили 2,3 литра 40-градусного спирта-сырца.

Рассчитав по вышеприведенной формуле, мы получим 920 мл 100% спирта. Разделим на 2 (килограмма). Получается из 1 кг – 460 мл абсолютного спирта.

Но учтите, что при повторном перегоне у вас 45 мл уйдет на головы и еще около 8-10 мл останется в хвостовых фракциях. В результате у вас получится конечного продукта после второго перегона – 405 АС или 810 мл 50-градусного самогона.

Какой самогонный аппарат использовать?

Даже при первом перегоне лучше использовать аппарат с сухопарником . Причем после отбора голов его следует избавить от собравшейся вонючей барды.

Если у вас сухопарник из нержавейки, открутите краник, имеющийся внизу и уберите собравшуюся там жидкость. Если «баночный», то открутите банку и немедленно замените его новой.

Подходит и прямоточный аппарат. Но используя его, обязательно при первом перегоне разделяйте дистиллят на фракции.

Ваш аппарат оснащен укрепляющей колонной? Прекрасно. Первый перегон уже в значительной мере будет избавлен от сивухи.

На ректификационной колонне нет потребности во втором перегоне. Но если вы готовите фруктовый или зерновой самогон, важно сохранить его органолептику. Поэтому отключайте колонну и производите перегон, как на прямоточном аппарате.

Как провести очистку перед второй перегонкой?

Перед вторым перегоном проведите очистку спирта-сырца от сивушных масел. Это качественно повлияет на второй перегон, после которого вы получите чистый и приятный для питья самогон с минимальным содержанием сивушных масел. Вот несколько проверенных народных методик:

1. Древесный или кокосовый уголь . Лучше применяйте специальный, предназначенный для очистки спиртосодержащих жидкостей. Изготавливается он из березы или оболочек кокосовых орехов. Перед использованием его измельчите и засыпьте в спирт-сырец из расчета: 1 полная ложка на трехлитровую банку. Встряхните, оставьте отстаиваться на 2-3 часа, затем профильтруйте.
2. Угольный бытовой картридж для воды . Спирт-сырец пропускают через фильтр-кувшин. Картридж для очистки алкоголя должен быть отдельным. Хранят его в холодильнике.
3. Пастеризованное молоко невысокой жирности. Отлично осаждает сивушные масла. Правда, фильтровать довольно сложно.
4. Сода и соль – также неплохой способ. Нужно по ложке того и другого на трехлитровую банку. После очистки тщательно отфильтровать.

Как правильно разбавить спирт сырец перед вторичной перегонкой?

Перегонять спирт-сырец вторично в том виде, как он получен (общая крепость 50-60°) не рекомендуется.

Во-первых, из соображений пожарной безопасности. Столь высокоградусная жидкость легко воспламеняется. Во-вторых, невозможно перегнать «дочиста», вследствие вы значительно недополучите самогона. В-третьих, отобрать примеси и сивушные масла из высокоградусного продукта значительно сложнее, поскольку сильнее связи на молекулярном уровне.

Поэтому перед тем, как перегонять спирт-сырец вторично, его нужно развести до 30, можно и 20°.

Как уже отмечалось, в примесях находящихся в бражке, обнаружено около 70 разнообразных компонентов: кислоты, ацетоны, эфиры, альдегиды, легкие и тяжелые спирты, сивушные масла и т.д. Примеси образуются в момент приготовления сусла, но более всего накапливаются при брожении, а при перегонке бражки почти полностью попадают в СС.

Основная задача ректификации — это четкое отделение примесей от спирта-ректификата.

Количество примесей в обезвоженном дистилляте (то есть в дистилляте за вычетом воды) обычно не. превышает 6%. Конкретное количество «отходов» обычно зависит от точности соблюдения технологии приготовления бражки. Многие из этих примесей трудно отделимы от СР, и только правильная работа на ректификационном оборудовании позволяет избавиться от них в товарной части спирта-ректификата.

