Перегонкой называется процесс разделения смеси жидкостей, кипящих при разных температурах. Процесс перегонки основан на том, что жидкости, составляющие смесь, обладают различной летучестью, т.е. при одной и той же температуре обладают различной упругостью паров.

Материалом, содержащим спирт, в спиртовом производстве является бражка, в которой содержится от 7 до 10 % об. спирта. Кроме этого в бражке содержатся: дрожжи, растворенные белковые вещества, соли, кислоты и другие продукты брожения. Для отделения спирта от многочисленных продуктов, которые находятся в бражке и служит процесс ее перегонки.

Перегонка бражки

Принцип работы аппаратов для отделения спирта от других веществ подчинен закону физики, по которому при кипячении двух жидкостей в их парах содержится больше паров той жидкости, температура кипения которой ниже. Так как температура кипения спирта 78,3°С, а воды 100°С, то при кипении водно-спиртового раствора в парах содержится больше спирта, чем воды. При кипении из бражки с содержанием спирта 10% выделяется водно-спиртовые пары с содержанием 51,6 % спирта. Если испарить 1/3 бражки и собрать конденсат, то получается водно-спиртовая жидкость крепостью около 33%.

Повысить крепость выделенного спирта можно путем последующих перегонок. При увеличении крепости спирта, выделенного из бражки с содержанием 10% спирта, выполняют несколько перегонок первая перегонка дает отгон с содержанием спирта 37,7%, вторая — 58,3%, третья — 77,8%, четвертая — 83%, пятая — 87,3%.

Спирт из бражки выделяют на брагоперегонном аппарате, при этом вместе со спиртом отгоняются все летучие примеси. Получаемый при перегонке дистиллят называется спиртом-сырцом, а остаток, в котором содержатся все взвешенные частицы, — бардой.

Спирт-сырец — прозрачная бесцветная жидкость крепостью не менее 88% об., содержание сопутствующих спиртопродуктов, не более: альдегидов — 0,03-0,05%, сложных эфиров — 500-700 см 3 в 1л безводного спирта; метилового спирта 0-0,13% об. В барде содержится от 4 до 9,5% сухих веществ, состоящих из несбраживаемых частиц сырья и дрожжей.

Брагоперегонный аппарат состоит из колонны, дефлегматора и холодильника. Бражная колонна представляет собой вертикальный цилиндр диаметром от 600-2000 мм, разделенный фасонными перегородками, называемыми тарелками, на отдельные части, расстояние между которыми 180-500 мм в зависимости от производительности. Посредине тарелки имеется отверстие с загнутыми вверх краями для прохода пара (рисунок 1). Над отверстием находится колпак. На периферии тарелки устроен стакан для слива бражки на нижележащую тарелку. Это простая тарелка одноколпачковая одинарной выварки (рисунок 1,а); более эффективная тарелка двойной выварки (рисунок 1,б).

А — одинарной выварки; б — двойной выварки
Рисунок 1 — Схемы перегонных тарелок

Бражная колонна состоит из двух частей: нижней — бражной, или истощающей, где из бражки выпаривается спирт, и верхней-спиртовой, или укрепляющей, где спиртовые пары путем многократного кипения подвергаются укреплению (рисунок 2). Колонны устанавливаются одна на другой. Однако есть аппараты двухколонные, спиртовая часть которых выполнена в виде отдельной колонны. Дефлегматор представляет собой трубчатый теплообменник, по трубам которого проходит бражка, а в межтрубное пространство поступают спиртовые пары из верхней части спиртовой колонны. Чтобы усилить охлаждение, что способствует большему укреплению спирта, в верхние трубки дефлегматора подается холодная вода. За счет паров бражка нагревается, а спиртовые пары охлаждаются и в виде конденсата стекают в колонну. Наиболее крепкие несконденсировавшиеся пары поступают в холодильник. Холодильник бывает трубчатый, где по трубам проходит холодная вода, а в межтрубном пространстве — спиртовые пары. В большинстве случаев холодильники делают комбинированными — половина кожухотрубного типа, а вторая половина состоит из змеевика, помещенного в сосуд с водой.

А — спиртовая часть; Б — бражная часть; 1 — колонна; 2 — бардяной регулятор; 3 — дефлегматор; 4 — холодильник для спирта; 5 — пробный холодильник; 6 — сборник жидкости из пробного холодильника; 7 — гидравлический предохранитель (вакуум-прерыватель); 8 — фильтр для спирта; 9 — контрольный фонарь для спирта; 10 — смотровой фонарь для бражки.
Рисунок 2 — Схема одноколонного брагоперегонного аппарата

В настоящее время применяют брагоперегонные аппараты непрерывного действия.

Бражка из бродильного чана или из промежуточной емкости насосом подается на дефлегматор 3, оттуда в подогретом состоянии поступает на верхнюю тарелку бражной колонны Б. Работа бражной колонны протекает таким образом: бражка непрерывно поступает на верхнюю тарелку, снизу подается пар, который, проходя через слои бражки на тарелках, нагревает бражку до кипения.

При кипячении выделяются пары воды и спирта. Бражка, из которой выделена часть спирта, стекает на вторую тарелку, где вновь доводится до кипения проходящим снизу паром. Концентрация спирта в бражке уменьшается. Когда бражка пройдет нижнюю тарелку, она полностью освобождается от спирта. В колонне устанавливается 14-16 тарелок. Для непрерывного вывода барды из бражной колонны устанавливают бардорегулятор поплавкового типа 2, из которого барда поступает в сборник и насосом подается на бардораздаточную станцию или в цех кормовых дрожжей.

При нормальной работе аппарата содержание спирта в барде 0,015 % , что составляет потери, равные 0,2% от сбраживаемых веществ в бражке. За потерями спирта в барде устанавливается систематический контроль.

Водно-спиртовые пары крепостью примерно 50% об. с верхней тарелки бражной колонны поднимаются в спиртовую А. Процесс выварки в спиртовой колонне аналогичный, но там теплообмен происходит между парами, поступающими снизу, и флегмой, возвращающейся из дефлегматора 3. В спиртовой колонне совершается многократная перегонка на каждой тарелке, что последовательно повышает крепость водно-спиртовых паров. Спиртовая колонна состоит из 8-10 тарелок. С верхней тарелки пары поступают дефлегматор, где окончательно укрепляются до стандартной крепости спирта-сырца. Флегма стекает на верхнюю тарелку спиртовой колонны. Иесконденсировавшиеся пары поступают в холодильник 4, где конденсируются, образуя спирт-сырец.

Для сокращения потерь спирта от испарения в холодильнике его охлаждают до 15-20°С. Из холодильника спирт-сырец через фильтр 8 и смотровой фонарь 9, где наблюдается величина струи и температура, поступает в контрольный снаряд, учитывающий количество спирта и далее в спиртоприемное отделение, откуда перекачивается в спиртохранилище.

Пар поступает в колонну через регулятор пара. Для контроля за содержанием спирта в барде устанавливают пробный холодильник, в который отбирается пар с бардяного регулятора 2 в пробный фонарь 5, где он конденсируется и поступает в сборник 6. Во избежание образования вакуума, который может привести к смятию колонны, в нижней и верхней частях колонны устанавливают вакуум-прерыватель 7. Для наблюдения за движением бражки, поступающей в колонну, на трубе расположен смотровой фонарь 10. Расход пара в зависимости от конструкции брагоперегонного аппарата и крепости бражки составляет 17-25 кг на 100 кг бражки.

Ректификация спирта

Все химические вещества полученные в результате перегонки бражки, которые вошли в состав спирта-сырца, можно разделить на четыре группы: альдегиды, эфиры, кислоты и высшие спирты.

Альдегиды образуются во время брожения, а также при окислении спиртов. Температура кипения альдегидов значительно ниже, чем этилового спирта. Кислоты образуются во время брожения, особенно при инфицированной бражке. Со спиртом отгоняются только летучие кислоты (уксусная и масляная). При соединении кислот со спиртом образуются эфиры — очень летучие соединения, температура кипения которых также ниже температуры кипения спирта. Высшие спирты образуются из азотистых веществ — аминокислот, потребляемых дрожжами для своего питания. Высшие спирты называются сивушными спиртами, являются главными компонентами сивушного масла. Их температура кипения значительно выше температуры кипения этилового спирта.

Примеси из спирта-сырца выделяются путем многократной перегонки его — ректификации. Очищенный от примесей спирт называется ректификованным этиловым спиртом и бывает трех сортов — первого, высшей очистки и экстра.

Задача ректификации — добиться минимального содержания примесей в ректификованном спирте и высоких его дегустационных качеств.

Физико-химические основы ректификации

В основе процесса ректификации лежат те же закономерности, что и в основе перегонки бражки. Жидкости, температура кипения которых ниже, чем спирта, перегоняются быстрее и с более высокой температурой кипения — медленнее, чем спирт. Отношение содержания примеси в спиртовых парах к ее содержанию в спиртовой жидкости называется коэффициентом ректификации. Для примесей более летучих, чем спирт, коэффициент ректификации больше единицы, и наоборот. При кипячении смеси в первую очередь будут улетучиваться легкокипящие жидкости, а затем более труднокипящие. Процесс усложняется тем обстоятельством, что коэффициент ректификации может меняться в зависимости от крепости спирта.

