Молоко цельное сгущенное с сахаром. Технические условия

Товароведение и экспертизу молока и молочных товаров.

Молоко представляет собой слегка вязкую жидкость матово-белого цвета или с желтоватым оттенком и специфическим запахом, образующуюся в процессе лактации теплокровных млекопитающих животных.

Питьевое молоко вырабатывают нескольких видов:

Молоко пастеризованное различной жирности и нежирное,

Топленое, стерилизованное, обогащенное наполнителями (белковое, с кофе или какао, с витамином С).

Качество пастеризованного молока должно соответствовать требованиям действующих стандартов, в соответствии с которыми молоко должно быть цельным, свежим, с минимальным количеством микробом, без дефектов вкуса, запаха, консистенции и цвета, незамороженным и плотностью не менее 1,027 гр/см3.

Выполнение работы

Цель занятия: Изучить возможные способы, виды фальсификации молока, а также приобрести навыки по идентификации натуральности и обнаружению фальсификации молока.

Средства обучения :

1. Технический регламент на молоко и молочную продукцию. Федеральный закон от 12.06.2008 г. № 88-ФЗ.

2. ГОСТ Р 52054-2003. Молоко натуральное коровье – сырье. Технические условия.

3. ГОСТ Р 52090-2003. Молоко питьевое. Технические условия.

4. ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу.

5. Образцы питьевого молока.

Оборудование и материалы : Электроплита, водяная баня, сушильный шкаф, секундомер (часы), термометр, центрифуга, весы лабораторные, ареометры для определения плотности молока, жиромеры с резиновыми пробками, конические колбы и стаканы вме-

стимостью 50, 100 и 200 мл, мерные колбы вместимостью 100 мл, пипетки на 1, 2, 5 и 10,78 мл.

Реактивы: крахмальный раствор йодистого калия, спирт этиловый (50 мл), 10%-ный водный раствор уксусной кислоты, реактив Несслера, 0,1%-ный раствор бромтимолового синего, изоамиловый спирт, серная кислота (конц.).

Методика проведения экспертизы качества молока:

Правила отбора средней пробы и среднего образца

От партии молока в потребительской таре в выборку отбирают единицы транспортной тары:

2 единицы (из партии до 100 мест),

3 единицы (из партии от 101 до 200 мест),

4 единицы (из партии от 201 до 500 мест),

5 единиц (из партии от 501 до 1000 мест).

Из каждой отобранной единицы берут по одному пакету, сливают молоко в посуду, составляя объединенную пробу. Температура молока при поступлении в торговую сеть - не выше 80С. Перед определением органолептических и физико-химических показателей среднюю пробу молока после перемешивания доводят до температуры (20±2)0С.

Органолептические показатели качества

В стандарте (ГОСТ Р 52090-2003) предусмотрены следующие органолептические показатели качества: внешний вид, консистенция, вкус и запах, цвет.

При оценке внешнего вида и консистенции обращают внимание на однородность жидкости, отсутствие осадка, отсутствие отстоя сливок.

Вкус и запах молока пастеризованного устанавливают по чистоте, отсутствию посторонних привкусов и запахов, не свойственных свежему молоку. Запах молока в пакетах определяют после взбалтывания и сразу же после вскрытия тары, втягивая воздух.

Для определения вкуса берут около 10 мл молока, ополаскивают им ротовую полость до корня языка и отмечают наличие отклонений от нормального вкуса. Проглатывать исследуемое молоко не рекомендуется. Одновременно со вкусом определяют запах молока.

Вкус молока должен быть приятный, слегка сладковатый, запах – чистый, посторонние привкусы и запахи не допускаются. Молоко с наполнителями должно иметь сладковатый вкус и запах наполнителей.

Цвет – оптическое свойство, определяющее окраску молока, интенсивность которой зависит от содержания жира. Цвет молока должен быть белым, со слегка желтоватым оттенком, что обусловлено наличием взвешенных жировых шариков. Нежирное молоко характеризуется слегка синеватым оттенком, что связано с пониженным содержанием жировых шариков.

Физико-химические показатели качества

Важнейшими показателями качества молока, предусмотренными ГОСТ Р 52090-2003, являются массовая доля жира и кислотность.

О свежести молока и его пригодности для промышленной переработки судят обычно по его кислотности.

Кислотность свежего молока обусловливается кислыми свойствами веществ, входящих в его состав. Кислотность молока зависит от его состава, породы скота, лактационного периода, состава кормов, а также от наличия в нем молочно-кислых бактерий, которые выделяют фермент лактозу и этим обуславливают накопление в молоке молочной кислоты за счет ферментного распада молочного сахара.

Кислотный характер молока определяется общей (титруемой) и активной (истинной) кислотностью. Титруемую кислотность принято выражать в градусах Тернера о определять по ГОСТ 3624-92. Титруемая кислотность свежего коровьего молока 16-18º Т; молоко с кислотностью более 27º Т свертывается при кипячении.