С практической точки зрения все существующие в СС примеси (упомянутые ранее 6%) можно разделить на две группы по отношению к температуре кипения CP (tкип. = 78,15оС при 760мм.рт.ст.):

• -головные (= 2.5%);
• - хвостовые (3.5%).

К головным примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения меньше 78,15оС и предшествующие (по времени процесса ректификации) появлению CP из ректификационной колонны. Именно эти примеси занимают первую (головную) очередь на отбор из ректификационной колонны и именно за ними встает в свою очередь CP. Среди этих веществ наиболее известными являются метиловый спирт (tкип=64,7оС) и альдегидная группа примесей, у которой tкип несколько меньше, но очень близка к tкип CP.

К хвостовым примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения больше 78,15"С, эти вещества отгоняются сразу после CP. Именно они занимают свое место в хвосте общей очереди за CP. Среди этих веществ наиболее известной является группа сивушных масел (tкип несколько больше, но очень близка к tкип CP).

5.1. Подготовка колонны к работе.

а) Соберите ректификационную установку так, как указано в ее паспорте.
Для ректификации заполните испарительную ёмкость на 3/4 своего объема спиртом-сырцом, при крепости не более 35-45%) Перекройте отбор.

r) Проверьте герметичность сборки.

д) Включите поток охлаждающей воды.

е) Включите нагрев кубовой жидкости.

5.2. Предварительные расчеты.

Очень удобно перед началом работы на ректификационной колонне (пока идет разогрев кубовой жидкости) сделать предварительный расчет будущих (ожидаемых) результатов. Эти расчеты являются некоторым приблизительным планом работ при ректификации и будут естественным образом (по показанию термометра, запаху) корректироваться Вами. Этот план работ поможет определить моменты Вашего присутствия около колонны и укажет приблизительное количество получаемых фракций.

Пример предварительного расчета. Рабочий объем 10 л. В испарительной емкости установлен технологический ТЭН мощностью Wт = 1кВт.

Дано:
Объем спирта-сырца 10л
Концентрация спирта в СС 40

Необходимо определить:

1) Время разогрева кубовой жидкости до кипения
2) Полное время ректификации и количество получаемых фракций

Расчет:

1) Разогрев кубовой жидкости до кипения осуществляется с помощью установленной мощности Wт =1кВт от температуры 20"С до 95"С. Теплоемкость СС очень близка к теплоемкости воды 4,2кДж/(кг град);

Время нагревания =(10л*4,2кДж/(л град)* (95-20)град) / (1кВт) = 3150сек=52мин

2) Ректификация. В 10л 40%-го спирта-сырца содержится 10л.0,4=4л=4000мл обезвоженного дистиллята. Пусть в этом дистилляте существует следующее распределение по фракциям (точное распределение зависит от качества исходного спирта-сырца и это выясняется только после правильной ректификации):

Полное время ректификации = подготовка + разогрев + «голова» + спирт + «хвост» = 15мин + 50мин+ 20мин + Зч45мин + 10мин = 5ч20мин =5,3ч,

за, которые получается 3760мл чистого спирта-ректификата со средней производительностью 3,76л/5,3ч= 0,71л/ч.

Состав по фракциям			Средний темп отбора			Время выделения фракции
Название		мл		мл/ч	мл/мин		мин	ч.мин
«голова»
спирт
«хвост»

Пользуясь этим примером можно попутно рассчитать удельную суточную производительность установки от спирта-сырца до ректификата

Суточная производительность = 0,71л/ч 24ч = 17л/сут.

5.3. Процесс ректификации.

Процесс ректификации контролируется и регулируется по показанию термометра. Типовая зависимость изменения температуры t по времени представлена на рис.9, с указанием пяти периодов:

Обозначение Название периода ректификации Мощность Отбор
А нагревание Wy Е=0
Б стабилизация Wy Е=0
В отбор головных фракций Wt 30% от Еном
Г отбор фракции пищевого спирта Wt Еном
Д отбор хвостовых фракций Wt Еном

Температура

Рис.9 Изменение температуры при ректификации спирта.