Если спирт-сырец нагреть в сосуде, то в парах будут содержаться все вещества, которые находятся в спирте, но их взаимное соотношение будет иное. Содержание в парах примесей, коэффициент ректификации которых больше единицы, будет больше, чем в жидкости. Наоборот, содержание в парах примесей, коэффициент ректификации которых меньше единицы, будет меньше, чем в жидкости. Если над сосудом поставить тарельчатую колонну, то на каждой тарелке пары будут конденсироваться и вновь испаряться, после каждой тарелки пары будут все больше обогащаться примесями, коэффициент которых больше единицы, а примесей с коэффициентом ректификации меньше единицы будет становиться все меньше. Если количество тарелок в колонне достаточно, то можно достичь такого положения, что в верху колонны соберутся легкокипящие примеси, в середине колонны будет находиться чистый этиловый спирт, а в низу колонны сосредоточатся труднокипящие примеси. Тогда, продолжая процесс перегонки дальше, можно собрать отдельно легкокипящие жидкости, это будут альдегиды и эфиры, или головные погоны, затем чистый спирт и, наконец, трудно кипящие примеси или хвостовые погоны, большую часть которых составляют сивушные масла.

Получение ректификованного спирта первого сорта и спирта высшей очистки

Для ректификации спирта-сырца применяют аппараты следующих систем: периодического действия-одноколонный; непрерывного действия — двух, трех и четырехколонные; непрерывно действующие, в которых объединены брагоперегонный и ректификационный аппараты.

В настоящее время большинство спиртзаводов оборудованы непрерывно действующими брагоректификационными аппаратами.

Простейшим типом ректификационных аппаратов являются аппараты периодического действия. Аппарат (рисунок 3) состоит из куба 1 с трубчатыми нагревательными элементами 2, ректификационной колонны 3, дефлегматора 4, холодильника 5, спиртового фонаря 6. Залитый в куб спирт-сырец нагревается паром. Кроме нагревательных элементов, для глухого обогрева в кубе установлены также барботер для ввода в куб открытого пара.

Для обеспечения в колонне постоянного давления на паропроводе установлен парорегулятор. Ректификационная колонна может быть снабжена сетчатыми или колпачковыми тарелками в количестве не менее 40 штук.

1 — куб; 2 — змеевик: 3 — колонна: 4 — дефлегматор: 5 — холодильник: 6 — фонарь
Рисунок 3 — Схема периодически действующего ректификационного аппарата

Получение ректификованного спирта I сорта

В куб загружают определенный объем спирта-сырца, называемого навалкой. Не дожидаясь заполнения куба, кактолько спирт покроет барботер и змеевики, через них подают пар. Вследствие энергичного перемешивания острым паром нагревание навалки идет интенсивно и через 0,5-1 ч после заполнения куба колонна начинает прогреваться. Навалку доводят до кипения, пары спирта поднимаются по колонне и поступают в дефлегматор.

После нагрева колонны подают воду на холодильник и дефлегматор так, чтобы пары спирта полностью конденсировались в дефлегматоре и не попадали в холодильник (как и при получении коньячных и плодовых спиртов). Затем подачу воды уменьш ают так, чтобы пары спирта (низкокипящих компонентов), т.е. эфиров и альдегидов переходили в холодильник, где конденсировались и, охлаждаясь, выходили из аппарата. Отбирают их в отдельную емкость в количестве 0,5 % от объема спирта сырца в кубе. Эфироальдегидная фракция представляет собой жидкость с резким запахом и зеленоватым цветом. Затем отбирают 2,5-5 % бесцветного продукта — III-го начального сорта. После этого отбирают 4-8% спирта II-го начального сорта, сливаемого отдельно. В конце его отбора проверяют качество на чистоту с серной кислотой. Если он соответствует качеству ректификованного спирта 1-го сорта, ведут отбор с максимально возможной скоростью, выдерживая необходимую крепость. Его отбирают 85% от объема навалки. После этого начинают отбор спирта II-го конечного сорта. При снижении крепости до 85-80% отбор II-го конечного сорта прекращают и отдельно отбирают фракцию с сивушными спиртами, которую подвергают обработке и промывке в сивухоотделителе.

Вторые сорта добавляют к следующей навалке, что увеличивает выход ректификованного спирта 1-го сорта до 95-97 % ; эфироальдегидной фракции получают 2,5-3,5 %, сивушного масла — 0,3-0,4 % и около 1 % составляют потери.

Сгонку заканчивают при крепости дистиллята в фонаре 2 % , в этот момент содержание спирта в кубе практически равно нулю. По окончании сгонки подачу пара в куб прекращаю т и оставшуюся жидкость спускают в канализацию.

Способ, отмеченный выше называется методом одинарных крепких навалок. Он дает возможность получить спирт самого высокого качества. Более экономичным является метод сложных крепких навалок. Он заключается в том, что после удаления приблизительно 85-90% спирта от содержания его в навалке сгонку останавливают на короткий период, куб вновь наполняют спиртом-сырцом и начинают ректификацию обычным способом. Таким образом, куб наполняют несколько раз, пока поступающий спирт не будет слишком разбавляться остатками от предыдущей сгонки и содержание сивушного масла в кубе не станет слишком высоким. При шести наполнениях куба крепость последней навалки была бы около 60%, содержание сивушного масла около 3 %.

Поэтому практически делают не более трех навалок. Метод трехсложных навалок позволяет увеличить отбор ректификованного спирта, получить более концентрированными эфироальдегидную фракцию и сивушное масло и сократить расход пара по сравнению с одинарной навалкой.

Получение ректификованного спирта высшей очистки

Ректификованный спирт высшей очистки на аппарате периодического действия может быть получен из спирта-сырца методами двойной ректификации или замедленной сгонки.

Для получения спирта ректификованного высшей очистки двойной ректификацией навалку (заполнение куба) производят ректификованным спиртом 1-го сорта. Спиртовые продукты от предыдущей сгонки использовать не разрешается. Сгонку начинают часовой задержкой (подача воды на дефлегматор так, чтобы все спиртовые пары конденсировались в дефлегматоре без выхода их в холодильник), чтобы сконцентрировать головные примеси на верхних тарелках колонны. После задержки отбирают начальные сорта, затем ректификованный спирт 1-го сорта. Когда качество спирта будет соответствовать качеству высшей очистки, что определяют анализами, ведут его отбор в количестве 50-60% от объема навалки. Конец отбора спирта высшей очистки определяют по анализу на содержание сивушного масла.

При ведении сложных навалок к очередной навалке приступают после отбора ректификованного спирта высшей очистки.

При получении ректификованного спирта высшей очистки методом замедленной сгонки из спирта-сырца во время сгонки проводят ряд задержек: перед отбором эфироальдегидной фракции (1,5 ч), перед началом отбора сорта высшей очистки (1ч) и перед окончанием его отбора (0,5ч). Моменты перехода на отбор сортов определяют по результатам анализов. При замедленной сгонке получают 60-65% ректификованного спирта высшей очистки от содержания абсолютного спирта в навалке.

Получение ректификованного спирта на непрерывно действующих аппаратах

Более прогрессивными являются непрерывно действующие ректификационные аппараты. Принцип работы аппарата заключается в том, что спирт-сырец последовательно освобождается от примесей в соответствии со значением коэффициентов испарения, зависящих от крепости спирта. Для создания зон выделения примесей аппарат состоит из двух и более колонн, работающих каждая по своему режиму. Выход ректификованного спирта высокий (92,5-94%); концентрированные головные и хвостовые продукты, низшие спирты не требуют повторной перегонки, что дает экономию пара. Обслуживание аппарата значительно проще, так как исключается переработка промежуточных продуктов. Аппарат поддается автоматическому управлению, что осуществлено на ряде заводов.

Самым простым является двухколонный аппарат (рисунок 4), состоящий из двух колонн: эпюрационной 1 и ректификационной 2.

1 — эпюрационная колонна; 2 — ректификационная колонна; 3 — дефлегматор эпюрационной колонны; 4 — конденсатор эпюрационной колонны; 5 — дефлегматор ректификационной колонны; 6 -конденсатор ректификационной колонны; 7 -холодильник головных продуктов; 8 — фонарь головных продуктов; 9 — холодильник ректификованного спирта; 10 — фонарь ректификованного спирта; 11, 13 — конденсаторы сивушного масла и сивушного спирта; 12 — маслоотделитель.
Рисунок 4 — Схема двухколонного ректификационного аппарата

Эпюрационная колонна

Эпюрационная колонна предназначена для выделения из сырца головных примесей и в свою очередь состоит из нижней выварной части б и верхней альдегидной части а. Колонна снабжена дефлегматором 3 и конденсатором 4. Спирт-сырец поступает непрерывно на верхнюю тарелку выварной колонны и вместе с флегмой, стекающей из альдегидной колонны, спускается по тарелкам выварной колонны. В нижнюю часть ее подается греющий пар, движущийся вверх и увлекающий головные примеси.

Выварных тарелок устанавливают столько, чтобы при движении по ним спирта-сырца головные примеси успели испариться, обычно 15-20 тарелок. Водно-спиртовый раствор, освободившийся от большей части головных примесей, называется эпюратом, поэтому и колонна называется эпюрационной. В эпюрате должно содержаться не более 0,0005% альдегидов и не более 100 мг/л сложных эфиров. Хвостовые примеси задерживаются в эпюрационной колонне, потому что на ее тарелках находится жидкость с высокой концентрацией этилового спирта, при которой коэффициенты испарения хвостовых фракций меньше единицы (содержание эти примесей в парах меньше чем в жидкости). Количество отбираемой из верхней колонны эфироальдегидной фракции не превышает 3% от перерабатываемого сырца, крепость ее 95-96,5%.

