Исследование сока. Определение кислотности и органолептических показателей яблочного сока различных производителей

ГОСТ Р 51434-99

Группа Н59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ

Метод определения титруемой кислотности

Fruit and vegetable juices. Method for determination of titratable acidity

ОКС 67.160.20
ОКСТУ 9109

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 589-ст

3 Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 12147:1996* "Соки фруктовые и овощные. Определение титруемой кислотности"
_______________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru .- Примечание изготовителя базы данных

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2010 г.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и другие подобные им продукты и устанавливает метод определения титруемой кислотности, выраженной в виде молярной концентрации, массовой концентрации или массовой доли титруемых кислот.

Диапазон измерения молярной концентрации - от 40 до 300 миллимолей Н/дм, массовой концентрации - от 2 до 21 г/дм, массовой доли от 0,2% до 2,1%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 24104-88 * Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 . На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 .

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

3 Термины, определения и обозначения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

титруемая кислотность: Меры содержания минеральных и органических кислот, определяемая титрованием в соответствии с настоящим стандартом.

В настоящем стандарте применяют следующее обозначение:

- молярная концентрация вещества.

4 Сущность метода

Метод основан на потенциометрическом титровании стандартным титрованным раствором гидроксида натрия до значения рН 8,1.

5 Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, четвертого класса точности.

рН-метр или универсальный иономер ценой деления до 0,05 рН.

Электрод измерительный стеклянный для рН-метрии *, электрод сравнения * или электрод стеклянный комбинированный *, заменяющий стеклянный электрод и электрод сравнения.
_______________
* См. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.

Мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения.

Пипетки по ГОСТ 29169 , исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 25 см.

Бюретка по ГОСТ 29251 типа 1, исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 25 см, ценой деления 0,05 см.

Стакан низкий по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 не ниже третьей категории качества.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328 , стандартный титрованный раствор ()=0,25 моль/дм.

Растворы буферные рН 4,01 и 9,18.

Допускается использование других средств измерений, лабораторного оборудования и реактивов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

6 Отбор и подготовка проб

6.1 Отбор проб - по ГОСТ 26313 .

6.2 Подготовка проб - по ГОСТ 26671 .

Концентрированные продукты разбавляют водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Относительную плотность разбавленной пробы продукта определяют по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе испытаний.

Если образец содержит значительное количество диоксида углерода, его удаляют встряхиванием образца в закрытой конической колбе с периодическим открыванием колбы или вакуумной или ультразвуковой обработкой образца, пока весь газ не будет удален.

7 Подготовка к проведению испытаний

7.1 Градуировка рН-метра

Буферные растворы рН 4,01 и 9,18 готовят согласно инструкции к рН-метру и проверяют правильность показаний рН-метра при температуре 20 °С. Если рН-метр обеспечен температурной компенсацией, градуировку выполняют в интервале между 10 °С и 30 °С.

8 Проведение испытаний

Проводят два параллельных определения.

В стакан вносят пипеткой 25 см неразбавленного сока или пробы сока, разбавленного так, чтобы на последующее титрование расходовалось не менее 8 см титранта. Для анализа продуктов с высокой вязкостью и (или) с высоким содержанием частиц мякоти (например, для пульпы) берут соответствующую навеску пробы и разбавляют водой так, чтобы соблюдалось вышеуказанное условие.

Пробу в стакане при температуре 20 °С начинают перемешивать магнитной мешалкой и титруют из бюретки раствором гидроксида натрия до значения рН 8,1. Измеряют объем раствора, пошедший на титрование. Если рН-метр снабжен температурной компенсацией, испытание допускается выполнять при температуре в интервале 10 °С - 30 °С.

9 Обработка и оформление результатов

9.1 Титруемую кислотность , миллимоль Н/дм продукта, вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование, см;

- точная концентрация раствора гидроксида натрия, моль/дм;

- объем пробы образца, взятый на титрование (как правило, 25 см), см.

При =25 см, =0,25 моль/дм титруемую кислотность , миллимоль Н/дм, вычисляют по формуле

9.2 Массовую концентрацию титруемых кислот , г/дм, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле

где - молярная масса, г/моль, равная для:

винной кислоты ()=75,0;

яблочной кислоты ()=67,0;

безводной лимонной кислоты ()=64,0.

При =25 см, =0,25 моль/дм, массовую концентрацию , г/дм, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле

Вычисления проводят до первого десятичного знака. Результат округляют до целого числа.

9.3 Массовую долю титруемых кислот , %, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле

где - объем, до которого доведена навеска, см;

- масса навески пробы продукта, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака. Результат округляют до первого десятичного знака.

9.4 Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта одним оператором с использованием одного и того же оборудования за возможно минимальный интервал времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости 1% (=0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений титруемой кислотности.

Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта в двух различных лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости 2% (=0,95).

Пределы относительной погрешности определения содержания титруемой кислотности при соблюдении условий, регламентируемых настоящим стандартом, не превышают ±1,5% (=0,95).

9.5 В протоколе испытаний указывают:

- информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид, происхождение, шифр);

- ссылку на настоящий стандарт;

- дату и способ отбора проб (по возможности);

- дату получения пробы для испытаний;

- дату проведения испытаний;

- результат испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;

- соблюдение нормативов контроля сходимости результатов;

- особенности проведения испытаний (разведение концентрированного продукта, относительная плотность разведенной пробы и пр.);

- отклонения условий проведения испытаний от описанных в стандарте, которые могли повлиять на результат.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

ТУ 4215-012-35918409-97* рН-метрия. Электроды стеклянные ЭС-1
________________

ТУ 4215-020-35918409-98 рН-метрия. Электроды сравнения ЭСр-1

ТУ 4215-004-35918409-97 рН-метрия. Электроды стеклянные комбинированные ЭСК-1

_______________________________________________________________________________________
УДК 664.863.001.4:006.354 ОКС 67.160.20 Н59 ОКСТУ 9109

Ключевые слова: фруктовые и овощные соки, определение, титруемая кислотность, титрование
______________________________________________________________________________________

Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Соки. Технические условия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Стандартинформ, 2010

Содержание
Введение
1 Общая характеристика фруктовых соков 5
1.1 Технология производства и классификация соков 5
1.2 Состав и пищевая ценность соков 8
1.3 Основные показатели качества фруктовых соков 9
1.4 Титруемая кислотность и методы её определения 11
1.4.1 Титриметрический метод 12
1.4.2 Потенциометрический метод 12
2 Практическая часть 17