А) Нагревание.

СС в испарительной емкости нагревается всеми установленными в ней ТЭНами суммарной мощности — Wy. Через некоторое время СС в кубе закипает, и начинается постепенный прогрев колонны поднимающимся вверх паром. В этот момент необходимо перейти на технологическую мощность Wt, указанную в паспорте установки.

Если такое переключение не произвести, то через несколько секунд колонна захлебывается. ПОМНИТЕ, что в этом состоянии колонна может находиться не более 30-60 секунд, иначе произойдет переполнение колонны и дефлегматора дистиллятом и начнется его аварийный сброс через верхний штуцер дефлегматора наружу. Если Вы всё же упустили момент начала кипения, и колонна захлебнулась, то Вам придется смириться с потерями спирта, и выключить колонну. Затем дождитесь прекращения процесса захлебывания и включите Wt.

После прогрева колонны наблюдается скачок температуры, отмечаемый термометром.

Б) Стабилизация.

Колонна работает на технологической мощности Wt. Отбор перекрыт Е=О. Колонна работает сама на себя, флегмовое число V= . Наблюдая показания термометра, дождитесь уменьшения температуры и ее стабилизации на самом минимальном уровне.

В этот момент проходит процесс разделения и накопления головных (легкокипящих) фракций в верхней части колонны. Через 10-15 минут этот процесс завершается, и температура в верхней части колонны достигает своем минимального значения и стабилизируется на 3-5"С ниже ожидаемой температуры кипения СР. Величина этой разницы зависит от состава и количества легкокипящих фракций, находящихся в СС. Ожидаемую температуру кипения СР t, можно определить по атмосферному давлению в данный момент с помощью графика на рис.3.

Если у Вас нет термометра, то просто дайте колонне поработать самой на себя 15 минут. Если этот процесс затянется на большее время, то это будет только лучше. Вы точнее сможете отделить все головные примеси, накопившиеся к этому моменту в колонне.

Если Вы работаете с электронным компаратором температур, то можно более точно определить момент окончания стабилизации колонны по разности температур.

В) Отбор головных фракций.

Отбор головных фракций необходимо проводить как можно медленнее (с большим флегмовым числом). Медленный отбор не «размазывает» фракцию по колонне и не захватывает с собой следующие за ней фракции. Ввиду малого количества, но большого разнообразия веществ в головной фракции, эта часть дистиллята фактически является одним большим переходным участком (p на рис.7) от множества головных примесей к чистому СР.

Для правильной организации отбора на этом сложном периоде ректификации можно рекомендовать следующий подход, состоящий в разбивке этапа «В» на следующие друг за другом три равных по времени промежутка.

Промежуток	Длительность		Отбор
«В»		мин		мл/ч	мл/мин
начальный			50%Еном
средний			30%Еном
переходной			10%Еном		1,66

Такая схема организации отбора головных фракций гарантирует Вам:

• полное выделение головных фракций из куба, и их полное отсутствие в следующей за ними пищевой фракции СР;
• минимальный объем головной фракции и отсутствие в ней пищевой фракции СР;
• подход к основной фракции СР с малой 50% -ой производительностью.

Этот период завершается достижением температуры, на 0,1-0.05"С меньшей t,. Условно считается, что количество легкокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое понижение температуры кипения СР, соответствует допустимым пищевым нормам.

На практике самым точным прибором для принятия решения об окончании периода отбора головных фракций и начала отбора пищевого СР является обычный «человеческий нос».

Контроль получаемого дистиллята по запаху проводят следующим образом:

• накапайте несколько капель отбираемого дистиллята на ладонь;
• разотрите эту лужицу по всей поверхности ладони;
• поднесите ладонь к лицу и вдохните носом испарившийся с ладони дистиллят.

Такой мгновенный и достаточно точный анализ всегда будет Вам некоторым подспорьем при ректификации спирта.