Из эпюрационной колонны освобожденный от головных примесей эпюрат направляется в ректификационную колонну 2. В месте поступления эпюрата колонна делится на две части: верхнюю а — концентрационную и нижнюю б — выварную.

Ректификационная колонна предназначена для выделения из эпюрата чистого ректификованного спирта. В эпюрате содержится небольшое количество головных примесей, а кроме этого, в самой колонне происходит эфирообразование, частичное окисление спиртов в альдегиды, так что и эти головные примеси необходимо выделить в ректификационной колонне.

Примеси поднимаются в дефлегматор 5 и конденсатор 6, их пары, конденсируясь, образуют так называемый непастеризованный (нестандартный) спирт, который возвращается на эпюрационную колонну для повторной переработки. Количество его составляет 2%. Стандартный ректификованный спирт отбирается в виде жидкости с 4-6-й верхней тарелки ректификационной колонны и поступает на холодильник и далее через фонарь и контрольный снаряд в спиртоприемник.

Промежуточные и хвостовые примеси, поступающие в ректификационную колонну с эпюратом, концентрируются в нижней части выварной колонны. Сивушное масло отбирают из парового пространства одной или нескольких нижних тарелок и направляют в холодильник и через фонарь в маслоотделитель. Сивушный спирт отбирают несколько выше зоны концентрации сивушного масла.

Получение спирта-ректификата на брагоректификационных аппаратах

Ректификованный спирт получают в последнее время непосредственно из бражки на брагоректификационных аппаратах. Эти аппараты разделяются на: аппараты прямого действия, полупрямого действия, косвенного действия и двухпоточные.

Аппараты прямого действия. В аппаратах прямого действия (рисунок 5) головные примеси отделяют непосредственно из бражки в эпюрационной колонне, смонтированной набражной колонне. Вследствие низкой концентрации спирта в бражке коэффициенты испарения примесей велики и эпюрация протекает полно. После этого бражка, лишенная головных примесей, поступает в бражную колонну 3, где из нее выпаривается этиловый спирт, хвостовые примеси и остатки головных примесей. Основную массу паров из бражной колонны направляют в ректификационную колонну 5. Незначительная часть паров переходит в эпюрационную колонну 1 для ее обогрева.

В аппаратах этого типа в ректификационную колонну поступают пары, уже освобожденные от основной массы головных примесей.

Хвостовые и промежуточные продукты, а также остатки головных продуктов отбираются в ректификационной колонне. Спирт-ректификат в жидком виде отводится с одной из верхних тарелок ректификационной колонны.

Аппараты прямого действия наиболее экономны в теплотехническом отношении, но вкус и запах спирта на них плохие. Углекислота, содержащаяся в бражке, выделяясь в бражной колонне, приносит в ректификационную колонну пары сивушных масел. Проникая в зону пастеризованного спирта, эти пары сообщают ректификату неприятный запах.

1 — выварная часть эпюрационной колонны; 2 — концентрационная часть эпюрационной колонны; 3 — бражная колонна; 4 — выпарная часть ректификационной колонны; 5 — укрепляющая часть ректификационной колонны; 6 — дефлегматор эпюрационной колонны; 7 — конденсатор эпюрационной колонны; 8 — дефлегматор ректификационной колонны; 9 — конденсатор ректификационной колонны; 10 — трубопровод отвода части паров из бражной в эпюрационную колонну; 11 — выварная камера эпюрационной колонны.
Рисунок 5 — Схема брагоректификационного аппарата прямого действия

Аппараты полупрямого действия

В аппаратах этого типа (рисунок 6) бражка не подвергается предварительной эпюрации. Она поступает в бражную колонну 1, где выделяются пары, содержащие все примеси, спирт и воду.

Эти пары через ловушку 9, отделяющую взвешенные частицы, поступают в среднюю часть эпюрационной колонны (нижняя часть этой колонны 2 — выпарная, а верхняя 3 — концентрационная), где и подвергается эпюрации.

Очищенный от головных примесей спирт, в котором содержатся головные и промежуточные примеси, поступает в жидком виде в ректификационную колонну 6, снабженную дефлегматором 7 и конденсатором 8.

Такая схема в тепловом отношении менее экономична, но дает возможность получать высококачественный спирт-ректификат.

Схема трехколонного брагоректификационного аппарата полупрямого действия, образованного как бы из бражной колонны и двухколонного ректификационного аппарата, наиболее распространена на заводах.

Бражка без предварительной эпюрации поступает в бражную колонну 1. Пары из бражной колонны через ловушку 9 поступают в среднюю часть эпюрационной колонны. Нижняя часть 2 этой колонны выварная, верхняя 3 — концентрационная. Дефлегматор 4 конденсирует основную массу паров и конденсат возвращается в колонну в виде флегмы. Несконденсировавшиеся в дефлегматоре пары, содержащие головные примеси, поступают в конденсатор 5, откуда частично направляются в холодильник и фонарь, а частично возвращаются в колонну 3.

Жидкий эпюрат, освобожденный от головных примесей, направляется в ректификационную колонну 6, снабженную дефлегматором 7 и конденсатором 8. Пастеризованный спирт отбирается с верхних (четвертой-шестой) тарелок ректификационной колонны. Промежуточные продукты и сивушное масло отбираются так же, как и в двухколонном ректификационном аппарате.

Головные продукты, т.е. непастеризаванный спирт, прошедшие дефлегматор 7, в виде паров поступают в конденсатор 8, откуда возвращаются частично в ректификационную колонну на верхнюю тарелку, а частично направляются в эпюрационную колонну 3.

Греющий пар поступает в бражную и ректификационную колонны через паровые регуляторы. В эпюрационную колонну пар подается из выварной колонны. Бражка, поступающая в аппарат, предварительно подогревается в дефлегматоре.

1 — бражная колонна; 2 — выпарная часть эпюрационной колонны; 3 — концентрационная часть эпюрационной колонны; 4 -дефлегматор эпюрационной колонны; 5 — конденсатор эпюрационной колонны; 6 — ректификационная колонна; 7 — дефлегматор ректификационной колонны; 8 — конденсатор ректификационной колонны; 9 — ловушка.
Рисунок 6 — Схема брагоректификационного аппарата полупрямого действия

Аппараты косвенного действия

Аппараты этого типа представляют соединение двух аппаратов: один из них дает спирт-сырец, а второй производит его ректификацию. На таких аппаратах получают спирт высокого качества и они приняты как типовые для выработки спирта высшей очистки.

Бражка насосом подается в подогреватель 2 (рисунок 7), здесь она обогревается водно-спиртовыми парами, поступающими из бражной колонны 1. Пары проходят через ловушку 10, где отделяются жидкие частицы. Подогретая бражка поступает в сепаратор 11, в котором из нее выделяется углекислота и несконденсировавшиеся газы. Газы поступают через конденсатор 3‘ в спиртоловушку, а бражка направляется в бражную колонну 1. Конденсат водно-спиртовых паров из конденсатора 3 и 3′, подогревателя бражки 2 и спиртоловушки направляются в эпюрационную колонну 4. Эта колонна снабжена дефлегматором 5 и конденсатором 6.

Головные продукты из конденсатора 6 поступают через холодильник и ротаметр в фонарь 15. Освобожденный от основной части головных примесей водно-спиртовый раствор (эпюрат) направляется в ректификационную колонну 7. Эта колонна снабжена дефлегматором 8 и конденсатором 9. Из конденсатора 9 отбираются спирт и головные продукты (непастеризованный или нестандартный спирт). Непастеризованный спирт в количествек 3% от введенного в колонну абсолютного спирта возвращается в эпюрационную колонну. Ректификат отбирается в жидком виде с третьей, четвертой, шестой и седьмой тарелок (считая сверху) ректификационной колонны и поступает в холодильник 13, откуда через ротаметр направляется в фонарь 15.

Сивушное масло поступает в виде паров в холодильник 14, из него направляется в маслоотделитель. Выделенное в нем сивушное масло направляется в хранилище; спиртоводная жидкость из маслоотделителя возвращается в ректификационную колонну.

В ректификацинной колонне отбираются также промежуточные продукты (сивушный спирт), направляемые в холодильник 12.

Колонны снабжены вакуум-прерывателями, пробными холодильниками для конденсации паров из лютерной воды и барды для контроля за содержанием спирта в них.

Подача греющего пара в бражную и ректификационную колонны регулируется паровыми регуляторами. В эпюрационную колонну пар поступает из выварной части ректификационной колонны.

1 — бражная колонна; 2 — подогреватель; 3 — дополнительный конденсатор; 3′ — конденсатор паров из конденсатора; 4 — эпюрационная колонна; 5 — дефлегматор эпюрационной колонны; 6 — конденсатор эпюрационной колонны; 7 — ректификационная колонна; 8 -дефлегматор; 9 — конденсатор ректификационной колонны; 10 -ловуш ка; 11 — сепаратор; 12 — холодильник сивушного спирта; 1 3 -холодильник
ректификованного спирта; 14 — холодильник сивушных паров; 15 -фонари.
Рисунок 7 — Схема брагоректификационного аппарата косвенного действия

Получение спирта-ректификата высшей очистки

При получении спирта-ректификата высшей очистки на брагоректификационных аппаратах необходимо изменить режим работы по сравнению с получением обычного спирта-ректификата. Для этого нужно:

1. увеличить отбор непастеризованного спирта в 1,2-1,5 раза. Весь непастеризованный спирт возвращать в эпюрационную колонну;
2. производить отбор из ректификационной колонны, кроме сивушного масла, сивушного спирта;
3. снизить производительность аппарата на 20-30%.