ВВЕДЕНИЕ
Овощи, фрукты и ягоды имеют огромное значение в питании человека. Однако сохранить их длительное время в свежем виде, к сожалению, просто невозможно. В этом случае на помощь приходят соки, которые способны сохранить питательную ценность этих продуктов.
К сожалению, соки, которые продаются в наших магазинах сегодня, трудно назвать натуральными. Все они проходят серьезную промышленную обработку. Кроме того, почти все они содержат слишком большое количество сахара.
От плодово-ягодных соков многие овощные соки отличаются составом органических кислот. Во фруктовых соках преобладающими являются яблочная, лимонная и винная кислоты, а в овощных соках – янтарная, уксусная, муравьиная и щавелевая.
Целью данной курсовой работы является определение титруемой кислотности яблочного сока различных фирм — производителей и сравнение полученных результатов с нормированными.
1 ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ФРУКТОВЫХ СОКОВ
1.1 Технология производства и классификация соков
Соки получают из фруктов и овощей путем механического воздействия и консервирования физическими способами (кроме обработки ионизирующим излучением).
В настоящее время вырабатывают следующие виды соков: фруктовые; купажированные; концентрированные; для детского и диетического питания; фруктовые нектары; овощные; сокосодержащие фруктовые и овощные напитки.
Технология соков включает следующие операции:
1 инспекция сырья;
2 мойка;
3 вторичная инспекция и мойка;
4 дробление;
5 получение сока;
6 процеживание;
7 осветление.
1 Инспекция сырья необходима для удаления нестандартных плодов или ягод, а также возможных примесей - веток, листьев, плодоножек и т. п. Эту операцию проводят на ленте транспортера.
2 Мойку сырья осуществляют в барабанных или вентиляторных моечных машинах; ягоды (садовую землянику, малину) промывают от песка или земли, погружая в сетчатых корзинах в воду и ополаскивая под душем.
3 Обе операции повторяют.
4 Дробление сырья производят с целью разрушения не менее 75 % клеток мякоти.
а) При обработке ферментами дробленую массу нагревают до температуры 45 °С и добавляют вытяжку ферментного препарата в количестве 2-3 %. Смесь перемешивают, выдерживают 6-8 ч, после чего прессуют. Поскольку растительная ткань под действием ферментов становится рыхлой из-за разрушения протоплазмы значительной части клеток, выход сока при прессовании значительно увеличивается.
б) Обработку электрическим током можно применять для любого вида плодов, ягод или овощей, пропуская через электроплазмолизатор сырье не только в дробленом (семечковые и косточковые плоды), но и в целом виде (виноград и другие ягоды). При этом выход сока может быть повышен до 80-82 % у яблок и винограда (соответственно) и до 60-65 % у слив.
5 Получение сока (прессование). Результативность этой операции в значительной мере зависит от конструкции пресса и режима давления. Выжимки сырья после прессования разрыхляют и вторично прессуют. Лучшие результаты получают на гидравлических пак-прессах.
6 Процеживание сока производят для отделения его от грубых примесей: кусочков мезги, веточек, семян. Для этой операции применяют сита из нержавеющей стали с отверстиями 0,75 мм.
7 Осветление сока - наиболее сложный технологический процесс, основанный на следующих физических или биохимических методах:
а) осветление нагреванием до температуры 80…90 ◦С в течение 1-3 мин для коагуляции коллоидных веществ с последующим быстрым охлаждением до 35…40 ◦С и отделением взвешенных частиц на сепараторах (центрифугах);
б) осветление оклеиванием - тщательное перемешивание раствора танина с соком, выдержка до полного осаждения и уплотнения образовавшихся хлопьев, декантирование сока;
Заготовка сока-полуфабриката в бутылях.
Отжатый и процеженный сок, подогретый до температуры 95 °С, немедленно разливают в промытые и ошпаренные стеклянные бутылки вместимостью 10-15 дм3 и укупоривают стерилизованными крышками. Охлаждают бутыли на воздухе и хранят на складе не менее чем 2- 3 мес. За это время сок самоосветляется, его осторожно декантируют, подогревают и разливают в мелкую тару, после чего пастеризуют.
Обработка осветленных соков.
Соки, осветленные нагреванием, оклеиванием или ферментными препаратами, а также самоосветленные фильтруют на установках любых систем, фильтр-прессах или намывных фильтрах.
Классификация соков:
1 Фруктовые соки получают из доброкачественных спелых, свежих или сохраненных свежими путем охлаждения или другими способами фруктов. Соки могут быть изготовлены из одного или нескольких видов фруктов, они могут быть прозрачные (осветленные), замутненные (не осветленные) и с мякотью.
2 Купажированные соки получают добавлением к основному соку до 35 % сока других видов плодов и ягод (иногда смешивание сырья производят до прессования из него сока). Цель купажирования - улучшение органолептических свойств, пищевой и биологической ценности напитка. Вырабатывают соки натуральные и с сахаром, а также с мякотью и сахаром.
3 Концентрированные соки получают из несброженных соков, из которых частично удаляют органическую влагу (преимущественно путем выпаривания, реже - вымораживанием и обратным осмосом) с улавливанием ароматических веществ и возвратом их в готовый продукт
а) Концентрирование выпариванием осуществляют в выпарных аппаратах. Чем ниже температура выпаривания и короче продолжительность операции, тем выше качество получаемого сока, поэтому выпаривание целесообразно осуществлять в вакуум-аппаратах.
б) Концентрирование вымораживанием основано на охлаждении сока ниже температуры замерзания. Часть воды вымерзает и в виде кристаллов отделяется от концентрата сепарированием. Чем ниже температура вымораживания, тем выше содержание сухих веществ в готовом продукте. При низких температурах сок претерпевает минимальные изменения. Методом вымораживания получают сок с концентрацией сухих веществ 45-50 %. Вымораживание применяют для производства концентрированных цитрусовых соков.
в) Концентрирование при помощи мембран - обратный осмос - позволяет улучшить качество готового продукта вследствие низкой температуры процесса. Сущность способа заключается в том, что по обе стороны мембраны располагают две жидкости с разной концентрацией растворенных веществ. На границе мембраны возникает осмотическое давление, и вода движется из раствора с низкой концентрацией к раствору с высокой концентрацией, пока концентрации не сравняются. Если к раствору с высокой концентрацией приложить давление, то вода будет проходить в обратном направлении
4 Соки для детского питания готовят только из высококачественного плодово-ягодного сырья. Они могут быть натуральные, с сахаром, с мякотью и сахаром, купажированные. Рекомендуются соки для питания детей с 6-месячного возраста.
5 Соки для диетического питания вырабатывают из плодов и ягод с низким содержанием сахарозы. Они предназначены для больных диабетом. Для подслащивания соков применяют ксилит и сорбит.В последние годы увеличился выпуск двух- и многокомпонентных соков с мякотью для общего потребления и специального назначения - для детского и диетического питания.
6 Фруктовые нектары получают смешиванием фруктового сока, одного или нескольких видов концентрированных соков или доведенной до пюреобразного состояния съедобной части доброкачественных свежих фруктов с водой, сахаром или медом. Консервируют нектары различными физическими способами, кроме обработки ионизирующим излучением. Массовая доля фруктового сока составляет 25-50 % в зависимости от вида фруктов.
7 Сокосодержащие напитки.
а) Фруктовый напиток получают смешиванием фруктового сока или концентрированного фруктового сока, или смеси соков, или доведенной до пюреобразного состояния съедобной части доброкачественных свежих фруктов с водой. В напиток добавляют сахар, лимонную кислоту и консервируют физическими или химическими способами. При изготовлении напитков используют натуральные летучие ароматические компоненты фруктового сока того же наименования, искусственные ароматизаторы, сахарозаменители, подсластители, натуральные замутнители и стабилизаторы.
1.2 Состав и пищевая ценность соков
С точки зрения биологии растений соки по составу представляют собой содержимое вакуолей клетки. В вакуольной влаге растворены сахара: глюкоза с фруктозой и различные полисахариды; фруктовые кислоты (яблочная, лимонная и пр.); минералы; витамины; аминокислоты; фитонциды. Пищевая ценность соков состоит в высоком содержании в них легкоусвояемых углеводов (глюкоза, фруктоза, сахароза и др.), комплекса водорастворимых витаминов (аскорбиновая, фолиевая, никотиновая и пантотеновая кислоты, Р-активные вещества, каротин, тиамин, рибофлавин и др.), минеральных солей, пектиновых веществ, органических кислот, ароматических соединений. Таким образом, сок – источник ряда полезных для организма легко усваиваемых веществ.
Фруктовые соки имеют большое значение в нашем питании и, следовательно, для нашего здоровья. Они служат источником не только витаминов и минеральных солей, но содержат так же и органические кислоты, пектины, ароматические вещества, эфирные масла.
Во многих из фруктов содержатся такие органические соединения, как камеди, которые представляют собой комплекс калиевых, магниевых и кальциевых солей, сахарокамедиевых кислот. Камеди успешно восполняют недостаток минералов необходимых организму. Содержащиеся, в фруктовых соках, сложные углеводы — полисахариды, в том числе пектиновые соединения, после набухания при взаимодействии с водой, выводят яды и патогенные микробы, а также способствуют выведению холестерина. А также фруктовые соки являются прекрасными освежающими напитками
Пищевая ценность соков привела к их широкому использованию для профилактики и терапии заболеваний, к выделению сокотерапии как самостоятельной дисциплины.
1.3 Основные показатели качества фруктовых соков
Помимо органолептики, основными качественными показателями соков, которые часто принимаются во внимание в коммерческих операциях, являются плотность (отношение массы к объему), содержание растворимых сухих веществ (РСВ), выражаемое через градусы Brix (°Brix), а также показатель Ratio.
Показатель Brix характеризует суммарное содержание растворимых сухих веществ (ГОСТ 51433-99). По данному показателю можно судить о степени концентрирования сока (числовые выражения плотности приводятся обычно со ссылкой на температуру измерения, например, 20°С).
Конкретному значению плотности соответствует определенное содержание растворимых сухих веществ.
Показатель Ratio используют для оценки вкусовых качеств соков, концентрированных соков, нектаров и сокосодержащих напитков. Он характеризует соотношение между общими содержаниями сахаров, выражаемыми через показатель Brix, и кислот, выражаемыми в % через показатель общей титруемой кислотности продукта. Продукты со сбалансированным соотношением сахаров и кислот имеют показатель Ratio, лежащий в интервале от 12 до 15.
Состав физико-химических показателей, используемые при анализе качества различных групп напитков из соков имеет отличия.
1. Соки фруктовые прямого отжима. Основные физико-химические показатели соков:

– массовая доля титруемых кислот;