Общее количество головных фракций, полученных за этот период, составляет 1...3% от ожидаемого количества спирта и зависит от качества исходного сырья. СЛЕДУЕТ ПОМНИТЬ!, что полученный при отгонке головных фракций дистиллят не является пищевым продуктом, так как состоит, в основном, из эфиров, ацетонов, альдегидов и других ядовитых веществ, и может быть использован ТОЛЬКО для технических нужд, например, в качестве растворителя.

Г) Отбор фракции пищевого спирта.

Установим новую, чистую и большую по объему приемную емкость. Увеличим отбор до Еном (для условной это 1л/ч=16,6мл/мин), который сохранится до конца всего процесса ректификации. Проверим этот отбор с помощью секундомера и мерного цилиндра. Через 5-10мин проконтролируем показания термометра. Если все было сделано правильно, то показания термометра не изменятся. Причем эта температура останется неизменной в течение всего периода отбора пищевой фракции.

Получаемый с этого момента СР является высококачественным пищевым продуктом. Однако, его состав (неотличимый многими даже по запаху) постепенно меняется и может быть разделен на три части:

• первые 5% общего объёма СР еще будут содержать в себе следы головных фракций (для условной это =200мл);
• центральная часть - порядка 80% общего объёма СР будут абсолютно чистыми (для условной это =3360мл);
• и 5% общего объёма СР перед окончанием этого режима начнут приобретать следы хвостовых фракций (для условной это = 200мл).

Учитывая последнее замечание, можно рекомендовать для отбора пищевой фракции приготовить две отдельные помеченные ёмкости, которые использовать для отбора первой 5% -ой и последней 5%-ой порции СР.

При получении центральной части СР можно подобрать максимальный отбор Еmax(флегмовое число близко к V=2,$). Значение Еmax в основном зависит от качества перерабатываемого СС, поэтому требуется его уточнение при каждой ректификации. Однако, поиск и уточнение его можно рекомендовать только после полного освоения процесса ректификации по данной инструкции. Для нахождения Еmax, необходимо пользоваться вторым вариантом правила отбора.

Но помните - чем меньше отбор, тем выше качество!.

На этом режиме ректификации не требуется постоянного присутствия около аппарата, а приемные емкости заменяются по мере их наполнения.

При получении третьей части пищевого СР рекомендуется пользоваться промежуточной емкостью, из которой периодически, предварительно убедившись в соответствии показания термометра температуре кипения СР, переливать спирт в основную емкость.

Такой прием позволяет в случае, если будет упущен момент повышения температуры (поступление СР с большей концентрацией тяжелых спиртов и сивушных масел), не допустить попадания «плохого» спирта в «хороший».

Объемом 38 л.

Первый этап: дистилляция, получение простого дистиллята (спирта-сырца).
Никогда нельзя заливать брагу в «под завязку», поскольку при нагревании брага может вспениться и забить .
Для того чтобы оставить место для пены, нужно заливать браги столько, чтобы остался свободный объем не менее 10-12% от общего объема бака. Т.е. для полезный объем равен 33 литрам. Вообще, для предотвращения вспенивания рекомендуется добавить 1 г пищевой кислоты (янтарной или лимонной) из расчета 1 г кислоты на 1 л браги. Чтобы переработать все 99 л браги необходимо провести 3 цикла дистилляции (по 33 л браги за один цикл).
1. Заливаем 33 л браги и осуществляем нагрев перегонного куба.
2. Через холодильную камеру должна непрерывно протекать охлаждающая вода, атмосферный штуцер закрыт.
3. Магистраль отбора должна быть полностью открыта (колесико капельницы освобождает шланг отбора полностью).
4. Поступление дистиллята на узел отбора должно начаться через 30-40 минут после закипания.
5. В режиме дистилляции выдает до 3 л дистиллята в час (при работе с брагой 15% об.). По мере работы количество спирта в перегонном кубе уменьшается, и производительность добровара будет снижаться.
Процесс следует продолжать до тех пор, пока в браге остается спиртосодержащая составляющая. Определить это очень просто: необходимо набрать немного капающего дистиллята на уголок бумажной салфетки и попробовать его поджечь: если воспламенился быстро – отбор стоит продолжать, если не воспламеняется – спирт уже вышел и процесс можно прекращать.
6. Кубовый остаток сливается, в емкость заливается новая порция браги и процесс повторяется.
После трех последовательных перегонок будет переработано все 99 л браги и получено, например,. 28 л простого дистиллята крепостью 50%. Точное количество и крепость полученного дистиллята будет зависеть от того, в какой момент был остановлен процесс дистилляции.