Чтобы не снижать производительности действующих аппаратов при переходе на получение спирта-ректификата высшей очистки, необходимо аппараты дополнить колонной окончательной очистки. В этой колонне спирт-ректификат доводится до чистоты, требуемой ГОСТом для спирта-ректификата высшей очистки.

Получение спирта-ректификата на двухпоточном брагоректификационном аппарате

Сотрудники ВНИИФСа совместно с работниками Липецкого спиртзавода и Гипроспиртвино разработали двухпоточный брагоректификационный аппарат. В основу конструкции аппарата положена раздельная переработка двух самостоятельных продуктовых потоков, из которых один, представляющий смесь этилового спирта и воды, перерабатывается по схеме прямого действия, а второй, содержащий все примеси спирта, — по схеме косвенного действия.

Аппарат (рисунок 8) состоит из бражной, эпюрационной, первой и второй ректификационной колонн. Бражная колонна состоит из двух частей: нижняя-выварная и верхняя-эпюрационная, которая предназначена для выделения примесей из бражки.

Бражку насосом 1 подают в подогреватель бражки 2, где она нагревается теплом конденсации водно-спиртовых паров первой ректификационной колонны до 65-70°С. Подогретая бражка через сепаратор углекислоты 3 поступает на верхнюю тарелку эпюрационной части бражной колонны 4. При температуре на верхней тарелке эпюрационной части бражной колонны 90-95°С головные, промежуточные и хвостовые примеси образуют азеотропные смеси, что обеспечивает выделение из бражки практически всех летучих; примесей. Бражка, освобожденная от примесей, поступает в выварную часть. Водно-спиртовые пары, выделившиеся из этой бражки, с верхней тарелки выварной части колонны в количестве 85 % через пеноловушку 7 поступают в первую ректификационную колонну 15. Пары, выделившиеся в эпюрационной части колонны, в количестве 15 % поступают в дефлегматор 8 и конденсатор 9. Дистиллят, полученный в дефлегматоре 8 и конденсаторе 9 направляют в эпюрационную колонну 12. Пары из колонны 12 поступают в дефлегматор 13. Флегма стекает в колонну, а несконденсировавшиеся пары из дефлегматора поступают в конденсатор 14, где полностью конденсируются. Из конденсатора 14 отбирают эфиро-альдегидную фракцию в количестве 1-1,5 %.

Эпюрат крепостью 30% об. из колонны 12 в случае переработки дефектного сырья поступает во вторую ректификационную колонну 17. С верхних тарелок колонны 17 отбирают спирт-ректификат высшей очистки, с нижних тарелок-сивушное масло и сивушный спирт, направляемые на промывку. Из ректификационной колонны 15 отбирают спирт-+ректификат высшей очистки.

При переработке кондиционного сырья вторую ректификационную колонну 17 отключают и в первую ректификационную колонну, кроме водно-спиртовых паров из бражной колонны, направляют и эпюрат из эпюрационной колонны. В этом случае отбор сивушного масла и сивушного спирта производят с нижних тарелок ректификационной колонны 15. Пары и газы, не сконденсировавшиеся в конденсаторах 9-11, 14, 19, направляют в спиртоловушку 16. Конденсат изспиртоловушки направляют на верхнюю тарелку эпюрационной колонны 12, а несконденсировавшиеся газы выпускают в атмосферу. Греющий пар для обогрева подают в бражную, эпюрационную, первую и вторую ректификационные колонны.

В аппарате поддерживают следующий технологический режим: температура в нижней части бражной колонны 107°-108°С; температура на верхней тарелке выварной части бражной колонны 103-104°С; температура на верхней тарелке эпюрирующей части бражной колонны 90-93°С; давление в нижней части бражной колонны 2800-3000 мм вод.ст.; температура в нижней части первой ректификационной колонны 105°С; температура на 16-й тарелке ректификационной колонны, при которой отбирают спирт-ректификат, 90°С; давление в нижней части ректификационной колонны 2500-2600 мм вод. ст. давление в нижней части эпюрационной колонны 1200 мм вод. ст., второй ректификационной колонны -1500-1600 мм вод. с т температура на питательной тарелке второй ректификационной колонны 88-90°С, в нижней части колонны 103,5-104°С.

1 — насос; 2 — подогреватель бражки; 3 — сепаратор углекислоты из бражки; 4 — эпюрационная часть бражной колонны; 5 — выпарная часть бражной колонны; 6 — бардорегулятор; 7 — пеноловушка; 8 — дефлегматор эпюрационной части бражной колонны; 9 — конденсатор эпюрационной части бражной колонны; 10 — конденсатор бражной колонны; 11 — конденсатор сепаратора углекислоты; 12 — эрюрационная колонна; 13 — дефлегматор эпюрационной колонны; 14 — конденсатор эпюрационной колонны; 15 — первая ректификационная колонна; 16 — спиртоловушка; 17 — вторая ректификационная колонна; 18 — дефлегматор второй ректификационной колонны; 19 — конденсатор второй ректификационной колонны; 20 — холодильник; 21 — фонарь; 22 — холодильник спирта высшей очистки; 23 — фонарь спирта высшей очистки
Рисунок 8 — Схема двухпоточного брагоректификационного аппарата

Стандарт на спирт-ректификат

Спирт-ректификат и спирт-ректификат высшей очистки должны удовлетворять следующим требованиям: внешний вид — прозрачная бесцветная жидкость без посторонних частиц и мути; вкус и запах, характерные для каждого вида этилового спирта — ректификованного и спирта высшей очистки — без постороннего и неприятного привкуса и запаха. Определение прозрачности, цвета, вкуса и запаха спирта-ректификата производят органолептическим путем, т. е. зрением, обонянием и вкусом. Такое определение называется дегустацией.

Химические показатели спирта-ректификата должны соответствовать показателям согласно таблицы 1.

Таблица 1 — Показатели качества спирта ректификованного

Хранение и учет спирта

Хранение спирта производится в специально оборудованных для этого помещениях, выполненных во взрывобезопасном исполнении или на открытом воздухе в металлических цистернах большой емкости (100-5000 м 3). Резервуары выполняют с плоской или конической крышкой (рисунок 9 и 10). Первые, чаще всего, устанавливают в закрытых помещениях, а вторые — снаружи. Общая емкость резервуаров спиртохранилища должна быть не менее 20-дневной выработки спиртзавода.

1 — дыхательный клапан; 2 — верхний люк; 3 — нижний люк; 4 — люк замера; 5 — поплавковый уровнемер; 6 — внутренний запорный клапан; 7 — наливная и сливная коммуникации; 8 — вентиляционный патрубок; 9 — задвижка; 10 -лестница; 11 — перепускная труба.
Рисунок 9 — Резервуар с конической крышкой 1 — дыхательный клапан; 2 — верхний люк; 3 — люк замера; 4 — внутренний запорный клапан; 5 — наливная и сливная коммуникации; 6 — переливная труба; 7 — задвижка; 8 — пробка под запорный клапан.
Рисунок 10 — Резервуар с плоской крышкой

Для приема, хранения и отпуска спирта из резервуаров хранилища оборудуются подводящими и отводящими трубопроводами. Для разобщения резервуаров и трубопроводов применяется задвижка и внутренний запорный клапан. Труба, подводящая спирт, должна доходить до дна резервуара, а на ее изгибе просверливается отверстие, чтобы устранить сифонирование спирта при остановке насоса. Для контроля уровня в резервуарах, отбора проб и осмотра резервуары оборудуются замерными люками и металлическими лестницами. Кроме этого, резервуары оборудуют поплавковыми указателями уровня. Резервуары оборудуются верхним (световым) и нижним лазами, располагаемыми с противоположных сторон. На крышках резервуаров устанавливают дыхательные клапаны механического или гидравлического типа. Для защиты резервуаров от атмосферного электричества их заземляют и снабжают молниеотводами.

Учет спирта

Учет спирта производится уже при выходе из холодильника аппаратного отделения, он проходит через контрольный снаряд. Контрольный снаряд — это прибор для измерения объема спирта с переводом его в объем безводного (100%-ного) спирта.

Показания его фиксируются специальными счетчиками. Контрольный снаряд закрывается специальным оцинкованным футляром, крепление которого пломбируется. Спирт, прошедший контрольный снаряд, поступает в мерники спиртового отделения, рассчитанные на полуторасуточную выработку спирта. Все резервуары для хранения спирта оборудуются сигнализацией для предупреждения их переполнения спиртом. Наружные резервуары оборудуются орошением.

Для перекачки спирта применяют центробежные насосы со взрывобезопасными электродвигателями, производительность которых обеспечивает перекачку суточной выработки спирта в течение не более 2ч.

Все спиртовые трубопроводы выполняются сборными на фланцевых соединениях для возможной их разборки и сборки без применения электросварочных работ.

Для отпуска спирта потребителям, в том числе отгрузки по железной дороге, оборудуются спиртоотпускные отделения. В них устанавливают мерники различной емкости в количестве, обеспечивающем наименьшую затрату времени на операцию по отпуску спирта.