2. Соки фруктовые восстановленные. Основные физико-химические показатели соков:
– массовая доля растворимых сухих веществ;
– рН;
– массовая доля этилового спирта;
– массовая доля оксиметил-фурфурола;
– массовая доля мякоти (для соков с мякотью).
3. Соки фруктовые концентрированные. Основные физико-химические показатели соков:
– рекомендуемые массовые доли растворимых сухих веществ; рекомендуемые массовые доли титруемых кислот;
– массовая доля осадка;
– массовая концентрация оксиметилфурфурола;
– массовая доля диоксида серы (для виноградного сока).
4. Нектары фруктовые. Основные физико-химические показатели соков:
– массовая доля растворимых сухих веществ;
– рН;
– массовая доля осадка и мякоти;
– массовая доля витамина С (для витаминизированных);
– массовая доля оксиметил-фурфурола.
5. Напитки сокосодержащие фруктовые. Основные физико-химические показатели соков:
– массовая доля осадка;
– массовая доля двуокиси углерода (для газированных);
– массовая доля витамина С (для витаминизированных).
1.4 Титруемая кислотность и методы её определения
При контроле производства пищевых концентратов кислотность является одним из основных показателей, характеризующих доброкачественность сырья и готовой продукции. Кислотность относится также к основным факторам, по которым судят о направлении биохимических и физико-химических процессов пищеконцентратного и овощесушильного производства.
В практике контроля определяют кислотность общую, или титруемую, и активную, т.е. концентрацию водородных ионов – pH.
Под общей кислотностью подразумевается содержание в продукте всех кислот и веществ, реагирующих со щелочью. Общая кислотность выражается в следующих величинах:
в процентах по массе (весовых) какой-либо кислоты, преобладающей в данном продукте (молочной, лимонной, яблочной и др.);
в «градусах», т.е. в объёме щелочи с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л, пошедшей на нейтрализацию кислых соединений в 100 г продукта
Для выражения кислотности в весовых процентах определенной кислоты объём щёлочи с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л, затраченной на нейтрализацию кислых соединений в 100 г продукта, умножают на миллиэквивалент соответствующей кислоты. Общая кислотность может быть определена титрованием раствором щелочи водных растворов продукта в присутствии индикатора до изменения его окраски или потенциометрически методом электрометрического титрования.
1.4.1 Титриметрический метод
Метод основан на титровании исследуемого раствора раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.
В коническую колбу для титрования отбирают пипеткой 25 мл исследуемого раствора, добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия при непрерывном перемешивании до получения розовой окраски, не исчезающей в течение 30с.
1.4.2 Потенциометрический метод
Потенциометрический метод анализа основан на измерении электродного потенциала, величина которого обусловлена концентрацией (точнее,активностью) потенциалопределяющего компонента раствора.
Для расчета электродного потенциала (Е, В) служит уравнение Нернста:
E=E^0+RT/nF×ln (a_окис)/a_восст, (1)
где Е0 – стандартный потенциал, В; R — универсальная газовая постоянная (8,313 Дж); Т — абсолютная температура, К; F — число Фарадея (96490 Кл); n – заряд потенциалоопределяющего иона, a — его активность.
После введения численных значений величин R и Т, (температуру принимают равной 298 К (25° С), и учета коэффициента перехода от натуральных логарифмов к десятичным (2,3026) получают уравнение:
Е=E^0+ 0,059/n×lg a_окис/a_восст (2)
Потенциометрический метод анализа подразделяется на прямую потенциометрию (ионометрия) и потенциометрическое титрование.
Прямая потенциометрия основана на измерении потенциала индикаторного электрода и расчете концентрации определяемых ионов по уравнению Нернста.
Потенциометрическое титрование основано на определении точки эквивалентности по результатам потенциометрических измерений. Так же, как и в других титриметрических методах, реакции потенциометрического титрования должны протекать строго стехиометрически, иметь высокую скорость и идти до конца.
Для потенциометрического титрования собирают цепь из индикаторного электрода в анализируемом растворе и электрода сравнения. В качестве электродов сравнения чаще всего применяют каломельный или хлорсеребряный.
Электроды
Индикаторным называют электрод, потенциал которого определяет активность анализируемого иона в соответствии с уравнением Нернста.
В данной курсовой работе в качестве индикаторного электрода использовался стеклянный электрод:
Рисунок 1 – Стеклянный электрод
1 — стеклянная рН-чувствительная мембрана; 2 – 0.1 М раствор HCl, насыщенный AgCl; 3 – серебряная проволочка; 4 – стеклянная трубка; 5 – изоляция; 6 – токоотвод.
Электродом сравнения называют электрод, потенциал которого постоянен и не зависит от концентрации ионов в растворе. Солевой мостик служит для предотвращения смешивания анализируемого раствора и раствора электрода сравнения.
В качестве электрода сравнения был использован хлорсеребряный электрод:
Рисунок 2 – Хлорсеребряный электрод
1 – отверстие для заливки раствора электролита; 2 – серебряная проволочка, покрытая слоем AgCl; 3 – раствор KCl; 4 – капилляр.
Определение точки эквивалентности
Точка эквивалентности (конечная точка титрования) в титриметрическом анализе момент титрования, когда число эквивалентов добавляемого титранта эквивалентно или равно числу эквивалентов определяемого вещества в образце.
Методы определения точки эквивалентности: с помощью индикаторов, потенциометрия, с помощью pH-метров, проводимость, изменение цвета, осаждение, изотермическое калориметрическое титрование, термометрическое титрование, термометрическая титриметрия, спектроскопия, амперометрия.
При потенциометрическом титровании вблизи точки эквивалентности происходит резкое изменение (скачок) потенциала индикаторного электрода, если хотя бы один из участников реакции титрования является участником электродного процесса.
На рисунке А представлена кривая титрования хлороводородной кислоты (HCl) гидроксидом натрия (NaOH). Она почти точно воспроизводит теоретическую кривую титрования сильной кислоты сильным основанием. Как видно, в точке эквивалентности происходит резкий скачок ЭДС, вызванный резким изменением потенциала индикаторного электрода. По этому скачку можно определить точку эквивалентности и потом рассчитать содержание хлороводородной кислоты.
Для нахождения точки эквивалентности часто строят дифференциальную кривую в координатах dE/dV — V (рис. Б). На точку эквивалентности указывает максимум полученной кривой, а отсчет по оси абсцисс, соответствующий этому максимуму, дает объем титранта, израсходованного на титрование до точки эквивалентности. Определение точки эквивалентности по дифференциальной кривой значительно точнее, чем по простой зависимости E — V.
Поскольку производная функции, имеющей максимум, в точке максимума равна нулю, вторая производная потенциала по объему (d2E/dV2) в точке эквивалентности будет равна нулю. Это свойство также используется для нахождения точки эквивалентности (рис. В).
В простом и удобном методе Грана точка эквивалентности определяется по графику в координатах dV/dE-V. Перед точкой эквивалентности и после нее кривая Грана линейна, а сама точка эквивалентности находится как точка пересечения этих прямых (рис. Г). Достоинства и удобства метода Грана особенно заметны при анализе разбавленных растворов, позволяя определить точку эквивалентности с достаточной точностью вследствие линейности графика.
В потенциометрии применяют различные виды потенциометрического титрования:
Окислительно-восстановительное титрование;
Титрование по методу осаждения;
Комплексонометрическое титрование;
Кислотно-основное титрование.
Кислотно-основное потенциометрическое титрование основано на протекании химической реакции нейтрализации. В качестве индикаторного применим любой электрод с водородной функцией: водородный, хингидронный, стеклянный. Чаще всего используется стеклянный электрод. Метод позволяет провести количественное определение компонентов в смеси кислот, если константы их диссоциации различаются не менее чем на три порядка; многоосновных кислот (оснований), так как удается достичь разделения конечных точек многоступенчатого титрования (на кривой титрования при этом наблюдается несколько скачков).
Приборы используемые в потенциометрии
В потенциометрическом анализе основными измерительными приборами являются потенциометры различных типов. Они предназначены для измерения ЭДС электродной системы. Так как ЭДС зависит от активности соответствующих ионов в растворе, многие потенциометры позволяют непосредственно измерять также величину рХ – отрицательный логарифм активности иона Х. Такие потенциометры в комплекте с соответствующим ионоселективным электродом носят название иономеров. Если потенциометр и электродная система предназначены для измерения активности только водородных ионов, прибор называется рН-метром.
2 ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
2.1 Методика определения титруемой кислотности соков
ГОСТ Р 51434-99 СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ Метод определения титруемой кислотности
Область применения
Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и другие подобные им продукты и устанавливает метод определения титруемой кислотности, выраженной в виде молярной концентрации, массовой концентрации или массовой доли титруемых кислот.
Диапазон измерения молярной концентрации — от 40 до 300 миллимолей Н /дм, массовой концентрации — от 2 до 21 г/дм, массовой доли от 0,2% до 2,1%.
Сущность метода
Метод основан на потенциометрическом титровании стандартным титрованным раствором гидроксида натрия до значения рН 8,1.
Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, четвертого класса точности;
рН-метр или универсальный иономер ценой деления до 0,05 рН;
Электрод измерительный стеклянный для рН-метрии, электрод сравнения или электрод стеклянный комбинированный, заменяющий стеклянный электрод и электрод сравнения;
Мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения;
Пипетки по ГОСТ 29169, исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 25 см3;
Бюретка по ГОСТ 29251 типа 1, исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 25 см3 , ценой деления 0,05 см3;
Стакан низкий по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см3;
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см3;
Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 не ниже третьей категории качества;
Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, стандартный титрованный раствор ()=0,1 моль/дм3;
Растворы буферные рН 4,01 и 9,18.
Отбор и подготовка проб
Отбор проб — по ГОСТ 26313.
Подготовка проб — по ГОСТ 26671.
Концентрированные продукты разбавляют водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Относительную плотность разбавленной пробы продукта определяют по ГОСТ Р 51431и найденное значение указывают в протоколе испытаний.
Если образец содержит значительное количество диоксида углерода, его удаляют встряхиванием образца в закрытой конической колбе с периодическим открыванием колбы или вакуумной или ультразвуковой обработкой образца, пока весь газ не будет удален.
Подготовка и проведение испытаний
Градуировка рН-метра
Буферные растворы рН 4,01 и 9,18 готовят согласно инструкции к рН-метру и проверяют правильность показаний рН-метра при температуре 20 °С.
Проведение испытаний
Проводят два параллельных определения.
В стакан вносят пипеткой 25 см неразбавленного сока или пробы сока, разбавленного так, чтобы на последующее титрование расходовалось не менее 8 см титранта. Для анализа продуктов с высокой вязкостью и (или) с высоким содержанием частиц мякоти (например, для пульпы) берут соответствующую навеску пробы и разбавляют водой так, чтобы соблюдалось вышеуказанное условие.
Пробу в стакане при температуре 20 °С начинают перемешивать магнитной мешалкой и титруют из бюретки раствором гидроксида натрия до значения рН 8,1. Измеряют объем раствора, пошедший на титрование. Если рН-метр снабжен температурной компенсацией, испытание допускается выполнять при температуре в интервале 10 °С — 30 °С.
Обработка и оформление результатов
Титруемую кислотность CH+, миллимоль Н+/дм3 продукта, вычисляют по формуле
С_(H^+)= (1000×V_1×c)/V_0 , (9)
где V1 — объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование, см3;
c — точная концентрация раствора гидроксида натрия, моль/дм3;
V0- объем пробы образца, взятый на титрование (как правило, 25 см), см3;
Вычисления проводят до первого десятичного знака. Результат округляют до целого числа.
Массовую долю титруемых кислот, %, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле
X_1= (V_1× V_2×c ×M)/V_0 ×0,1 , (10)
где V2 — объем, до которого доведена навеска, см3;
m — масса навески пробы продукта, г;
M – молярная масса г/моль, равная для:
винной кислоты ()=75,0;
яблочной кислоты ()=67,0;
безводной лимонной кислоты ()=64,0.
Вычисления проводят до второго десятичного знака. Результат округляют до первого десятичного знака.
Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта одним оператором с использованием одного и того же оборудования за возможно минимальный интервал времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости 1% (Р=0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений титруемой кислотности.
Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта в двух различных лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости 2% (Р=0,95).
Пределы относительной погрешности определения содержания титруемой кислотности при соблюдении условий, регламентируемых настоящим стандартом, не превышают ±1,5% (Р=0,95).
2.2 Результаты измерений
В данной курсовой работе было использовано кислотно – основное потенциометрическое титрование, с использованием прибора « Лабораторный иономер и-500» , стеклянного и хлорсеребряного электродов.
Объектами анализа являются яблочные соки марок: «Фруктовый Сад», «Сады Придонья», «ФрутоНяня».
Титрование проводилось в двух параллелях в соответствии с ГОСТ Р 51434-99 СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ Метод определения титруемой кислотности