Цену заготавливаемого молока и стоимость молочных продуктов устанавливают по массовой доле молочного жира.

Плотность – это отношение массы молока при 20ºС к массе равного объема воды при температуре 4ºС.

Перед началом работы необходимо ознакомиться с видами молока согласно ГОСТ Р 52090-2003.

Качество молока оценивается по четырем группам показателей:

органолептическим, физико-химическим, микробиологическим и показателям безопасности.

Определение кислотности методом Тернера

Кислотность молока обусловлена содержанием органических кислот: фосфорной и лимонной и их кислых солей, а также белков, которые определяют кислотность свежевыдоенного молока (16 – 18 Т). При хранении кислотность молока возрастает вследствие образования молочной кислоты при молочнокислом брожении. Повышенное накопление молочной кислоты приводит к порче молока («скисанию»). Таким образом, кислотность молока является показателем его свежести.

Принцип метода основан на нейтрализации кислот и других

кислых соединений 0,1н раствором щелочи. Кислотность выражается в градусах Тернера.

Градус Тернера – это количество мл точно 0,1н NaОН или КОН,

пошедших на нейтрализацию 100 мл молока вдвое разбавленным с индикатором фенолфталеином.

Техника определения. В коническую колбу вместимостью 150-

200 мл пипеткой отмеривают 10 мл молока, прибавляют 20 мл воды и 3 капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором едкого натра (калия) до появления, не исчезающего в течение 1 мин, розового окрашивания. Таким же образом проводят титрование 2-го образца.

Расчет кислотности, (Х ), градусы Тернера, производят по фор-

X = 10·V·К ,

где V – количество 0,1н NаОН (КОН), пошедшее на титрование 10

мл молока, мл;

К – поправка к точно 0,1н NаОН (КОН);

10 – пересчет на 100 мл молока.

Расхождение между параллельными определениями не должно

превышать 1º Тернера.

По кислотности молока судят о его свежести. Кислотность необходимо знать для установления сорта молока, а также для определения возможности пастеризации и переработки молока на молочные продукты. Кислотность можно определять с помощью прибора рН-метра (активную кислотность). Активная кислотность молока находится в пределах 6,5 – 6,7. Обычно же определяют титруемую кислотность в условных градусах или градусах Тернера (о Т).

Под градусом Тернера подразумевается количество миллилитров 0,1 н. раствора щелочи, пошедшей на нейтрализацию (титрование) 100 мл молока, разбавленного вдвое дистиллированной водой, при индикаторе фенолфталеине.

Титруемая кислотность свежего молока находится в пределах 16 – 18 о Т и обусловливается:1) кислотным характером белков (5-6 о Т); 2) фосфорнокислыми, лимоннокислыми солями и лимонной кислотой (10-11 о Т); 3) растворенной углекислотой (1-2 о Т).

1) Метод титрования . Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором щелочи (NaOH,KOH) в присутствии индикатора фенолфталеина.

Техника определения . В колбу мерной пипеткой отмеряют 10 мл молока, добавляют 20 мл дистиллированной воды и 2 - 3 капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина. Воду при определении прибавляют для того, чтобы отчетливее уловить розовый оттенок при титровании. Затем при медленном взбалтывании содержимого колбы приливают из бюретки децинормальный (0,1н.) раствор щелочи (едкий натр) до слабо-розового окрашивания, соответствующего контрольному эталону окраски, не исчезающего в течение1 минуты. Количество пошедшей на титрование щелочи (отмеряют по уровню нижнего мениска), умноженное на 10 (то есть пересчитанное на 100 мл молока), будет выражать кислотность молока в градусах Тернера. Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 1 о Т. Если нет дистиллированной воды, кислотность молока можно определить и без нее. В этом случае результаты отсчета надо уменьшить на 2 о Т.

2) Предельная кислотность молока. Метод определения предельной кислотности позволяет провести сортировку при массовой приемке молока на кондиционное (до 19 – 20 о Т) и не кондиционное (свыше 20 о Т). Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, избыточным количеством щелочи (NaOH,KOH) в присутствии индикатора фенолфталеина. При этом избыток щелочи и интенсивность окраски в полученной смеси обратно пропорциональны кислотности молока.

Техника определения . Для приготовления рабочего раствора щелочи в мерную колбу на 1 л отмеривают нужное количество (табл.) 0,1 н. раствора щелочи (NaOH), 10 мл 1%-ного раствора фенолфталеина и добавляют дистиллированной воды до метки.

Определение предельной кислотности молока

В ряд пробирок наливают по 10 мл едкого натра (калия), приготовленного для определения соответствующего градуса кислотности. В каждую пробирку с раствором приливают по 5 мл испытуемого молока и содержимое пробирки перемешивают путем перевертывания. Если содержимое пробирки обесцветится, кислотность выше показателя, соответствующего данному раствору.