а) — конический; б) — цилиндрический наклонный.
Рисунок 11 — Мерники спирта

Наиболее распространенными являются конические мерники с цилиндрической горловиной емкостью 250 и 1000 дал (рисунок 11,а) и цилиндрические наклонные мерники с цилиндрической горловиной (рисунок 11,б). Эти мерники предназначены для измерения отпускаемого объема при полном их наливе до метки, нанесенной на мерном окне цилиндрической вертикальной горловины. Для точного учета объема спирта по всей высоте мерника применяют цилиндрические вертикальные мерники (рисунок 12). Для точного измерения объема полного мерника по контрольной отметке-он обеспечен сливной трубой, которая служит для слива спирта в отдельную емкость.

1 — сливной кран; 2 — наполнительный кран; 3 — смотровые стекла; 4 — осветительное стекло; 5 — пробоотборные краны; 6 — воздушник; 7 — переливная труба; 8 — опорные стойки
Рисунок 12 — Цилиндрический мерник

Для обеспечения полного измерения количества наличного спирта, наряду с коническими, обязательно устанавливают цилиндрический вертикальный мерник. Спиртоотпускные отделения с отпуском спирта в автоцистерны оборудуются двумя мерниками емкостью по 250 дал и одним 75 дал.

При наливе железнодорожных цистерн устанавливают два мерника по 1000 дал, один — 250 дал и один — 75 дал. Мерники устанавливают на отметке, позволяющей сливать спирт в транспортные цистерны самотеком. Наполняются мерники насосами.

Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.

Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.

С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.

Принципиальная схема

Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.

Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).

Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:

1. Равное давление каждого отдельно взятого компонента смеси.
2. Температура и концентрация веществ в обеих фазах (паровой и жидкой) одинакова.

Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.

Разница между дистилляцией и ректификацией

Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.

Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.

С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.

Отличие	Дистилляция	Ректификация
Органолептика напитка	Сохраняет аромат и вкус исходного сырья.	Получается чистый спирт без запаха и вкуса (проблема имеет решение).
Крепость на выходе	Зависит от количества перегонок и конструкции аппарата (обычно 40-65%).	До 96%.
Степень разделения на фракции	Низкая, вещества даже с разной температурой кипения перемешиваются, исправить это невозможно.	Высокая, можно выделить чистые вещества (только с разной температурой кипения).
Способность убрать вредные вещества	Низкая или средняя. Для повышения качества требуется минимум две перегонки с разделением на фракции хотя бы при одной из них.	Высокая, при правильном подходе отсекаются все вредные вещества.
Потери спирта	Высокие. Даже при правильном подходе можно извлечь до 80% от всего количества, сохранив приемлемое качество.	Низкие. Теоретически, реально извлечь весь этиловый спирт без потери качества. На практике минимум 1-3% потерь.
Сложность технологии для реализации в домашних условиях	Низкая и средняя. Подходит даже самый примитивный аппарат со змеевиком. Возможны улучшения оборудования. Технология перегонки проста и понятна. Самогонный аппарат обычно не занимает много места в рабочем состоянии.	Высокая. Требуется специальное оборудование, изготовить которое без знаний и опыта невозможно. Процесс сложнее для понимания, нужна предварительная хотя бы теоретическая подготовка. Колонна занимает больше места (особенно по высоте).
Опасность (в сравнении друг с другом), оба процесса пожаро- и взрывоопасны.	Благодаря простоте самогонного аппарата дистилляция несколько безопаснее (субъективное мнение автора статьи).	Из-за сложного оборудования, при работе с которым существует риск допустить больше ошибок, ректификация опаснее.

Работа ректификационной колонны

Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.

Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.

Одна из самых распространенных домашних конструкции

Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.

Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.

Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.

Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.

Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)

Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.

Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.

Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.

Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.

Насадки из мочалок самые практичные

Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.

Свойства ректификационной колонны

Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.

Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.

Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).

Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.

Термометр позволяет точно контролировать процесс отбора фракций

Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).

Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).

Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.

Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.

О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.

Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.

В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.

Принцип работы ректификационной колонны

Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.

Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.

Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.

Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.

Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!

На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.

Размер имеет значение. Возможности спиртзаводов в плане очистки куба больше, чем при домашней ректификации

После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.

После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.

В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.

Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.

Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.

Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.

Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.

Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.

Захлебывание ректификационной колонны

Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.

Причины захлебывания ректификационной колонны:

• превышение допустимой мощности нагрева (встречается наиболее часто);
• засорение нижней части устройства и переполнение куба;
• очень низкое атмосферное давление (характерно для высокогорий);
• напряжение в сети выше 220В – в результате мощность ТЭНов возрастает;
• конструктивные ошибки и неисправности.

Нужно перегонять дважды – этот вопрос задают многие самогонщики, как начинающие, так и со стажем. Ведь гнали же самогон раньше за один раз, и даже неплохим получался.

Так зачем вначале нужно получить спирт сырец, а затем уже доводить его до нужной кондиции вторым перегоном? Попробуем ответить на эти вопросы поэтапно, основываясь как на науке, так и на практических экспериментах.

Это дистиллят, полученный путем первой перегонки (чаще – без разделения на фракции), который в дальнейшем поддается и .

Зачем нужно снова перегонять спирт-сырец?

Полученный при первом перегоне самогон чрезвычайно богат и другими примесями, которые не только портят вкус и аромат, но и наносят невосполнимый урон здоровью. Конечно, изредка выпивая подобной жидкости, вы, возможно, даже не отправитесь под капельницу. Разве что познаете, что такое похмелье.

Справка. Именно содержащийся в неочищенном самогоне уксусный альдегид наряду с другими «бесплатными приложениями» в виде ацетона, фурфурола, других веществ, называемых сивушными маслами, вызывает отравление организма.

Сопровождают его сильные головные боли, тошнота, иногда рвота и страшная разбитость во всем теле. Это-то и называют похмельем. Поэтому перегонять повторно спирт-сырец необходимо, чтобы избавить его от вредоносной сивухи.

Как проводить дробную перегонку?

Во многих рецептах есть указание – первый раз перегнать, не разделяя самогон на фракции , пока крепость в струе не упадет ниже 30°. Насколько это правильно? Собственно, этот метод оправдан только желанием получить больше крепкого дистиллята в результате двух перегонов.

Если же вас в первую очередь интересует качество самогона , а не его количество (да и потери не столь значительны, чтобы о них горевать), тогда и первую перегонку делайте дробной. Причем, при первой перегонке важнее отсечь именно головы, поскольку они содержат огромное количество вреднейших веществ, возникающих в браге за счет жизнедеятельности дрожжей.

Это опасный для жизни , фурфурол, ацетон, альдегиды. Особенно много этих веществ в «головах» зерновых и фруктовых браг. Да вы и сами сможете определить их наличие. Позвольте первым каплям упасть вам на руку, затем разотрите их по коже. Понюхайте. То еще впечатление! Важно отделить головы от тела дистиллята и просто вылить их в канализацию или использовать для технических целей.

Но это крепость метилового и других спиртов, употреблять которые категорически нельзя! Как и использовать для настаивания ингредиентов для растирок. Через кожу яды прекрасно попадают в организм!

Поэтому избавляйтесь от примесей уже на первом дистилляте. Рекомендуется отделить при первой перегонке 50% голов и столько же – при второй.

На практике это выглядит так:

1. Определите предполагаемое количество голов. Сделать это можно несколькими способами:

• по внесенному в брагу сахару , что легко определить на сахарной браге. От каждого внесенного килограмма сахара нужно взять 60-100 мл первых капель самогона и утилизировать;
• по сахаристости сусла , если речь идет о фруктовых, зерновых и других брагах, где без прибора сахаристость не определить. Измерить сахаристость можно с помощью сахарометра-ареометра или виномера. Делать это нужно до внесения в сусло дрожжей. Предположим, прибор показал сахаристость (плотность) 20%. По ней легко рассчитать количество сахара. В 5 литрах браги гипотетически — 1 кг. Рассчитывайте по формуле: литры (5) умножьте на сахаристость (0,2), получите количество сахара в литре. В нашем случае 1 кг. Таким образом, если у вас есть 20 литров браги с первичной плотностью 20%, значит – 4 кг сахара. Вам нужно отобрать 240 – 400 мл голов. За два раза – это дважды по 120-200 мл;
• если первоначально определить сахаристость не удалось, тогда нужно либо отбирать «на глаз», либо делать первую перегонку без разделения на фракции , а затем рассчитать количество абсолютного спирта, и уже от этой цифры отбирать головы. Рассчитать несложно. Измерьте количество спирта-сырца и его общую крепость. Предположим: 2 литра и 40°. Количество в мл умножьте на крепость и разделите на 100. 2000х40:100= 800. То есть, у вас есть 800 мл абсолютного спирта, а голов нужно отобрать при вторичной перегонке 80 мл.

1. Ставьте аппарат на огонь и следите за температурой. При достижении 63-67°С резко уменьшайте нагрев и ждите появления первых капель дистиллята. Тех самых голов – наиболее вредной фракции в самогоне. Их отбирают только капельно . При первом перегоне – половину от расчетного количества, которое вы уже определили для своей браги.
2. Далее добавьте огонь, пусть самогон идет тонкой струёй. Гоните, пока крепость в струе достигнет 35°. Это на разных аппаратах происходит при температуре 90-92°С. Все, что далее, не отбирайте в «тело», поскольку это – хвосты, содержащие большое количество сивухи. Если есть желание – гоните их в отдельную посуду, пока крепость не упадет ниже 30°. Гнать далее – лишняя трата времени и ресурсов.

Обратите внимание. Хвосты не столь бесполезны, как головы.

Если вы добавите их в первый перегон следующей браги, это увеличит выход тела.