Прежде чем приготовить сусло необходимо исследовать сок и определить две главнейшие составные части его: содержание кислоты (кислотность) и содержание сахара (сахаристость). В большинстве случаев соки содержат избыток кислот и недостаточное количество сахаров, необходимых для приготовления вина хорошего качества.

Определение кислотности сока основано на свойствах кислот соединяться со щелочами: по количеству щелочи, израсходованной на нейтрализацию кислоты, определяют кислотность сока. В соке содержится ряд кислот: винная, яблочная, лимонная и др.

При определении кислотности виноградного сока или вина определяют общую кислотность в пересчете на винную кислоту, то есть допускается условно, что в соке и вине содержится только винная кислота. Но у фруктово-ягодных соков винной кислоты нет, а содержится в основном яблочная и лимонная. Поэтому необходимо производить пересчет на яблочную или лимонную кислоты в зависимости от того, какая из них преобладает в данном виде плодов.

Кислотность сока определяют путем титрования его раствором щелочи определенной концентрации (титрованным раствором). Количество щелочи в 1 мл раствора называется титром, а определение кислотности при помощи титрованного раствора есть титрование. Конец реакции определяют по лакмусовой бумажке. Для выявления количества кислот в соке и вине пользуются титрованным раствором едкого натрия.

Определить кислотность несложно, но необходимо, чтобы у винодела были некоторые приспособления и приборы:

1) пипетка - стеклянная градуированная трубочка с оттянутым нижним концом, вмещающая ровно 10 мл жидкости до метки в верхней части трубочки;

2) бюретка - стеклянная трубка, на которой нанесены деления (метки) на каждый 1 m объема до 25-50 мл. Эти деления разделены на десятые доли, соответствующие объему 1/10 мл. К нижнему концу трубки бюретки припаян стеклянный кран. Если крана нет, то нижний конец трубки оттянут и на него надевается небольшая соответствующего диаметра резиновая трубочка, конец которой заканчивается стеклянной вытянутой трубочкой (пипеткой). На резиновую трубку надевается зажим для регулирования количества вытекающего раствора щелочи. Бюретку следует устанавливать вертикально на какой-либо держалке или подвесить;

3) чанный стакан или фарфоровая чашка;

4) стеклянная палочка;

5) шифровальная жидкость, то есть раствор 5,97 г сухого едкого натрия в 1 л дистиллированной воды. Такого раствора надо примерно 0,25 л. Хранят его в стеклянной бутылке с притертой стеклянной или резиновой пробкой;

6) несколько листков лакмусовой бумажки, которая от кислоты краснеет, а от щелочи синеет.

Определение содержания кислоты. В вертикально установленную чистую сухую бюретку наливают щелочную (титровальную) жидкость, затем открывают зажим, чтобы удалить из вытянутой части трубки пузырьки воздуха. иначе может произойти ошибка. Верхний уровень жидкости устанавливают на нулевом делении бюретки. Затем берут пипетку, заполняют ее соком до нулевого деления и отмеренное количество сока выпускают в стакан (чашечку), касаясь вытянутым кончиком ее о стенку стакана выше уровня жидкости. Тогда в стакане будет 10 мл сока.

Так как фруктово-ягодные соки сильно окрашены, то перед определением кислотности их следует разбавить дистиллированной водой или обычной, прокипяченной 3-6 раз, т е той же пипеткой набрать 2-5 раз подготовленной воды и выпустить в стакан с отмеренным соком, затем хорошо размешать. Такое разбавление не влияет на показатель кислотности, так как мы определяем количество кислоты в 10 мл сока, а при разбавлении сока в стаканчике с водой количество кислоты не изменяется, изменяется лишь объем, и сок становится менее окрашенным.

Затем стакан с соком ставят под бюретку с щелочью и осторожно, понемногу открывая зажим, выпускают в стакан по каплям щелочной раствор. После каждой прибавки щелочи содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой или осторожно взбалтывают и наносят каплю на лакмусовую бумажку стеклянной палочкой. Если бумажка все еще краснеет, значит кислота еще не нейтрализована и в стакан необходимо прибавить щелочной жидкости из бюретки. Так делают до тех пор, пока лакмусовая бумажка перестанет краснеть и начнет синеть при нанесении на нее капли сока, т е вся кислота уже соединилась со щелочью. При этом известно, что 1 мл щелочи соответствует 0,1% кислоты в соке.

Так, например, на нейтрализацию 10 мл сока крыжовника израсходован 21 мл щелочного раствора. Это означает, что в 1 л сока содержится 21 г, или 2,1% яблочной кислоты. Такое простое вычисление возможно только в том случае, если сока отмерено точно 10 мл и щелочной раствор приготовлен выше указанного титра, т. е. 5,97 г сухого химически чистого едкого натрия на 1 л воды.