Вместо приведенного вышераствораNaОН можно использоватьи другойраствор. Для этого в пробирки отмеривают по 10 мл дистиллированной воды, вносят по 2 – 3 капли фенолфталеина и 0,1 н. растворNа ОН, соответствующий определенной кислотности молока, в следующем количестве:

1,1 мл NаОН соответствует кислотности 22 о Т

1,0 мл NаОН соответствует кислотности 20 о Т

0,95 мл NаОН соответствует кислотности 19 о Т

0,90 мл NаОН соответствует кислотности 18 о Т

0,85 мл NаОН соответствует кислотности 17 о Т

0,80 мл NаОН соответствует кислотности 16 о Т

На крупных заводах метод установления предельной кислотности молока используется для его сортировки в потоке автоматически на свежее и кислое.

3) Кипятильная проба. Эту пробу используют, чтобы отличить действительно свежее молоко от смешанного, в которое прибавлено молоко с повышенной кислотностью. Свежесть молока определяют кипячением небольшой порции в пробирке. Обычно молоко при кипячении свертывается, если кислотность его выше 25 о Т. Но смесь из молока кислотностью 27 о Т и 18 о Т при кипячении также свернется, хотя титруемая кислотность такой смеси может не превышать 22 о Т. Ввиду простоты этого способа он желателен при оценке качества молока. доставляемого на молочные заводы.

4) Кислотно-кипятильная проба . По ней судят одновременно о кислотности и о состоянии белков молока.

Техника определения. К 10 мл нормального свежего молока можно добавить до 0,8 - 1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, подержать смесь 3 минуты в кипящей воде, и оно не свернется. Если молоко свертывается при добавлении меньшего количества кислоты, значит, белок в нем изменился главным образом под воздействием микрофлоры.

5) Определение свежести молока. Свежесть молока выражают в градусах, под которыми понимают сумму градусов кислотности и числа свертывания молока.Число свертывания - количество миллилитров 0,1 н. раствора серной кислоты, необходимое для свертывания 100 мл молока.

Градус свежести нормального молока не должен быть ниже 60. Если в молоке произошли изменения, главным образом под воздействием гнилостных бактерий, то для свертывания молока потребуется меньше кислоты. В таком молоке градус свежести будет меньше, чем в нормальном.

Пример. При определении кислотности израсходовано 1,8 мл 0,1 н. раствора NаОН, то есть кислотность равна 18 о Т. На осаждение казеина (10 мл молока + 20 мл воды) израсходовано 3,0 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, следовательно, число свертывания равно 30.

Градусы свежести 18 + 30 = 48, значит, молоко недоброкачественное, так как при невысокой титруемой кислотности потребовалось сравнительно немного кислоты для осаждения казеина.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО ЦЕЛЬНОЕ СГУЩЕННОЕ С САХАРОМ

Технические условия

Unskimmed condensed milk with sugar. Specifications

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на сгущенное цельное молоко с сахаром (далее по тексту - продукт), получаемое из пастеризованного коровьего молока выпариванием из него части влаги и консервированием сахаром.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Продукт должен вырабатываться в соответствии с требованиями настоящего стандарта потехнологической инструкции с соблюдением санитарных норм и правил, утвержденных в установленном порядке.

1.2.Для приготовления продукта должны применяться следующие сырье и материалы:молоко коровье, заготовляемое по ГОСТ 13264*, кислотностью не выше 20 ° Т;

сливки из коровьего молока с массовой долей жира не более 35 % и кислотностью плазмы не выше 24 ° Т;

молоко обезжиренное кислотностью не выше 21 ° Т;

пахта, полученная при производстве сладкосливочного масла, кислотностью не выше 20 ° Т;

сахар-песок по ГОСТ 21 (с цветностью не выше 0,8 единицы Штаммера);

сахар-рафинад по ГОСТ 22;

сахар молочный по технической документации, утвержденной в установленном порядке.

Допускается применять:

кислоту аскорбиновую по ГФ СССР X;

кислоту сорбиновую по технической документации, утвержденной в установленном порядке;

натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172;

натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280.

1.3.По органолептическим показателям продукт должен соответствовать требованиям, указаннымв табл. 1.

Таблица 1

1.4.По физико-химическим показателям продукт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 2.

Таблица 2

Наименование показателя	Норма
Массовая доля влаги, %, не более	26,5
Массовая доля сахарозы, %, не менее	43,5
Общая массовая доля сухих веществ молока, %, не менее	28,5
в том числе жира, %, не менее	8,5
Кислотность, ° Т, не более	48
Кислотность в пересчете на процентное содержание молочной кислоты, не более	0,43
Вязкость свежевыработаниого продукта (до 2 мес хранения), Паxс	3-10
Вязкость от 2 до 12 мес храпения, Паxс, не более	15
Чистота восстановленного сгущенного молока по эталону, утвержденному для коровьего молока, не ниже группы	11
Допускаемые размеры кристаллов молочного сахара, мкм, не более	15

П р и м е ч а н и е. Допускается для свежевыработанного гомогенизированного продукта (до 2 мес хранения) вязкость 2 Паxс.