Выход количества спирта-сырца из браги

Для сахарной браги эталонным считается выход 1,2 литра спирта-сырца из 1 кг сахара . На практике же редко бывает больше 1 литра. Предположим, у вас было 10 литров браги, в которой 2 кг сахара. Вы получили 2,3 литра 40-градусного спирта-сырца.

Рассчитав по вышеприведенной формуле, мы получим 920 мл 100% спирта. Разделим на 2 (килограмма). Получается из 1 кг – 460 мл абсолютного спирта.

Но учтите, что при повторном перегоне у вас 45 мл уйдет на головы и еще около 8-10 мл останется в хвостовых фракциях. В результате у вас получится конечного продукта после второго перегона – 405 АС или 810 мл 50-градусного самогона.

Какой самогонный аппарат использовать?

Даже при первом перегоне лучше использовать аппарат с сухопарником . Причем после отбора голов его следует избавить от собравшейся вонючей барды.

Если у вас сухопарник из нержавейки, открутите краник, имеющийся внизу и уберите собравшуюся там жидкость. Если «баночный», то открутите банку и немедленно замените его новой.

Подходит и прямоточный аппарат. Но используя его, обязательно при первом перегоне разделяйте дистиллят на фракции.

Ваш аппарат оснащен укрепляющей колонной? Прекрасно. Первый перегон уже в значительной мере будет избавлен от сивухи.

На ректификационной колонне нет потребности во втором перегоне. Но если вы готовите фруктовый или зерновой самогон, важно сохранить его органолептику. Поэтому отключайте колонну и производите перегон, как на прямоточном аппарате.

Как провести очистку перед второй перегонкой?

Перед вторым перегоном проведите очистку спирта-сырца от сивушных масел. Это качественно повлияет на второй перегон, после которого вы получите чистый и приятный для питья самогон с минимальным содержанием сивушных масел. Вот несколько проверенных народных методик:

1. Древесный или кокосовый уголь . Лучше применяйте специальный, предназначенный для очистки спиртосодержащих жидкостей. Изготавливается он из березы или оболочек кокосовых орехов. Перед использованием его измельчите и засыпьте в спирт-сырец из расчета: 1 полная ложка на трехлитровую банку. Встряхните, оставьте отстаиваться на 2-3 часа, затем профильтруйте.
2. Угольный бытовой картридж для воды . Спирт-сырец пропускают через фильтр-кувшин. Картридж для очистки алкоголя должен быть отдельным. Хранят его в холодильнике.
3. Пастеризованное молоко невысокой жирности. Отлично осаждает сивушные масла. Правда, фильтровать довольно сложно.
4. Сода и соль – также неплохой способ. Нужно по ложке того и другого на трехлитровую банку. После очистки тщательно отфильтровать.

Как правильно разбавить спирт сырец перед вторичной перегонкой?

Перегонять спирт-сырец вторично в том виде, как он получен (общая крепость 50-60°) не рекомендуется.

Во-первых, из соображений пожарной безопасности. Столь высокоградусная жидкость легко воспламеняется. Во-вторых, невозможно перегнать «дочиста», вследствие вы значительно недополучите самогона. В-третьих, отобрать примеси и сивушные масла из высокоградусного продукта значительно сложнее, поскольку сильнее связи на молекулярном уровне.

Поэтому перед тем, как перегонять спирт-сырец вторично, его нужно развести до 30, можно и 20°.

Ректификация - получение спирта 96% Отличие ректификации и дистилляции. Получение спиртов возможно двумя основными способами – дистилляцией (простая перегонка) и ректификацией . Первый из них достаточно прост. Перебродившее сырье или готовое вино заливается в куб и нагревается до температуры испарения. Выделяющиеся пары поступают в охладитель и под воздействием разницы температур преобразуются в жидкость. Так получается спирт-сырец крепостью 40-50 градусов. Этот продукт недостаточно отделен от примесей, он нуждается в дальнейшей очистке и в дополнительном облагораживании. Зачастую вместо настаивания и выдержки дистиллят перегоняют повторно – это повышает его градус. Если же на выходе нужно получить спирт очень высокой очистки и крепости, прибегают ко второму способу – процессу ректификации . Со стороны кажется, что он ничем не отличается от дистилляции. На самом деле это не так. Высокая очистка спирта-сырца происходит в ректификационных колоннах , состоящих из царги, насадки-дефлегматора и охладителя. Нагретое сырье выделяет пар, который перемещается в царге и взаимодействует с жидкой флегмой, покрывающей стенки трубы. Часть паров оседает в дефлегматоре и конденсируется в капли спирта, остальное возвращается в царгу. Примерно так и выглядит ректификация – разложение жидкости на тяжелые и легкие фракции, в результате которой исходное сырье максимально очищается от вредных примесей, взвесей, сивушных масел. Спирт-ректификат отличается особой крепостью. Он содержит до 96% алкоголя, широко используется в технических, медицинских целях, для приготовления травяных бальзамов и горьких настоек. Как видите, принципиальное отличие дистилляции спирта от ректификации , заключается не только в самой технологии перегонки, но и в качестве конечного продукта. Особенности ректификации. Мы поговорили о получении спиртов дистилляцией и ректификацией, рассмотрели

общую технологическую схему основных процессов самогоноварения. С помощью полученных знаний вы сможете определиться с выбором оборудования для перегонки в зависимости от того, какой продукт планируете получать на выходе. Так, для напитков на основе виноградного и фруктового сока со жмыхом, прекрасно подойдет классический дистиллятор . Ну, а высокоградусный спирт – это, как говорится, уже совсем другая история. Перегонять его нужно в

ректификационных колоннах . Кстати, часть самогонных аппаратов, относящихся к универсальному типу, оборудована атмосферным штуцером. С помощью установки дополнительной царги они могут быть модернизированы в колонну для ректификации. Это удобно для тех, кто хочет попробовать себя во всех сферах производства алкоголя. К одной из хитростей процесса ректификации спирта относится использование готового дистиллята вместо браги. Это позволяет избегать лишних хлопот. Брага дает много пены, а дистиллят – нет. Поэтому перегонка спирта-сырца, прошедшего основную первичную очистку, позволяет избежать непоправимых повреждений царги. Другой особенностью ректификации спирта является использование длинных царг (одной или нескольких небольших) и наполнение их специальными насадками. Объясняется это довольно просто. Высокая царга дает лучшее качество очистки спирта (значения пропорциональны: чем больше длина, тем чище ректификат). А использование наполнителя ускоряет массообменные процессы, происходящие внутри колонны, способствует быстрому и более эффективному разделению жидкости на многокомпонентные фракции. Выбирайте только проверенные, надежные насадки – это поможет избежать такого неприятного явления, как «захлебывание» колонны и позволит минимизировать потери при ректификации спирта. Наконец, отдельно нужно поговорить об атмосферном штуцере , наличие которого дает самогонному аппарату возможность работать в обоих режимах производства алкоголя, и о давлении в колонне. Для этого мы еще раз вернемся к технологии и вспомним, как производится ректификации спирта. Зависимость работы колонны от атмосферного давления. При закрытом атмосферном штуцере

самогонный аппарат работает в режиме дистилляции , а при открытом – как ректификационная колонна. Когда сырье нагревается до нужной температуры и начинает кипеть, штуцер отбора закрывают и оставляют конструкцию некоторое время работать саму на себя. Образующиеся при этом спиртовые пары «блуждают» внутри колонны, за счет чего повышается ее флегмовое число и степень очистки от примесей. Затем штуцер отбора открывают, и начинается непосредственная ректификация спирта. Все это время внутри колонны держатся достаточно высокие

показатели температуры и давления. Чтобы избежать перегрева аппарата и поддерживать его взаимосвязь с внешней средой, атмосферный штуцер на протяжении всего процесса остается открытым. Это позволяет также регулировать рабочее давление внутри ректификационной колонны. За счет атмосферного штуцера аппарат имеет постоянную связь с атмосферой. Поэтому атмосферное давление неизбежно влияет на процессы, происходящие в колонне. При его падении уменьшается плотность спиртовых паров, а их расход увеличивается. За счет этого возрастает скорость прохождения пара по царге. А в случае превышения максимально допустимого значения происходит «захлебывание» колонны. Если же атмосферное давление возрастает, скорость движения паров уменьшается, а деление вещества на фракции замедляется. Это можно исправить, повысив флегмовое число указанным ранее способом. Современные ректификационные колонны стараются максимально стабилизировать, сделать их работу независящей от внешних факторов. Однако полностью исключать этот фактор нельзя. Поэтому в некоторых руководствах по-прежнему не рекомендуют производить ректификацию в дни, когда ожидается резкое понижение атмосферного давления. Учитывайте это, планируя перегонку. Не стоит забывать и о давлении в ректификационной колонне. В дефлегматоре оно уравновешивается открытым штуцером и равно атмосферному. А в царге давление образуется за счет движения и взаимодействия паров с флегмой. Величина перепада этих показателей не должна превышать установленное производителем максимальное значение. Для измерения давления в ректификационной колонне предусмотрена специальная манометрическая трубка.

«1. Назначение блока Блок ХД/АКР предназначен для управления отбором спирта при ректификации. Варианты управления отбором спирта 1. Автономно, в режиме высокоточного поддержания величины отбора, ...»

ИНСТРУКЦИЯ

Автоматический клапан/регулятор отбора спирта при ректификации ХД/АКР

1. Назначение

2. Органы управления и индикации, режимы работы

3. ТТД блока

4. Описание работы с блоком

4.1. Описание работы при ректификации

4.2. Описание работы при благородной дистилляции

(недоректификации)

1. Назначение блока

Блок ХД/АКР предназначен для управления отбором спирта при ректификации.