Если необходимо определить кислотность бродящего сока или сусла, то отмеренное количество сока необходимо прогреть до кипения для удаления углекислоты, которая образовалась в процессе брожения и может исказить данные определения.

Определение количества сахара в соке. Общее количество сахара можно определить физическим способом, основанным на зависимости плотности сока от содержания в нем сахара, т. е. по удельному весу сока. Удельный вес определяют путем взвешивания некоторого объема сока на точных весах или при помощи ареометра. Пробу сока для анализа необходимо профильтровать через холст или бумажный фильтр. Сок должен иметь температуру 19-20°С.

Удельный вес сока определяют следующим образом: пипеткой на 10 мл, которой пользовались при определении кислотности, промытой и просушенной, отмеривают в чистый сухой, предварительно взвешенный стакан 10-100 мл фильтрованного сока и взвешивают на точных весах. Вес отмеренного сока делят на вес воды того же объема и в частном получают удельный вес сока. Зная удельный вес, легко вычислить и процентное содержание сахара в соке. Для этого из значения удельного веса надо вычесть 1,0, а оставшуюся разность разделить на 5. В частном получается цифра, указывающая процентное содержание сахара.

Например, 100 мл сока весит 104 г, а 100 мл воды весит 100 г. Определяют удельный вес сока: 104: 100 = 1,040. От удельного веса отнимаем единицу: 1,040 - 1,00 = 0,040, или для упрощения расчетов просто 40. Эту разность делят на 5 и получают процентное содержание сахара в соке, т. е. 40: 5 =8.

Гораздо быстрее и проще определить процентное содержание сахара с помощью ареометра. Фильтрованный сок доводят до температуры 20°С, наливают в высокий узкий сосуд (высотой до 30 см), цилиндр, двух-или трехлитровую стеклянную банку или в другую высокую посуду. Причем лить надо осторожно, чтобы не образовалась пена. В сок вертикально опускают чистый сухой ареометр, не допуская его ныряния. Если это не выполнить, показания ареометра будут неверными, так как часть его корпуса, находящаяся над жидкостью, будет смочена и ареометр вследствие этого станет тяжелее. Если же это произойдет, ареометр нужно вынуть, обмыть, вытереть досуха и осторожно, держа за верхнюю часть двумя пальцами, снова опустить в сок до нужного деления. Наблюдение за показаниями ареометра нужно вести так, чтобы глаз был на уровне поверхности сока, и записать деление.

Если температура сока не соответствует 20°С, то в показание ареометра необходимо внести поправку. При температуре выше 20°С к показанию ареометра надо прибавить величину, полученную от умножения разности градусов температуры на 0,0002. Например, при 25°С показания ареометра - 1,052, а действительный вес будет: 1,052 + (5 х 0,0002) = 1,053. И, наоборот, если температура сока была ниже, то разность температур, умноженную на 0,0002, нужно отнять от показания ареометра.

Например, показания ареометра - 1,042 при 1б°С. Истинное же значение равно 1,042-(4 х 0,0002) = 1,0412.

После внесения температурной поправки в показание ареометра по удельному весу сока определяют содержание в нем сахара.

В составе сока, помимо cахаров, имеются еще и другие экстрактивные вещества, и содержание их сильно колеблется. А так как в показатель удельного веса входят все экстрактивные вещества, не только сахара, то приведенный простой способ определения сахара в соке или сусле дает не совсем точные результаты, допуская отклонения в пределах +1. Поэтому при исследовании менее экстрактивных соков (культурных сортов яблок, груш) к показателю сахаристости по удельному весу надо прибавить 1. Расчет ведут по следующей формуле:

С = (У: 5) + 1,

Например, удельный вес 1,042, то У - 42, тогда С = (У: 5) + 1 = 9,4%. Определяя количество сахара в соках средней экстрактивности (красная и белая смородина, малина, земляника садовая и др.), следует пользоваться формулой: С= (У: 5).

Таковы главнейшие исследования сока, которые желательно проводить даже в домашнем виноделии, особенно, если нужно иметь вино всегда определенного вкуса.

Если же винодел-любитель не стремится получить вино определенного вкуса и качества, то можно обойтись и без вышеописанных исследований, а руководствоваться собственным вкусом или использовать таблицу «Химический состав плодов и ягод» (табл.).

Айва Груши Яблоки крупноплодные мелкоплодные Рябина Алыча Абрикосы Вишни Kизил Сливы Черешни Терн Земляника Малина Крыжовник Смородинa черная Брусника Клюква Черника Облепиха

Химический состав плодов и ягод, % на сырую массу
Плоды и ягоды	Вода	Сахар	Кислоты	Пектиновые вещества	Дубильные вещества
Семечковые плоды
78-88	5,0-12,62	0,8-1,8	0,7-1,9	0,42-0,66
83-85	7,4-16,0	0,1-1,4	0,3-0,8	0,02-0,12

86-89	9,8-22,6	0,2-1,6	0,6-2,1	0,03-0,27
76-88	9,8-14,4	0,9-3,2	0,2-0,6	0,06-0,46
52-81	5,0-13,0	1,5-3,0	0,4-0,6	0,20-1,20
косточковые плоды
87-89	4,5-6,1	3,0-3,9	0,3-0,6	0,02-0,028
83-87	4,5-23,0	0,2-2,5	0,4-1,2	0,02-0,10
77-87	8,4-14,5	0,9-2,3	0,4-0,6	0,13-0,34
82-86	7,1-10,4	2,0-3,0	0,6-0,9	0,5-0,7
79-86	8,7-15,6	0,4-1,5	0,6-2,0	0,05-0,24
74-85	9,9-17,0	0,5-1,0	0,2-0,3.	0,03-0,21
88-90	7,0-8,3	1,8-2,5	0,9-1,5	0,90-1,70
Ягодные
89-92	5,1-9,1	0,8-2,0	0,9-1,6	0,12-0,41
84-86	4,6-10,0	1,2-2,0	0,5-0,9	0,13-5,30
84-89	8,7-9,5	2,1-2,3	0,6-1,6	0,12-0,20
76-88	5,0-11,0	2,3-3,5	1,0-2,5	0,33-0,42
82-87	6,1-8,0	1,9-2,5	0,2-0,3	0,17-0,33
88-90	2,0-6,0	2,0-3,5	0,4-1,3	-
84-88	5,0-8,0	1,0-1,3	0,4-0,7	0,2-0,40
74-82	2,4-5,0	1,4-3,8	0,3-0,5	0,02-0,12

Определение качества сока отвечает на 2 основных вопроса: какова его кислотность и сколько в нем содержится сахаров. Эти показатели очень важны, поскольку именно они отвечают за качество готового продукта. Если рассматривать натуральный сок как сырье для виноделия, с этой точки зрения он, как правило, содержит избыток кислот и недостаточное количество сахаров.

В основе определения кислотности сока лежит свойство кислот соединяться со щелочами. Следовательно, кислотность сока можно определить по количеству щелочи, которая потребовалась для нейтрализации кислоты.

В любом соке содержится целый ряд кислот: винная, яблочная, лимонная и др. Однако при определении кислотности производится перерасчет общей кислотности на одну, основную. Например, при определении кислотности виноградного сока или вина, в котором больше всего содержится винной кислоты, перерасчет ведется именно на эту кислоту. То есть условно допускается, что в виноградном соке и вине содержится только винная кислота. В соках из фруктов и ягод винной кислоты нет, зато есть яблочная и лимонная, поэтому перерасчет ведется либо на яблочную, либо на лимонную: в зависимости от того, какой из кислот в конкретных плодах больше.

Процесс определения кислотности сока называется титрованием (от «титр» – количество щелочи в 1 мл раствора) и заключается в добавлении в сок раствора щелочи определенной концентрации – титрованного раствора.

Как правило, в качестве этого средства используется раствор едкого натрия. Окончание реакции определяется по лакмусовой бумажке, которая в кислоте краснеет, а в щелочи – синеет.

Для определения кислотности виноделу понадобится следующий инвентарь:

– пипетка на 10 мл;

– бюретка – стеклянная трубка со стеклянным краном объемом до 50 мл, на которую нанесены деления, соответствующие объему 0,1 мл; для удобства бюретку следует установить вертикально (лучше всего с помощью штатива);

– фарфоровая чашка;

– стеклянная палочка;

– титровальная жидкость, то есть 5,97 г сухого едкого натрия, растворенные в 1 л дистиллированной воды, объемом 0,25 л (хранить в стеклянной бутылке с притертой пробкой);

– лакмусовая бумажка.