1.5.По микробиологическим показателям продукт должен соответствовать требованиям, указанным в табл. 3.

Таблица 3

1.4, 1.5. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.Продукт должен предъявляться к приемке партиями.

2.2.Определение партии, объем выборки по ГОСТ 26809.

2.3.При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из микробиологических показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке, взятой оттой же партии продукта.

Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2.4. Контроль остаточных количеств пестицидов, тяжелых металлов, мышьяка, афлатоксинов В1и М } , антибиотиков проводится в соответствии с порядком, установленным Минздравом СССР и Госагропромом СССР. До 01.07.89 тяжелые металлы контролируют один раз в квартал.

2.4. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Отбор проб и подготовка их к анализу - по ГОСТ 26809, методы анализов - по ГОСТ 8764, ГОСТ 9225, ГОСТ 29245, ГОСТ 29247, ГОСТ 29248, ГОСТ 30305.1-ГОСТ 30305.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2. Анализ на патогенные микроорганизмы проводится в порядке государственного санитарного надзора санитарно-эпидемиологическими станциями, по методам, утвержденным Минздравом СССР.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.Кислотность в пересчете на процентное содержание молочной кислоты определяют по таблице, приведенной в приложении.

3.4.Определение остаточных количеств пестицидов, афлатоксинов В1 , и М х и антибиотиков проводится по методикам, утвержденным Минздравом СССР, тяжелых металлов и мышьяка - ГОСТ26932, ГОСТ 26933, ГОСТ 26930, ГОСТ 26927, ГОСТ 26931, ГОСТ 26934.

3.5. Определение вязкости продукт а (с 01.08.89 по ГОСТ 27709)3.4, 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.5.1. Сущность метода

Метод основан на определении динамической вязкости с использованием закона падения шарика в вязкой среде.

3.5.2. Аппаратура

Вискозиметр Гепплера прецизионный с комплектом шаров различного диаметра и цилиндрическим калибром.

Ультратермостат Гепплера. Секундомер.

3.5.3. Подготовка к анализу

Продукт не должен содержать газов, поэтому его перед определением вязкости подогревают до 30 °С, перемешивают и охлаждают до 20 °С.

Вискозиметр устанавливают по уровню перед белым освещенным экраном. Внутренняя трубка вискозиметра, ее крышки и шары должны быть тщательно вымыты и просушены.

Ультратермостат подсоединяют резиновыми трубками к водяной рубашке вискозиметра. При отсутствии ультратермостата можно проводить измерения, предварительно наполнив наружную рубашку вискозиметра водой с температурой 20 °С.

Если температура воздуха в помещении ниже 20 °С, вискозиметр включают в электросеть периодически для поддержания постоянной температуры воды.

3.5.4. Проведение анализа

Пробу продукта осторожно по стенке наливают во внутреннюю стеклянную трубку вискозиметра. Затем, в зависимости от консистенции продукта, выбирают из комплекта требуемый шар с таким расчетом, чтобы продолжительность его падения в продукте на отрезке пути 0,1 м была не меньше 25 и не больше 120 с. Определения проводят при температуре продукта 20 °С.

Время прохождения шара между верхней и нижней кольцевыми отметками засекают по секундомеру. Проводят несколько определений до установления 3-кратной одинаковой продолжительности падения шарика, которую используют в расчете.

3.5.5. Обработка результатов

Динамическую вязкость продукта п., Паxс, вычисляют по формуле

Л= t(d ~ с/,) -К- 10 -\

где t - продолжительность падения шара, с;

d - плотность материала, из которого изготовлен шар при 20 °С, г/см 1 ; с/,

d1 - плотность сгущенного молока при 20 °С, г/см 3 ;

К - константа шара.

Плотность материала, из которого изготовлен шар, и константа шара указаны в проверочном свидетельстве, прилагаемом к прибору.

Пример. Продолжительность падения шара на отрезке пути 0,1 м - 30 с, плотность шара № 6 - 7,92 г/см 3 , плотность продукта - 1,3 г/см 3 ; константа шара К = 40,5. Вязкость л = 30-(7,92- 1,3)-40,5- 10~ 3 = 8,043 Паxс. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,3 Паxс.

3.6. Определение размеров кристаллов молочного сахара.

3.6.1. Сущность метода

Метод основан на определении размеров кристаллов молочного сахара окуляр-микрометром при увеличении в 100 и 600 раз.

3.6.2. Аппаратура Микроскоп биологический. Окуляр-микрометр. Объект-микрометр. Камера Горяева счетная. Стекла покровные по ГОСТ 6672.

3.6.3. Подготовка к анализу

Подготовка к анализу - по п. 3.1 без подогрева пробы и разбавления во избежание растворения кристаллов молочного сахара.

Продукт перед определением размеров кристаллов молочного сахара тщательно перемешивают.