Второй этап: ректификация, получение этилового спирта или дистиллята высокой степени очистки.
Для проведения процесса ректификации исходный спирт-сырец должен иметь крепость не выше 40%. Необходимо замерить крепость полученного дистиллята и при необходимости разбавить его водой. В имеющиеся 28 л спирта-сырца понемногу доливаем воду и снова замеряем крепость до тех пор, пока не достигнем крепости 40% - получится примерно 35 л разбавленного дистиллята.
Теоретически из 35 л сырца крепостью 40% мы получим 14000 мл спирта (35000 мл * 40%) Расчетные потери составят:
· 5% - головная фракция (ацетон): 14000 мл * 5% = 700 мл
· 5% - хвостовая фракция (сивушные масла): 14000 мл * 5% = 700 мл
Соответственно, объем питьевого спирта равен: 14000 мл – 700 мл – 700 мл = 12600 мл.

Все предварительные расчеты проведены, можно начинать ректификацию:
1. Заливаем 35 л разбавленного дистиллята в . Поскольку спирт-сырец в отличие от браги практически не пенится, то полезный объем перегонного куба несколько больше, чем при дистилляции.
2. Подаем охлаждающую воду, атмосферный штуцер открываем.
3. Магистраль отбора полностью закрываем (колесико капельницы перекрывает шланг отбора полностью).
4. Избегая интенсивного нагрева, доводим содержимое перегонного куба до кипения и убавляем мощность нагрева до уровня, достаточного для поддержания температуры. рассчитана на работу вблизи точки захлебывания – при появлении выбросов из атмосферного штуцера необходимо немного убавить мощность нагрева так, чтобы перестала «плеваться».
5. Не открывая узла отбора, даем колонне 40-50 минут поработать «на себя», чтобы встречные потоки флегмы и пара достигли фазового равновесия.
6. Начинаем отбор головных фракций, который следует проводить в отдельную емкость со скоростью не более 400 мл/час, используя и часы с секундной стрелкой. 700 мл при скорости 400 мл/час – это 105 минут.
7. После ацетона из узла отбора начнет выходить спиртовая фракция. Подставляем большую приемную емкость, скорость отбора увеличиваем до необходимой и отбираем спирт в объеме 12600 мл, согласно предварительным расчетам. Чем ниже скорость, тем меньше будет аромата и вкуса у получаемого напитка и выше его крепость. Т.е. тем ближе он по своим характеристикам к спирту-ректификату. В середине процесса необходимо получаемого продукта и произвести перерасчет объема питьевой фракции. Например, если крепость
получаемого продукта равна 90% об., то объем питьевой фракции составит 14000 мл (12600 мл / 90%).
8. Последняя фракция – сивушные масла, имеет самую высокую температуру кипения и выходит последней. Как правило, их отбор не имеет смысла и можно остановить процесс по окончании отбора спиртовой фракции.
9. После завершения процесса кубовый остаток сливается.

Важно:
· Отбираемый продукт при ректификации на выходе не должен быть горячим (не выше 35°С).
· Информация для расчетов: 1 мл равен 25 каплям из узла отбора.
· Указанные в примере объемы и время процессов могут изменяться при изменении условий.

Предыдущая статья: Правила маринования шампиньонов Следующая статья: Чем отличается борщ от щей: особенности приготовления, состав и отзывы Борщ чье блюдо