Процесс определения кислотности сока заключается в следующем. В чистую сухую бюретку наливают титровальную жидкость. Затем открывают кран, чтобы выпустить из бюретки воздух. Сделать это надо обязательно, иначе результат получится некорректным. Верхний уровень жидкости устанавливают на нулевом делении бюретки. После этого пипетку наполняют соком до нулевого деления (10 мл) и выливают его в чашку.

Поскольку фруктово-ягодные соки сильно окрашены, их предварительно разбавляют дистиллированной водой (из расчета 20–50 мл на 10 мл сока) и хорошо размешивают. Если ее нет, можно использовать обычную воду, но прокипяченную 4–6 раз. То, что сок разбавляют водой, совершенно не влияет на показатель его кислотности. В разбавленном соке остается такое же количество кислоты, просто он становится менее окрашенным, что значительно облегчает получение результата.

После этого чашку с разбавленным соком ставят под бюретку, осторожно открывают кран и выпускают 1 каплю щелочного раствора. Содержимое чашки тщательно перемешивают стеклянной палочкой и ею же наносят сок на лакмусовую бумажку. Если она осталась красной, значит, кислота еще не нейтрализовалась. В чашку капают еще 1 каплю щелочного раствора и вновь проверяют содержимое лакмусовой бумажкой и так до тех пор, пока лакмусовая бумажка не посинеет, то есть пока вся кислота не соединится со щелочью. При этом известно, что 1 мл щелочи соответствует 0,1 % кислоты в соке.

Рассмотрим конкретный пример. В чашку было налито 10 мл сока крыжовника, на его нейтрализацию ушел 21 мл щелочного раствора. Значит, в 1 л указанного сока содержится 21 г (или 2,1 %) яблочной кислоты.

Однако этот расчет будет верен только в том случае, когда отмерено точно 10 мл сока, а щелочной раствор приготовлен из расчета 5,97 г сухого химически чистого едкого натрия на 1 л воды. Если же необходимо определить кислотность бродящего сока или сусла, положенные 10 мл следует сначала довести до кипения, чтобы удалить углекислоту, образовавшуюся в процессе брожения. В противном случае полученный результат не будет соответствовать истине.

Определение количества сахара в соке основано на зависимости его плотности от содержания в нем сахара, то есть на удельном весе. Для определения последнего жидкость необходимо предварительно профильтровать через холст или бумажный фильтр. При этом температура сока должна быть около 20 °C. Затем надо взять фарфоровую чашку, взвесить ее на точных весах и пипеткой отмерить в нее 100 мл сока. Чашку с содержимым вновь взвесить на весах. Путем простого вычитания определить вес сока и полученное число разделить на вес воды того же объема. Результат деления и будет удельным весом сока.

Затем можно легко определить процентное содержание сахара в соке. Для этого из удельного веса надо вычесть 1 и разделить на 5. Это и будет процентное содержание сахара.

Рассмотрим расчет на конкретном примере. Итак, 100 мл сока весит 104 г. Делим 104 на 100, то есть на вес 100 мл воды: 104: 100 = 1,04. Таким образом, мы определили удельный вес сока. Затем из частного надо вычесть 1: 1,040 – 1 = 0,04. Для упрощения расчетов полученную разность можно умножить на 100: 0,04 х 100 = 4. И, наконец, последнее действие: 4: 5 = 0,8. Это и будет процентное содержание сахара в соке.

Для этого же можно использовать и ареометр – прибор, действие которого основано на законе Архимеда. Для этого фильтрованный сок надо нагреть либо охладить, чтобы его температура составляла 20 °C, и налить в высокий (можно узкий) сосуд, высота которого не должна быть менее 30 см. Лить надо аккуратно, чтобы не образовалась пена. Затем в сок вертикально опускают чистый сухой ареометр. Причем делают это осторожно, чтобы прибор не «нырял». В противном случае результат будет некорректен, так как «нырнувшая» часть ареометра окажется смоченной жидкостью, а значит тяжелее.

В этом случае прибор надо вынуть из сосуда, сполоснуть, насухо вытереть и вновь осторожно, держа его за верхнюю часть двумя пальцами, опустить в жидкость до нужного деления. Чтобы правильно определить показания прибора, глаз должен находиться на уровне жидкости.

Сок можно и не доводить до температуры 20 °C. Но в этом случае для определения нужного результата необходимо произвести дополнительные расчеты. Если температура сока выше этого уровня, к показанию ареометра надо прибавить разность градусов температуры, умноженную на 0,0002. Например, температура исследуемого сока составляет 25 °C, а удельный вес, вычисленный с помощью показаний ареометра, равен 152. Значит, истинный удельный вес будет следующим: 152 + (5 х 0,0002) = 152,001. Если же температура сока ниже 20 °C, разность температур, умноженную на 0,0002, необходимо не прибавить, а вычесть из того числа, которое показывает ареометр. Например, температура сока – 16 °C, а показания прибора – 142. Действительный удельный вес сока в этом случае равен: 142 – (4 х 0,0002) = 141,999.

Откорректированные таким образом числа можно использовать для определения содержания сахара в соке по вышеприведенной формуле.

Помимо сахаров, в состав сока входят и другие экстрактивные вещества, причем иногда в довольно большом количестве. И все они влияют на показатель удельного веса. Вот почему описанное выше определение сахара в соке не всегда соответствует действительности.

Причем расхождение может быть очень существенным – в пределах ±1, поэтому существуют дополнительные формулы для определения содержания сахара в менее экстрактивных соках (из окультуренных сортов яблок, груш), соках средней экстрактивности (из красной и белой смородины, малины, клубники и др.) и более экстрактивных (из черной смородины, сливы, крыжовника и др.).

Для определения содержания сахара в менее экстрактивных соках к показателю сахаристости, полученному из удельного веса, надо прибавить 1. В целом формула выглядит следующим образом:

С = (У: 5) + 1,

Тогда, если удельный вес сока равен 142, то С =

(42: 5) + 1 = 9,4 %.

Для определения сахаристости соков средней экстрактивности вычисления следует производить по формуле:

Для вычисления процентного содержания сахара в более экстрактивных соках, тем более если перед прессованием плодово-ягодное сырье было слегка подогрето, расчет производится по следующей формуле:

С = (У: 5) – 1.

Такие несложные, однако требующие большого внимания и аккуратности расчеты необходимо производить всякий раз в начале винодельческого процесса. Только тогда вино будет иметь заданный вкус и не преподнесет виноделу никаких сюрпризов.

Если же не устанавливать жестких требований к конечному продукту, можно ограничиться числами, приведенными в табл. 2 (см. Приложение), или руководствоваться собственным вкусом.

| |

Демина Диана

Проведен анализ яблочных соков на органолептические показатели и общую кислотность

Скачать:

Предварительный просмотр:

Районная научно-практическая конференция

«Юность науке и технике»

Определение кислотности и органолептических показателей яблочного сока различных производителей

Ижевск 2017

Введение
Теоретическая часть

История соков
Классификация соков
Состав соков

Практическая часть

Методика выполнения эксперимента
Результаты и их обсуждение

IV. Выводы

V. Список используемой литературы

VI Приложение

I. Введение

Любой человек, заходя в магазин, обязательно увидит полку, а то и стеллаж, где пестреют упаковки с соками и нектарами, глаза разбегаются от такого изобилия! Вероятно, каждый имеет свой любимый вкус, любимую марку. Мы заметили, что очень часто в столовой ученики покупают именно сок. Интересно, почему? Некоторые даже специально отстаивают целую очередь только ради заветной коробочки. Только ли ради утоления жажды? Вероятнее всего, нет, на тот случай есть вода.

Нам стало интересно соответствует ли сок употребляемый учащимися нашего лицея данным ГОСТ. Таковыми могут быть: кислотность, органолептические свойства употребляемых соков. Мои одноклассники поддержали меня в исследовательской деятельности и охотно отвечали на вопросы.

Цель: Определить органолептические свойства, кислотность соков-лидеров по результатам опроса.

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи :

* Провести опрос о любимых соках учеников лицея №25;

* Провести органолептический анализ соков-лидеров;

* Освоить методику титрования;

* Провести титрование для определения кислотности соков-лидеров;

* Подвести итоги по результатам экспериментов.