В окуляр микроскопа между верхней и нижней линзами вставляют окуляр-микрометр (микрометрическую линейку). Для определения абсолютного деления окуляр-микрометра используют объект-микрометр, представляющий собой металлическую пластинку с вмонтированным в центре ее стеклок с линейкой длиной 1 мм, разделенной на 100 делений. Каждое деление объект-микрометра равнс 10 мкм.

Абсолютное деление окуляр-микрометра определяют, поместив на столик микроскопа объект-микрометр вместо предметного стекла (счетной камеры Горяева) и определив, скольким делениях объект-микрометра соответствует одно деление окуляр-микрометра.

3.6.4. Проведение анализа

Небольшую каплю продукта помещают в счетную камеру Горяева глубиной 0,1 мм и накрывакп покровным стеклом, плотно прижимая его к поверхности камеры.

Определение размеров кристаллов молочного сахара проводят при увеличении в 600 раз. Величину кристалла измеряют подлине грани. По средней величине все кристаллы разделяют на 4 группы. Пс средней величине кристаллов в каждой группе и количеству их высчитывают средний размер кристаллов в сгущенном молоке с сахаром. При определении размеров кристаллов молочного сахара измеряют не менее 100 кристаллов.

3.6.5. Характеристика консистенции продукта в зависимости от размеров кристаллов молочного сахара приведена в табл. 4.

Таблица 4

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Фасовку, упаковку и маркировку продукта производят по ГОСТ 23651 в металлические банки по ГОСТ 5981; алюминиевые тубы по технической документации; деревянные заливные бочки для пищевых продуктов по ГОСТ 8777; фанерно-штампованные бочки, упаковку и маркировку которых производят по ГОСТ 23651, а также в металлические фляги для молока и молочной продукции по ГОСТ 5037; автоцистерны для молока по ГОСТ 9218; железнодорожные молочные цистерны и другие виды тары, разрешенные в установленном порядке.

Металлические фляги с продуктом плотно закрывают крышками с резиновыми прокладками Фляги, краны и люки цистерн пломбируют.

При фасовке продукта в металлические фляги и цистерны на тару наклеивают этикетки, изготовленные типографским способом или навешивают ярлык с обозначениями по ГОСТ 23651.

4.2. Продукт, фасованный в металлические банки для консервов, должен быть упакован в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516 без горизонтальных прокладок.

Допускается склеивать клапаны ящиков из гофрированного картона поливинилацетатной дисперсией по ГОСТ 18992 или другими клеями, обеспечивающими прочность склейки.

Допускается обтягивание ящиков из гофрированного картона лентой-пленкой из полимерных материалов по технической документации, утвержденной в установленном порядке.

По согласованию с потребителем допускается упаковка продукта в банках в дощатые ящики по ГОСТ 13358.

При транспортировании продукта железнодорожным или автомобильным транспортом допускается использование средств пакетирования по правилам, действующим на данном виде транспорта, или контейнеров по ГОСТ 15! 02.

При формировании транспортных пакетов применяют плоские универсальные поддоны, плоские упрощенные поддоны, ящичные универсальные поддоны или по согласованию с потребителем другие средства пакетирования.

Ящики с продуктом укладывают на поддонах в штабеля (по мере возможности перекрестно), формируя сплошные транспортные пакеты прямоугольной формы.

При пользовании контейнерами тару с продуктом укладывают так, чтобы полностью заполнить грузовую емкость.

Упаковка и маркировка продукта для районов Арктики, Крайнего Севера и отдаленных районов - по ГОСТ 15846.

4.3. Маркировка транспортной тары должна наноситься по ГОСТ 14192 с нанесением предупредительного знака «Беречь от влаги».

4.4. Продукт должен транспортироваться всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами транспортных организаций по перевозке скоропортящихся грузов.Допускается перевозить упакованный продукт в открытых транспортных средствах с обязательнымукрытием наружной части груза брезентом или материалом, заменяющим его.

4.5. Перевозка продукта речным транспортом должна осуществляться в контейнерах или пакетированном виде.

4.6. Продукт должен храниться при температуре от 0 до 10 °С и относительной влажности воздухане выше 85% не более 12 мес со дня выработки в герметической таре и не более 8 мес со днявыработки в негерметической таре.

Допускается хранение продукта на предприятиях-изготовителях при температуре не ниже 0 °С и не выше 20 °С и относительной влажности воздуха не выше 85 % не более 1 мес со дня выработки.

Длительное хранение цельного сгущенного молока с сахаром в соответствии с инструкциями, утвержденными в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.Изготовитель должен гарантировать соответствие продукта требованиям настоящего стандартапри соблюдении потребителем правил хранения, установленных настоящим стандартом.

5.2. Гарантийный срок хранения продукта со дня выработки в месяцах, не более:для сгущенного цельного молока с сахаром в герметической таре - 12 мес.для сгущенного цельного молока с сахаром в негерметической таре - 8 мес.