Варианты управления отбором спирта

1. Автономно, в режиме высокоточного поддержания величины отбора, задаваемой оператором вручную

2. Под управлением внешнего прибора, который по результатам термометрических замеров выдает внешний сигнал останова отбора спирта (метод старт/стопа).

Методы управления:

А) плавная электронная регулировка отбора спирта с помощью ШИМ управления клапаном отбора.

Б) старт/стопный метод недопущения хвостовых фракций в отбор при завершении ректификации.

2. Органы управления и индикации, режимы работы.

Внешний вид ХД – АКР показан на фото 1 и фото 2 Фото 1,2. Внешний вид блока

На передней панели блока размещены:

1. Регулятор величины отбора спирта (переменный резистор).

В положении «против часовой до упора» клапан закрыт полностью(стоп отбора).

В «по часовой до упора» - клапан полностью открыт (слив).

В промежуточных положениях величина отбора определяется положением ручки регулятора

2. Малый светодиод красного свечения. Индикатор открытия клапана Когда клапан открыт, светодиод светится. За время цикла работы ШИМ (это примерно 8 секунд) чем больше время свечение индикатора, по отношению ко времени, когда он не светится, тем больше отбор спирта из колонны

3. Кнопка/переключатель режимов работы блока (рядом с регулятором величины отбора) Есть три режима работы, переключение между ними происходит по нажатию этой кнопки, по кольцу.

Режим ШИМ регулирования отбора и управления внешним сигналом термометра (основной режим работы)

Режим «полностью закрыто» или принудительный режим стопа

Режим «полностью открыто» или принудительный слив Эти режимы удобны, когда нужно кратковременно перейти от ШИМ управления к стопу или сливу флегмы из дефлегматора, при этом не хочется изменять положение регулятора отбора

4. Большой трехцветный светодиод индикации режимов работы

Светодиод светится ОРАНЖЕВЫМ – режим основного ШИМ управления. При подаче внешнего сигнала останова светодиод начинает мигать

Светодиод светится КРАСНЫМ – режим ручного стопа, отбор закрыт

Светодиод светится ЗЕЛЕНЫМ – режим ручного слива, отбор максимальный

Также в состав блока ХД/АКР входят:

5. Клапан регулировки отбора со штуцерами «вход/выход» спирта, к которым присоединяются силиконовые шланги (сечение 5х1.5 или 6х1.5 мм). Клапан не имеет направления протока спирта.

Под одним из штуцеров находится дроссельная прокладка из нержавеющей стали с мелким ограничительным отверстием. От диаметра отверстия и высоты столбика спирта над клапаном зависит величина максимального отбора спирта (когда клапан полностью открыт).

Корректировать максимальный отбор, соответственно, можно двумя способами – либо изменяя диаметр отверстия в прокладке, либо высоту подвеса клапана относительно дефлегматора

6. Разьем для подключения термометра управления (находится в торце корпуса)

7. Шнур сетевого питания с выключателем и сетевой вилкой ЗАМЕЧАНИЕ.

В конструкцию, как самого блока, так и его отдельных узлов, разработчик может вносить конструктивные, технологические и иные изменения, для улучшения потребительских характеристик изделия.

Любые изменения не затрагивают возможностей и режимов работы Блока, описанных в данной инструкции.

–  –  –

Питание блока - от электрической сети 220В, 50Гц, отклонение от номинала не более 10%

Число каналов внешнего управления - 1 канал

Диапазон рабочих температур - от 0 до +45 С

Рабочая температура клапана – до 80С (при долговременной работе в режиме «полностью открыт»

Клапан системы старт/стопа – есть, один нормально закрытый клапан

Количество каналов управления клапаном отбора – один, цепь 220В

Ток нагрузки клапана по цепи питания 220В – до 50мА

Режим регулировки отбора – медленный ШИМ открытия клапана, период 8 секунд. За период полностью закрыто – отбор спирта нулевой. При состоянии клапана «полностью открыто» величина отбора определяется дросселем, установленном в клапане, а также высотой столба спирта над клапаном.

При установке клапана в непосредственной близости от дефлегматора и штатным дросселем – максимальный отбор примерно 500-600мл/час

Управление режимом работы клапана – автоматическое

Корпус прибора из пластмассы не поддерживающей горение.

Длина сетевого шнура не менее 1.5 метра ВНИМАНИЕ!

Блок ХД/АКР имеет питание от сети 220В!

Будьте осторожны при его эксплуатации, ни в коем случае не повреждайте и не работайте с поврежденными проводами (сетевой шнур, провод питания клапана, провод внешнего термометра) – поскольку они находятся (могут находиться) под напряжением сети!

–  –  –

При ректификации возможно выполнение двух алгоритмов работы, которые будут рассмотрены ниже:

Вариант 1 – работа Блока в режиме старт/стопа, с регуляцией отбора (полный режим работы с термометром).

Вариант 2 – работа Блока автономно, в режиме регулятора отбора.

Для полного понимания необходимо ознакомиться с «теорией вопроса»

Теория режима старт/стопного отбора спирта Этот режим нуждается в некотором пояснении, с точки зрения режимов работы колонны.

Как известно (подробно описано в инструкции по эксплуатации колонны), при правильно выставленном отборе колонна работает в квазистационарном, стабильном режиме по давлению и температурах.

Это означает, что по высоте колонны стабильно распределяется концентрация примесей веществ, испаряющихся из куба в процессе работы. И, поскольку температура кипения смеси веществ, непосредственно связана и определяется составом смеси – по колонне в процессе работы устанавливается определенный градиент температур, который почти не меняется всю ректификацию.

Грубо говоря, в кубе меняется состав смеси, по мере испарения из него спирта меняется температура кипения этой смеси в кубе. А в дефлегматоре (да и в большей части колонны) температура практически постоянна и близка к температуре кипения чистого спирта.

Повторяю еще раз – это справедливо в том случае, если отбор выбран правильно.

Тогда возвращаемой флегмы хватает для поддержания орошения насадки и нормального разделения фракций в колонне.

По мере осушения куба (спиртового истощения, говоря точнее) из куба испаряется все меньше и меньше спирта, и, одновременно, все больше и больше воды (в единицу времени). А отбираться продолжает, при фиксированном отборе, прежде выставленное (номинальное) количество спирта, которое оператор выбрал в начале отбора тела.

Внимание – еще раз: испаряется все меньше, а отбирается то-же количество. Очевидно, что все меньшее количество флегмы возвращается в колонну обратно – рано или поздно начинает уменьшаться, таким образом, наполнение колонны спиртом.

В конце концов, наступает тот момент, когда температура внизу колонны начинает расти (на смену недостающему спирту приходят хвостовые фракции). И, если не менять отбор в сторону уменьшения (не возвращать больше в колонну, обогащая ее спиртом), то в конце концов хвостовые, сивушные фракции попадут в отбор!

Существует автоматика, которая плавно уменьшает отбор спирта в процессе работы, в соответствии с уменьшением его испарения из куба. Однако такая автоматика довольно дорога, и не всегда применение ее оправданно.

Более бюджетный метод, дающий, тем не менее, прекрасные результаты – это метод «старт/стопа».

Суть метода Заключается он в том, что, при осушении колонны, и росте в ее теле температуры, (до определенного оператором заранее предела) отбор ПОЛНОСТЬЮ прекращается, наступает режим «стопа». После стопа отбора вся флегма возвращается в колонну, обогащая ее спиртом.

Обогащение колонны продолжается до тех пор, пока спирт не вытеснит хвостовые фракции ниже точки установки термометра. Показания термометра уменьшаются ниже максимального предела, и начинается отбор спирта заново – режим «старта»

Эти циклы, сменяющие друг друга, повторяются раз за разом – это и называется работой в режиме «старт/стопа». В силу инерционности колонны такой режим практически не отличается от варианта плавного уменьшения отбора, что дает возможность легко применять его на практике, получая гарантированно чистый спирт.

Что касается конкретного места установки термометра, по которому определяется «подход хвостов», то это определяется конструктивом оборудования. Это может быть и место в дефлегматоре (что допустимо, но не оптимально, поскольку рост температуры в дефлегматоре означает попадание части хвостовых фракций в место отбора продукта). И место в стыке царг колонны, и место в нижней части колонны – не ниже 20-25 см от ее низа – главное, чтобы температура измерялась в месте протекания паров разделяемой жидкости. Чем ниже установлен термометр, тем бОльший рост температуры допустим до принятия решения о прекращении отбора. Конкретные рекомендации по выбору значения Тстопа необходимо получить из инструкции на конкретное оборудование.

Практика режима старт/стопного отбора спирта

1.Оборудование для ректификации собирается в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. К кубу присоединяется колонна, подключаются все необходимые шланги воды охлаждения и отвода в емкость спирта.

2. Термометр, управляющий работой Блока ХД/АКР, устанавливается в соответствующий штуцер в колонне (смотри инструкцию на оборудование).

Термометр должен быть установлен в том месте, где замеряется температура пара с меняющейся при подходе хвостов концентрацией (значением температуры).

Клапан старт/стопа по отбору спирта в данном режиме используется по линии отбора продукта из колонны, и может быть включен перед холодильником (между регулятором отбора и холодильником продукта).

Нагревательные ТЭНы подключаются в розетку, находящуюся на передней панели Блока. Происходит разогрев кубового содержимого, начинается режим работы «на себя» (смотри инструкцию по работе с ректификационной колонной) 5.