Предмет исследования: яблочный сок различных производителей;

Объект исследования: кислотность сока;

Методы исследования: теоретический (анализ учебной, научно-популярной литературы, интернет ресурсов), экспериментальный (метод титрования, химическаий опыт определения органолептических свойств), статичтический (обработка полученных данных);

Теоретическая часть

История возникновения соков

Первые письменные сведения о соках из различных фруктов и ягод принадлежат древнегреческим писателям. Известно, что греки и римляне плоды фруктовых деревьев употребляли не только в пищу, но и запасали в виде соков как лекарство при некоторых болезнях. Особой популярностью у греко-римлян пользовались соки из малины, богатые минеральными солями (железо, калий, медь), пектином (до 0,9%) и клетчаткой (4-6%), витаминами С (25 мг%), В,В2, РР, фолиевой кислотой, каротином. Соки также были известны в Древнем Китае и в Древней Руси. Так, например, наши предки особо ценили плоды облепихи, которая в диком виде произрастала в долинах и поймах рек на юге европейской части России, в Западной и Восточной Сибири, на Кавказе и в Средней Азии. Из-за высоких пищевых, особенно вкусовых, качеств облепихи, в Сибири ягода получила название «сибирский ананас». Сок облепихи считался незаменимым средством при профилактике и лечении гиповитаминозов. Для длительного хранения сок, полученный из свежих ягод и фруктов, наши предки подвергали температурной обработке, впоследствии добавляя в полученный напиток мед.

В древности собранные ягоды и фрукты перетирали с сахаром, тем самым, продлевая срок жизни полезных для организма веществ на несколько месяцев. е меньшей популярность соки из фруктов и ягод пользовались и в советское время. В Советском Союзе производилось около 550 млн. литров соков в год. В основном соковый ассортимент был представлен яблочными и томатными нектарами и соками, разлитыми в стеклянные банки емкостью 1 и 3 литра, используя технологию пастеризации (горячий розлив).

В 1992 году началась экспансия Российского рынка со стороны импортной соковой продукции в «модной» картонной асептической упаковке, и развитие новой российской соковой промышленности. 90-е годы ознаменовались и появлением на праздничных столах россиян соков из «заморских» фруктов, таких как апельсины и ананасы. В 2000–х соковый рынок современной России переживал бурный рост. После кризиса 1998 года, многие иностранные фирмы покинули российский рынок, освободив тем самым место для развития национальных производств .

2.1. Классификация соков

Определений, что такое сок, несколько:

1. Сок – это жидкий пищевой продукт, полученный в результате отжима съедобных спелых плодов овощных или фруктовых культур.

2. Сок – межклеточная жидкость растений.

3. Сок – это жидкость или суспензия, естественным образом содержащаяся во фруктах, ягодах, овощах .

Какие же бывают соки?

Неосветленный сок - сок со взвесями.

Осветленный сок - сок, из которого удалены взвеси до визуального прозрачного состояния.

Сок с мякотью - сок с частицами мякоти, массовая доля которой не превышает 55 %.

Фруктовый сок - сок, полученный из доброкачественных спелых, свежих и сохраненных свежими благодаря охлаждению фруктов, несброженный, но способный к брожению, предназначенный для непосредственного употребления в пищу или для промышленной обработки.

Фруктовый сок прямого отжима - фруктовый сок, полученный непосредственно из фруктов отжимом, или центрифугированием, или протиранием.

Восстановленный фруктовый сок - фруктовый сок, полученный путем восстановления концентрированного фруктового сока питьевой водой в соотношении, обеспечивающем сохранение физико-химических, микробиологических, питательных и органолептических свойств сока из одноименных фруктов, с одновременным восстановлением аромата путем добавления концентрированных натуральных летучих ароматобразующих веществ или без восстановления аромата, а также с добавлением или без добавления одноименного фруктового сока прямого отжима, фруктового пюре.

Овощной сок - сок, полученный из съедобной части доброкачественных овощей, несброженный или подвергнутый молочнокислому брожению, предназначенный для непосредственного употребления в пищу или для промышленной переработки .

Отдельные виды соков определяют, исходя из

Используемого сырья (сок яблочный, морковный и т.д.)
Технологии изготовления (осветленный, неосветленный, с мякотью)

3. Присутствия добавок (с сахаром, без сахара)

2.3. Состав соков

Сок – вкусный и ценный питательный продукт. В состав фруктовых соков входят: вода, натуральные углеводы (глюкоза, фруктоза, сахароза), органические кислоты (лимонная, яблочная, винная), белок, аминокислоты, витамины (А, С, В1, В6, В9), минералы (K-калий, Mg-магний, Ca-кальций), антиоксиданты, пищевые волокна. Полный состав соков представлен в таблице 1.

Таблица 1

Пищевая ценность соков (на 100 г)

Вид сока	Ккал	Общий химический состав, г						Минеральный состав, мг		Витамины, мг
Вид сока	Ккал	вода	проте-ины	жир	зола	угле-воды	клет-чатка	Са		инт. ед			Никот- кислота
Яблочный		87,1			0,25	12,5	0,00				0,01		0,10
Абрикосовый		86,1			0,50	12,4	0,20		0,13	1086	0,007	0,01	0,26
Виноградный		81,2			0,20	17,3	0,00		0,17		0,014	0,01	0,18
Сливовый		80,3			0,60	18,3	0,00		0,07		0,006	0,01	0,46
Вишнёвый		85,0			0,40	12,2	0,00			2000	0,01	0,02	0,02
Одна инт. ед. витамина А – 0,000025 мг

Пищевая ценность соков привела к их широкому использованию для профилактики и лечения болезней. Например, апельсиновый сок убивает бактерии, повышает иммунитет, защищает от некоторых форм раковых заболеваний, виноградный нормализует обмен веществ, эффективен при анемии, гастритах, неврозах. Тыквенный повышает уровень гемоглобина в крови, улучшает сон, способствует выведению токсинов из организма.

В соки могут добавляться натуральные ароматические вещества, а также сахар, лимонная и аскорбиновая кислоты для корректировки вкуса. Все добавленные вещества должны быть указаны в составе продукта, который приводится на упаковке продукции.

III. Практическая часть

3.1 Методика выполнения работы

Цель работы: Определить органолептические свойства, кислотность соков-лидеров по результатам опроса.

3.1.1 Социологический опрос

Для выбора объектов исследования, а также раскрытия некоторых вопросов был проведен социологический опрос среди учащихся лицея (анкета представлена в приложении).по результатам социологического опроса нами были выбраны 6 образцов для исследования (приложение)

3.1.2. Органолептическая оценка качества

По органолептическим показателям сок должен соответствовать требованиям ГОСТ 6687-89 . Перед исследованием вкуса соков мы каждый раз прополаскивали рот чистой водой. Интервал исследования запаха и вкуса каждого вида соков составлял 3 минуты . В результате мы получили результаты представленные далее в работе

При органолептическом контроле оценивается вкус, аромат и внешний вид напитка по таблице 2,3,4.

Таблица 2

балл	Описание
	замечательный букет, свойственный данному виду фруктов;
	ароматный, с выраженным фруктовым запахом;
	со слабо выраженным фруктовым запахом;
	с измененным фруктовым запахом
	запах посторонний или отсутствует

Таблица 3

Балл	Описание
	цвет насыщенный, свойственный цвету плодов, из которых изготовлен продукт; внешний вид - прозрачный (для осветленных продуктов) или естественно мутный (для неосветленных продуктов и соков с мякотью);
	цвет нормальный, естественных оттенков; внешний вид - прозрачный (для осветленных соков) или естественно мутный (для неосветленных продуктов или соков с мякотью);
	цвет нормальный; внешний вид - слегка мутный (для осветленных продуктов); или цвет более бледный или темный (например, за счет окислительных процессов);
	цвет нормальный; внешний вид - мутный (для осветленных продуктов), наблюдается отслоение осадка;
	выраженные дефекты цвета (слишком интенсивный или бледный, неестественных оттенков).

Таблица 4

Балл	Описание
	безупречный, ярко выраженный вкус, свойственный данному виду фруктов;
	выраженный фруктовый вкус, гармоничный по содержанию кислот и сахаров
	фруктовый вкус, без привкусов, гармоничный по содержанию кислот и сахаров
	слабый фруктовый вкус, без привкусов, гармоничный по содержанию кислот и сахаров;
	слабый фруктовый вкус, без привкуса, не гармоничный по содержанию кислот и сахаров;
	присутствует слегка «застарелый» фруктовый вкус (например, в результате окислительных изменений), гармоничный по содержанию кислот и сахаров;
	присутствует фруктовый вкус, не характерный для данного вида фруктов, гармоничный по содержанию кислот и сахаров;
	присутствует слабый посторонний привкус, не совсем гармоничный по содержанию кислот и сахаров;
	отчетливо присутствует посторонний привкус;
	фруктовый вкус отсутствует полностью.

Определение титруемой кислотности

3.1.3.1 Приготовление раствора гидроксида натрия

Для определения кислотности яблочных соков нам необходим по методике раствор гидроксида натрия точной концентрации. Для этого мы взвесили на технических весах 4 г едкого натрия, поместили его в мерную колбу на 1 л и долили дистиллированную воду до отметки 1000 мл. Точную концентрацию приготовленного гидроксида натрия устанавливали по раствору соляной кислоты, приготовленного из фиксанала .