6. ТРЕБОВАНИЯ К ПРОДУКТУ ДЛЯ ЭКСПОРТА

6.1. Требования к продукту, предназначенному для экспорта, определяются заказом-нарядом внешнеторговой организации.

Раздел 6. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ Обязательное

Градусы Тернера	Молочная кислота,%	Градусы Тернера	Молочная кислота, %	Градусы Тернера	Молочная кислота, %	Градусы Тернера	Молочная кислота, %
10	0,09	23	0,205	36	0,32	48	0.43
11	0,10	24	0,21	37	0,33	49	0,44
12	0,11	25	0,22	38	0,34	50	0,45
13	0,12	26	0,23	39	0,35	51	0,46
14	0,125	27	0,24	40	0,36	52	0,47
15	0,135	28	0,25	41	0,37	53	0,48
16	0,145	29	0,26	42	0,38	54	0.49
17	0,15	30	0,27	43	0,39	55	0,495
18	0,16	31	0,28	44	0,395	56	0,50
19	0,17	32	0,29	45	0,40	57	0,51
20	0,18	33	0,30	46	0,41	58	0,52
21	0,19	34	0,305	47	0,42	59	0,53
22	0,20	35	0,31

Сравнительная таблица пересчета кислотности в градусах Тернера на процент молочной кислоты

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством мясной и молочной промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ Е. К. Жураховская, И. А. Радаева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 02.02.78 № 343

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2903-55

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта	Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 21-94	12	ГОСТ 15102-75	4.2
ГОСТ 22-94	1.2	ГОСТ 15846-79	4.2
ГОСТ 4172-76	1.2	ГОСТ 18992-80	4.2
ГОСТ 5037-97	4.1	ГОСТ 22280-76	1.2
ГОСТ 5981-88	4.1	ГОСТ 23651-79	4.1
ГОСТ 6672-75	3.6.2	ГОСТ 26809-86	2.1, 3.1
ГОСТ 8777-80	4.1	ГОСТ 26932-86	3.4
ГОСТ 9218-86	4.1	ГОСТ 26933-86	3.4
ГОСТ 9225-84	3.1	ГОСТ 26930-86	3.4
ГОСТ 13264-88	1.2	ГОСТ 26927-86	3.4
ГОСТ 13358-84	4.2	ГОСТ 26931-86	3.4
ГОСТ 13516-86	4.2	ГОСТ 26934-86	3.4
ГОСТ 14192-96	4.3

ГОСТ 30305.3-95

Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНСЕРВЫ МОЛОЧНЫЕ СГУЩЕННЫЕ И ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ СУХИЕ

Титриметрические методики выполнения измерений кислотности

Condensed preserved and dry milk products. Procedures of measurement of titrimetric acidity

МКС 67.100*
ОКСТУ 9209
_____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2005 г.
МКС 67.100.10. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1997-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности

ПРЕДСТАВЛЕН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации 186 "Молоко и молочные продукты"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8-95 от 12 октября 1995 г.)

За принятие проголосовали:


Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Белоруссия	Белстандарт
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации
Туркменистан	Туркменглавгосинспекция

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации 11 апреля 1996 г. N 247 ГОСТ 30305.3-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с датой введения с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 8764-73 в части раздела 10

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2009 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на и сухие молочные продукты и устанавливает титриметрические методики измерения кислотности с использованием:

- потенциометрического анализатора;

- индикатора фенолфталеина.

Методики основаны на методе нейтрализации кислот раствором гидроокиси натрия с применением в качестве индикатора потенциометрического анализатора или раствора фенолфталеина.

Кислотность молочных консервов выражают в градусах Тернера.

Под градусом Тернера (°Т) понимают объем в кубических сантиметрах водного раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 г/моль/дм, затраченный на нейтрализацию 100 г неразведенных сгущенных молочных консервов или 100 см восстановленных сухих продуктов.

2 Нормативные ссылки

ГОСТ 1341-97 Пергамент растительный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4462-78 Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 19881-74 Анализаторы потенциометрические для контроля pH молока и молочных продуктов. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

СТ СЭВ 543-77 "Числа. Правила записи и округления"

3 Методы отбора проб

Отбор проб и подготовка их к измерениям - по ГОСТ 26809 .

4 Методика выполнения измерений кислотности с применением потенциометрического анализатора (арбитражная)

4.1 Аппаратура, материалы и реактивы

ГОСТ 24104 .

Анализатор потенциометрический диапазоном измерения 0-12 ед. pH, с ценой деления 0,05 ед. pH по ГОСТ 19881 .

Блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим титратором и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 см и ценой деления не более 0,05 см.

Термометр жидкостной диапазоном измерения 0-100 °С, с ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498 .

Колбы мерные исполнения 1, 2-го класса точности, номинальной вместимостью 1 дм по ГОСТ 1770 .