Температура Тстопа в термометре управления при старте обычно выставляется 98 – 99С, явно выше установившейся при начале работы на себя. Это делается для того, чтобы клапан был гарантированно открыт, и не мешал оператору отбирать головы.

Потенциометр регулятора отбора при этом должен быть установлен в крайнее левое положение (против часовой стрелки до упора), при этом клапан постоянно закрыт и отбора не происходит.

Происходит разогрев куба, и собственно, сам процесс начинается в ручном режиме.

Отбираются головы после работы колонны «на себя». Для начала отбора регулирующий отбор потенциометр поворачивается вправо, начало открытия клапана визуально контролируется началом зажигания контрольного светодиода, расположенного рядом с регулятором. Регулируя время открытия клапана оператор выставляет необходимую величину отбора голов (на практике обычно это 100мл/час или одна капля в секунду) Замечание. При одинаковой (по высоте трубке спиртопровода до клапана) величина отбора неизменно, от раза к разу, получается гарантированно одинаковой. Это дает возможность оператору, один раз запомнив положение регулятора, как положение «головы», при последующих ректификациях просто устанавливать потенциометр в это-же положение – и получать при этом ту-же величину отбора

7. После окончания отбора голов начинается отбор тела.

Оператор выставляет номинальный отбор тела, в соответствии с рекомендациями, приведенными изготовителем для данной колонны. Величина отбора определяется положением потенциометра регулировки отбора. Проверяется его величина, дается время на завершение переходных процессов в колонне и установления «квазистационарности процесса». Заметим, что при непревышении отбора выше номинального, значения термометра очень стабильны и не меняются на протяжении значительного времени работы оборудования.

8. Когда оператор убеждается в неизменности показаний термометра управления, то в этот момент программируется значение параметра Тстопа.

Если термометр установлен в дефлегматоре, то обычно Тстопа ставится выше на 0,1С чем Ттекущее дефллегматора при работе.

Если термометр установлен в теле колонны, то Тстопа выше Тработы на 0,2-1,0С (конкретное значение указывает производитель оборудование или подбирается оператором экспериментально)

Происходит так называемое «отжатие спирта», при одновременном недопущении хвостовых фракций в отобранный продукт.

Эта работа протекает в автоматическом режиме, и не требует участия оператора.

Ориентироваться в процессе довольно легко, особенно когда появляется собственный опыт. Варианта два – либо по температуре в кубе, когда она становится близкой к 100С Либо по соотношению времени стопа и старта процесса. Когда куб осушается, время «стопа» становится все продолжительней, а время отбора продукта – все короче.

Проще ориентироваться в том, на какой стадии находится процесс ректификации, если в кубе установлен термометр. Ректификация полностью закончена, когда показания термометра близки к 100С (в кубе практически одна вода, весь спирт мы извлекли оттуда).

В целях экономии времени допустимо завершение работы на температурах ниже 100С, когда малая часть спирта и большое количество сивушного масла остается в кубе.

Замечание.

Если блок ХД/АКР работает автономно, то режим старт/стопа становится недоступен (нет управляющего сигнала), однако режим электронной регулировки отбора спирта полностью доступен оператору.

4.2. Описание работы при благородной дистилляции (недоректификации)

–  –  –

Поскольку описываемый ниже метод недостаточно (пока еще, хотя ситуация и меняется) широко известен в домашнем винокурении, остановимся подробнее на «теории вопроса».

Все крепкие напитки, как известно, делятся на два больших лагеря в отношении сохранности аромата и вкуса исходного сырья – класс Дистиллятов и Ректификатов, соответственно.

Хороший ректифицированный спирт настолько очищен от всех иных примесей, что не несет в себе органолептики исходного сырья, которое послужило основой для его приготовления. Соответственно, и напитки, приготовленные на основе качественного спирта, не передают вкуса и аромата «исходников». Классический пример тому – водка.

Дистилляты, наоборот, делаются таким образом, чтобы вкус и аромат исходного сырья (будь то виноград, яблоко или зерно) наилучшим образом проявился в конечном продукте. Традиционно при изготовлении Дистиллятов применяется технология дробной прямой дистилляции, с последующей многомесячной (и даже многолетней) выдержкой в дубовых бочках.

В домашних условиях очень немногие могут себе позволить такой способ изготовления алкоголя. Тем более, что ошибка на любом этапе приготовления напитка может испортить его итоговый вкус. А ждать пару лет (и делать все новые и новые бочонки), чтобы потом выяснилось, что получается «невкусно»….нет, увольте.

Поэтому ниже описан один из способов достаточно быстрого получения Дистиллятов, с помощью применения колонны в режиме «недоректификации», так сказать.

Суть его заключается в том, чтобы с помощью технологии разделения смеси на фракции отобрать «полезные» для нас части самогона. Отбросив ядовитую головную часть, отобрать тело продукта, добавив часть ароматных хвостовых фракций.

Говоря иначе – правильная колонна, как достаточно тонкий и точный скальпель, позволяет отсечь из СС все лишнее. Оставив только ту его часть, которая вызывает у нас удовольствие от употребления продукта.

Конечно, из СС, полученного на основе сахара, такой фокус не пройдет – из сахара нужно делать ректификованный спирт. Хвосты и эфирные примеси в сахарном СС неаппетитные, и добавлять их в напиток нерезонно. А вот с самогоном из яблок или из ячменя – иная ситуация.

4.2.2. Отличия при недоректификации от классического способа.

А) Первоначальный быстрый нагрев, с переходом на режим номинальной рабочей мощности в момент закипания кубового содержимого. Отличий от ректификации нет Разгон оборудования в режиме максимального нагрева, потом переход, при закипании кубового содержимого, на режим номинальной мощности.

Б) Потом работа колонны на себя в течении получаса. Все то-же самое.

В) Отбор «голов».

Головная часть ректификата, содержащая в себе очень много альдегидов – основной «яд» для организма человека. Однако, наряду с альдегидами, головная часть содержит и эфиры (поэтому в производстве она и носит название ЭфироАльдегиднаяФракция). Поэтому при отсечении голов при недоректификации нужен некоторый опыт – когда резкий «ацетоновый» запах уходит, а появляется приятный, хотя и совершенно не «спиртовой» запах, нужно вовремя закончить отбор отбрасываемой головной части.

Никаких отличий от классической ректификации нет в том смысле, что отсекаем неприятно пахнущую часть головы, а ароматную часть – оставляем в продукте. Опыт приходит достаточно быстро. Можно посоветовать отбирать первые порции в различные емкости по 50мл, разводить их водой до 30-40% и сравнивать запах – так становится более понятно, что оставить, а что нет (при уменьшении градусности запах «открывается» в полной мере)

Г) Отбор «тела». Вот тут и есть главная разница в методах. Варианта работы тут два, как минимум.

Отбирать спирт на номинальном режиме, позволив в конце процесса хвостовым фракциям попасть-таки в отбор в конце процесса. То есть, отбирать продукт до более высокой температуры в дефлегматоре. Скажем, если при отборе тела Тдефл была

78.4С, то отбор прекращать, когда Тдефл будет 79С. Или 80С, или 84С….конкретные значения подбираются из первоначального сырья и личных вкусовых предпочтений.

При этом Блок Автоматики используется в режиме «Дистилляция», но термометр установлен не в кубе, а в дефлегматоре. Когда температура в нем достигает заданной величины (часть хвостов попадает в отбор, величина этого «попадания» связана напрямую с температурой пара в дефлегматоре) – происходит автоматический останов системы.

Этот способ требует системы автоматики старт/стопа отбора, и является модификацией классического способа при ректификации. Лично мне этот вариант нравится больше всего, им-то я и пользуюсь на практике. Смысл в том, что отбор продукта выставляется выше номинального при ректификации – скажем не 1500мл/час (номинальная паспортная величина отбора тела спирта для колонны), а 2000 мл/час.

Температура в дефлегматоре начинает медленно ползти вверх. Термометр останова отбора программируется на какую-то величину температуры в дефлегматоре – в нем устанавливается термометр в этом режиме работы.

К примеру, при начале работы в дефлегматоре установиласть Тдефл=78.5С Тогда Тстопа принимаем равную 79С (или 80С, или 84С – ЭТА ВЕЛИЧИНА ПОДБИРАЕТСЯ ИНДИВИДУАЛЬНО, для каждого вида сырья и личных предпочтений оператора). По достижению этой температуры спиртовых паров клапан отбора спирта закрывается, и вся флегма начинает возвращаться в колонну.

К примеру, отбор голов закончен, и тело начинает отбираться при температуре

78.5С. Стоп мы программируем на 79,5С (или любую иную – про подбор конкретной температуры сказано выше, он – индивидуален). Замечу лишь, что для зерновых температура стопа должна быть пониже (хвостов поменьше, крепость продукта выше), для яблок – чуть повыше можно выбирать Тстопа, для винограда – еще выше. Я лично предпочитаю итоговую крепость «недоректификата» из винограда 88-90%, из яблок 90-92%, а из зерновых 93-94,5%.

Итак, при достижении выбранной температуры происходит стоп отбора, вся флегма возвращается в колонну, и верх колонны обогащается спиртовой фракцией.

Температура падает, клапан открывается, и цикл старт/стопа повторяется.

Предыдущая статья: Правила маринования шампиньонов Следующая статья: Чем отличается борщ от щей: особенности приготовления, состав и отзывы Борщ чье блюдо