Результаты титрования представлены в таблице 5.

Таблица 5

Установление концентрации гидроксида натрия

Номер опыта	V HCl (мл)	C HCl (моль/л)	V NaOH (мл)	C NaOH (моль/л)
				0,076
				0,075
				0,076
				0,076

Титруемая кислотность выражается в г/ дм 3 . Величина титруемой кислотности определяется количеством щелочи (едкого натра или калия), необходимого для нейтрализации кислот.

Титруемую кислотность определяют по следующей методике.

Пятьдесят мл сока переносят в мерную колбу на 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой. Затем 10 см³ переносят пипеткой в колбу и титруют 0,1 М раствором NaOH в присутствии фенолфталеина (3 капли) до появления малиновой окраски, не исчезающей в течение 30 секунд (анализ проводят 2 раза).

Массовую концентрацию титруемых кислот г/дм 3 (кислотность), в расчете на яблочную кислоту вычисляют по формуле Xк = 100 x V x C x M x V 0 / (1000 x М 1 x V 1 )

V – объем раствора NaOH пошедший на титрование, см³

С – молярная концентрация титрованного раствора NaOH, моль/дм³

М – молекулярная масса органической кислоты, на которую ведут расчет (яблочная кислота) 67г/моль

V 0 – объем, до которого доведена навеска, см³

M 1 – молекулярная масса щелочи

V 1 – объем раствора взятого для титрования, см³

Результаты и их обсуждение

Для определения наиболее популярных видов мы провели социологический опрос (анкета в приложении) в котором приняли участие 100 человек нашего лицея. Было установлено что 70% из опрошенных респондентов отдают предпочтение сокам, 20% нектарам и 10% не видят особой разницы в между нектаром и соком. Было установлено, что лидирующую позицию занял яблочный сок его выбрали 53% опрошенных за ним апельсиновый 44 %, остаток в 3% разделили между собой самые разные по вкусу соки и нектары. Из наиболее предпочитаемых марок сока были выбраны марки «Добрый»(35%) , J7(24%), Rich(15%), Любимый (13%), Фруктовый сад(8%), Моя семья (5%). Для своего исследования мы выбрали яблочные соки именно этих производителей.

Органолептические показатели качества готового напитка - внешний вид, прозрачность, цвет, аромат и вкус определяют по ГОСТ 6687

Результаты органолептических показателей представлены в таблице 6

Таблица 6

Органолептические показатели

Сок	Цвет	Запах	Вкус	Общая суммарная оценка
J7(яблочный)
Фруктовый сад(яблочный)
Rich(яблочный)
Моя семья(яблочный)
Добрый(яблочный)
Любимый (яблочный)

Из анализируемых соков по органолептическим показателям лидирует «J7» этот сок обладает следующими характеристиками: прозрачный, интенсивно желтый, с яблочным ароматом, вкус густой, сладкий, во рту остается приятный вкус яблока. Далее следуют соки «Добрый» : светло – желтый прозрачный сок, имеет выраженный запах яблок, вкус насыщенный, гармоничный по содержанию кислот и сахаров и «Фруктовый сад» сок натурального цвета, хорошо выражен аромат яблок, хорошо выражен яблочный вкус. Далее шкалу рейтинга по вкусовым характеристикам заняли «Rich» темно желтый сок с кисловатым вкусом и слабым запахом, прозрачная жидкость и «Любимый» прозрачный сок интенсивно желтого цвета. Яркий яблочный аромат и вкус. Низкую оценку получил сок «Моя семья» прозрачный сок нормального желтого цвета. Вкус и запах не совсем естественные, присутствуют вкус и запах яблочной эссенции.

Мы провели количественный анализ кислотности отобранных соков. Использовали метод титрования. Всего было проделано 20 титрований с 6 объектами.

Кислотность – это содержание органических и минеральных кислот, а так же их кислых солей определяемых титрованием в соответствии с ГОСТ Р 51434-99.

Показатель титрируемой кислотности показывает, насколько кислым или сладким является напиток. Яблочный сок отличается большой кислотностью и относительно низким содержанием сахара. Поэтому для нормализации вкуса его часто разбавляют водой и подслащивают сахаром. Результаты титрования приведены в таблице 7.

Таблица 7

Результаты титрования

Сок	Объем щелочи для титр. 1 проба	Объем щелочи для титр. 2 проба	Среднее значение объема щелочи
J7 (яблочный)
Фруктовый сад (яблочный)			1,95
Rich (яблочный)
Моя семья (яблочный)			1.65
Добрый
Любимый (яблочный)

По данным титрования были рассчитаны величины кислотности соков. Представленные в таблице 8.

По результатам титрования и сравнения их с данными ГОСТ, (0,3-1,4) можно сделать вывод, что все образцы соков укладываются шкалу ГОСТ по яблочному соку. Полученные данные нас очень порадовали, это значит, что данные соки можно смело использовать в школьном питании

Таблица 8

Титруемая кислотность

Сок	Органические кислоты г/ дм³
J7(яблочный)	0,60
Фруктовый сад(яблочный)	0,62
Rich(яблочный)	0,54
Моя семья(яблочный)	0,52
Добрый(яблочный)	0,48
Любимый (яблочный)	0,57
ГОСТ	0,3-1,4

IV. Заключение

Таким образом, в результате проведенных исследований мы получили следующие результаты:

Органолептические показатели качества яблочных соков цвет, вкус и аромат в норме. Цвет у разных образцов от желтого до темно-желтого. Вкус и аромат у всех образцов без посторонних привкусов и запахов. По показателю внешний вид образцы оказались прозрачной жидкостью.
Наибольшую оценку по органолептическим показателям получил сок J7
Кислотность соков находится в норме.

V. Список использованной литературы

Аналитическая химия. Методы химического анализа / под ред О.М. Петрухина М 1992
Биология: Энциклопедия/под ред. М.С. Гилярова.- М.: Большая Российская энциклопедия, 2003. – с.384.
ГОСТ 6687 -89. Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения органолептических показателей
ГОСТ Р 51434-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения титруемой кислотности.
Никифорова, Н.С. Справочник по товароведению продовольственных товаров. В 2 т. Т.1:Учеб. для нач. проф. образованию/Н.С. Никифорова, А.М. Новикова, С.А. Прокофьева.-М.: Издательский центр «Академия».-2008.-с.128-131
Справочник Химический состав пищевых продуктов /под ред И.Л. Скурихина М: Агропромиздад 1987

Интернет ресурсы:

Пищевая ценность соков. // www.nashedelo.com.ua
Соки. // www.life4u.ru
Сокотерапия. // fito-center.boom.ru
Схема органолептического анализа. // (www.cargill.ru)

VI Приложение

1. Анкета для опроса учащихся лицея

1) Что вы любите больше?

a) Сок

b) Нектар

c) Не вижу разницы

2) Какой сок/нектар вы предпочитаете(один вариант)?

a) Морковный

b) Яблочный

c) Грушевый

d) Ананасовый

e) Виноградный

f) Томатный

g) Апельсиновый

h) Грейпфрутовый

i) Вишневый

j) Персиковый

k) Абрикосовый

l) Черничный

m) Черносмородиновый

n) Клюквенный

o) Брусничный

p) Маракуя

q) Банановый

r) Тыквенный

s) Мультифрукт

t) Свои варианты: _________________________________________

3) Напиток какой торговой марки вы предпочитаете(один вариант)?

a) «Добрый»

b) «Любимый»

c) «Фруктовый сад»

d) «Я»

e) «J7»

f) «Rich»

g) «Сады придонья»

h) «Моя семья»

i) «Любимый сад»

j) «Тонус»

k) «Фрутоняня»

l) Свои варианты: ________________________ _________________

2. Информация об исследуемых соках Яблочный сок, сахар, лимонная кислота, вода

Россия, Московская обл., г. Щелково, Фруктовый пр-д

1 год

Фруктовый сад

Яблочный сок, сахар, глюкозно-фруктовый сироп, лимонная кислота, вода

РФ, Липецкая обл., г. Лебедянь, ул. Матросова, д. 7

6 месяцев

Добрый

Россия, Московская обл., г. Щелково

3. Результаты анкетирования

1. Что вы любите больше?

2. Какой сок/нектар вы предпочитаете(один вариант)?

Напиток какой торговой марки вы предпочитаете(один вариант)?

Предыдущая статья: Правила маринования шампиньонов Следующая статья: Чем отличается борщ от щей: особенности приготовления, состав и отзывы Борщ чье блюдо