Колбы типа Кн, исполнения 2, номинальной вместимостью 100, 250 см по ГОСТ 25336 .

Стаканы вместимостью 100, 250 см по ГОСТ 25336 .

Пипетки исполнения 4, 2-го класса точности, номинальной вместимостью 1, 5, 10 см по ГОСТ 29227 .

Цилиндры исполнения 1, вместимостью 50 см по ГОСТ 1770 .

Воронки стеклянные лабораторные, диаметром 75 см по ГОСТ 25336 .

Палочки стеклянные оплавленные длиной 10-15 см.

Натрия гидроокись, стандарт-титр по НД , раствор концентрации 0,1 моль/дм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанны

4.2 Подготовка к измерению

4.2.1 Стандарт-титр гидроокиси натрия растворяют в воде согласно прилагаемой инструкции к стандарт-титру.

4.2.2 Подключают блок автоматического титрования к анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин.

Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором щелочи.

Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на диапазон измерения pH, который включает pH=8,7 (или 9,0).

Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8,7 ед. pH (или 9,0 ед. pH), и устанавливают на блоке значение pH=4,0, начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.

Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.

4.3 Проведение измерений

4.3.1 Проводят параллельно два измерения.

4.3.2 Дозировку продуктов и воды, а также коэффициент пересчета объема гидроокиси натрия в градусы Тернера при обработке результатов измерений проводят в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1


Виды, наименование продукта		Объем, см					Коэффициент пересчета объема гидроокиси натрия в градусы Тернера, °Т/см
					раствора
			1-й порции	2-й порции	фенолфта- леина	сернокислого кобальта

Молочные, молокосодержащие консервы:
С сахаром	10,00±0,01
Стерилизованные
Сухие молочные продукты:
молоко:
25% жира
20% жира
15% жира (в т.ч. "Смоленское")
обезжиренное;
сливки
кисломолочные продукты
Регенерированное молоко для молодняка сельскохозяйственных животных
ЗЦМ для телят
Высокожирные сливки
Сухие смеси для мороженого:
Домашнего пломбира
Сливочного
Сливочно-белкового
Сливочно-кофейного
Сливочно-шоколадного
Молочного

4.3.3 Сгущенные молочные, молокосодержащие консервы (сгущенное молоко с сахаром, сгущенное стерилизованное молоко, кофе или какао со сгущенным молоком и сахаром, сгущенные сливки с сахаром, кофе или какао со сгущенными сливками и сахаром) взвешивают в стакане вместимостью 100 или 250 см, в зависимости от объема титруемой смеси. Разводят в первой порции воды температурой (65±5) °С. Охлаждают до температуры (20±2) °С и вносят вторую порцию воды температурой (20±2) °С.

Примечание - Свежевыработанные сгущенные консервы разводят водой температурой (20±2) °С.

4.3.4 Сухие молочные продукты, кроме высокожирных сливок, взвешивают в стакане вместимостью 100 или 250 см, в зависимости от объема титруемой смеси. Растворяют в первой порции воды температурой (40±2) °С, внося ее маленькими порциями и тщательно растирая комочки стеклянной палочкой. Охлаждают до (20±2) °С, выдерживают в течение 5 мин и вносят вторую порцию воды температурой (20±2) °С.

Сухие высокожирные сливки растворяют, постепенно приливая воду температурой (40±2) °С, помешивая и растирая комочки. Охлаждают до температуры (20±2) °С.

4.3.5 В стакан с пробой помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают его на магнитную мешалку блока автоматического титрования. Включают двигатель мешалки и погружают электроды прибора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с пробой. Включают кнопку "Пуск" блока автоматического титрования, а спустя 2-3 с - кнопку "Выдержка". При этом раствор гидроокиси натрия начинает поступать из дозатора блока в стакан с пробой, нейтрализуя последнюю. По достижении точки эквивалентности (pH 8, 7; для продуктов с какао и кофе - pH 9,0) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации автоматически прекращается. На панели блока автоматического титрования зажигается сигнал "Конец". После этого отключают все кнопки.

Проводят отсчет объема раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию, в кубических сантиметрах.

4.4 Обработка результатов измерений

4.4.1 Кислотность , в градусах Тернера (°Т), находят по формуле

4.4.2 Метрологические характеристики методики измерений должны соответствовать данным таблицы 2.

Таблица 2


Наименование продукта	не более	не более	с границами ±, %*, при вероятности
Сгущенные молочные, молокосодержащие консервы
Сухое молоко

Сухие смеси для мороженого
Сухие высокожирные сливки

________________

4.4.3 При измерении показателя в двух лабораториях разными методиками расхождение между результатами не должно превышать суммы абсолютных значений границ интервала абсолютных погрешностей методик.

4.4.4 Правила округления чисел при вычислении результатов измерений - в соответствии с требованиями стандарта СЭВ 543.

5 Методика выполнения измерений кислотности с использованием индикатора фенолфталеина (не распространяется на сгущенные молочные консервы и сухие смеси для мороженого с цветными компонентами - кофе, какао и др.)

5.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 .

Термометр лабораторный жидкостной диапазоном измерения 0-100 °С, с ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498 .

Колбы мерные исполнения 1, 2-го класса точности, номинальной вместимостью 100 см, 1 дмГОСТ 29227 по
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказан

5.2 Подготовка к измерениям

5.2.1 Приготовление раствора гидроокиси натрия - см. 4.2.1.

5.2.2 На листе пергамента взвешивают (1,0±0,1) г фенолфталеина, растворяют в 70 смэтилового спирта в мерной колбе вместимостью 100 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

5.2.3 На листе пергамента взвешивают (2,5±0,1) г сульфата кобальта, растворяют водой объемом 50 см в мерной колбе вместимостью 100 см, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 6 мес.

5.2.4 Приготовление образцов сравнения окраски проводят в соответствии с 4.3.2, 4.3.3 и таблицей 1, добавляя в каждую пробу сульфат кобальта и применяя посуду, аналогичную используемой при проведении измерений.

Срок хранения образцов сравнения окраски - не более 3 ч.

5.3 Проведение измерений

5.3.1 Проводят параллельно два измерения.

5.3.2 Дозировку продуктов, воды, фенолфталеина, а также коэффициент пересчета объема раствора гидроокиси натрия в градусы Тернера при обработке результатов измерений проводят в соответствии с таблицей 1.

5.3.3 Молочные, молокосодержащие консервы разводят водой в конической колбе вместимостью 100 или 250 см в зависимости от объема титруемой смеси в соответствии с 4.3.3. и вносят раствор фенолфталеина.

5.3.4 Сухие молочные продукты восстанавливают в соответствии с 4.3.4, применяя посуду, указанную в 5.3.3.

Примечание - При массовых измерениях допускается взвешивать сухие продукты на листке пергамента, пересыпать навеску в фарфоровую чашку, растворять ее в воде, растирая пестиком, и титровать.

5.3.5 Титрование проводят раствором гидроокиси натрия при перемешивании до окраски раствора, соответствующей окраске образца сравнения и не исчезающей в течение 30 с.

5.4 Обработка результатов измерений

5.4.1 Кислотность , в градусах Тернера, находят по формуле

где - коэффициент пересчета объема раствора гидроокиси натрия в градусы Тернера, °Т/см;

- объем раствора гидроокиси натрия, используемый на титрование, см.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, вычисленное до второго десятичного знака и округленное до первого десятичного знака. Округление результата измерений проводят в соответствии с требованиями стандарта СЭВ 543.

5.4.2 Метрологические характеристики методики измерений должны соответствовать данным таблицы 3.

Таблица 3


Наименование продукта	Расхождение между результатами двух параллельных измерений, °Т, не более	Расхождение между результатами измерений в двух лабораториях, °Т, не более	Абсолютная погрешность измерений, интервал с границами ±, %*, при вероятности =0,95
Сгущенные молочные, молокосодержащие консервы
Сухое молоко
Другие сухие молочные продукты
Сухие смеси для мороженого
Сухие высокожирные сливки

________________
* Письмом Росстандарта от 29.11.2017 N 1916-ОГ/03 разъясняется следующее:
"Представленные в таблицах 2 и 3 ГОСТ 30305.3-95 значения абсолютной погрешности измерений кислотности, как потенциометрическим методом, так и методом с применением индикатора фенолфталеина, соответствуют абсолютным единицам и должны быть указаны в градусах Тернера. В связи с вышеизложенным в ГОСТ 30305.3-95 будет внесена поправка в установленном порядке". - Примечание изготовителя базы данных.

5.4.3 При измерении показателя в двух лабораториях разными методиками расхождения между результатами не должны превышать суммы абсолютных значений границ интервала абсолютных погрешностей методик.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

ТУ 6-09-2540-72 Стандарт-титр гидроокиси натрия

ТУ 6-09-5360-87 Фенолфталеин

Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание
Консервы молочные и продукты
молочные сухие. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО "Кодекс"

Техника определения . В колбу мерной пипеткой отмеряют 10 мл молока, добавляют 20 мл дистиллированной воды и 2 - 3 капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина. Воду при определении прибавляют для того, чтобы отчетливее уловить розовый оттенок при титровании. Затем при медленном взбалтывании содержимого колбы приливают из бюретки децинормальный (0,1н.) раствор щелочи (едкий натр) до слабо-розового окрашивания, соответствующего контрольному эталону окраски, не исчезающего в течение 1 минуты. Количество пошедшей на титрование щелочи (отмеряют по уровню нижнего мениска), умноженное на 10 (то есть пересчитанное на 100 мл молока), будет выражать кислотность молока в градусах Тернера. Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 1 о Т. Если нет дистиллированной воды, кислотность молока можно определить и без нее. В этом случае результаты отсчета надо уменьшить на 2 о Т.