Verfahren zur Verarbeitung der Kopffraktion von Ethylalkohol und des Konzentrats der Kopffraktion. Kopffraktion von Ethylalkohol

Die Herstellung von hausgemachtem Alkohol ohne Einhaltung der Technologie kann äußerst negative Folgen haben. Tatsache ist, dass die Zusammensetzung des Ausgangsmaterials enthält eine große Anzahl schädlicher Verbindungen.

In der Sprache der Schwarzbrenner heißen sie „ Köpfe„(ursprüngliche Fraktion) und“ Schwänze"(letzter Bruchteil). In dem Artikel geht es darum, wie man Kopf und Schwanz beim Mondschein trennt, warum dies getan werden sollte und wie man die erforderliche Selektionsmenge berechnet.

Um zu verstehen, warum man in Brüche aufteilt, muss man die Zusammensetzung dieser Verbindungen verstehen.

Mondscheinköpfe

Dieser Teil beginnt hervorzustechen Erstphase Destillation. Hat einen starken unangenehmen Geruch. Es ist am schädlichsten; es enthält Ether- und Aldehydverbindungen, die nicht für den internen Verzehr bestimmt sind.

Vor nicht allzu langer Zeit wurde Mondschein jedoch im Anfangsstadium erhalten wurde sehr geschätzt. Dies wurde durch seine berauschenden Eigenschaften erklärt. Natürlich können die Folgen der Verwendung von „“ äußerst negativ sein. Eine gewöhnliche Alkoholvergiftung wird in diesem Fall als gutes Ergebnis angesehen.

Jemand könnte einwenden und sagen, dass Männer in Dörfern ihr ganzes Leben lang diese Art von Mondschein trinken, und das sei in Ordnung. Aber schon ein Blick auf einen solchen Menschen reicht aus, um zu verstehen, dass es ihm gesundheitlich nicht gut geht.

Körperauswahl

Hauptfraktion der Zweck des gesamten Mondscheinprozesses(lesen: ). Besteht hauptsächlich aus Ethylalkohol. Enthält eine minimale Menge schädlicher Verunreinigungen. Praktisch keine Fremdgerüche. Es lohnt sich, mit der Auswahl des Körpers aufzuhören, wenn der Grad im Bach sinkt unter 40 U/min oder wenn ein charakteristischer Fuselgeruch auftritt. Dies bedeutet, dass mit der Freisetzung von Schwanzfraktionen begonnen wird.

Bemerkenswert! Durch die Destillation können nicht alle Fuselverbindungen entfernt werden.

Auf jeden Fall werden einige davon in die Komposition einbezogen. Dies kann mit ausgeschlossen werden Berichtigung. Doch hier entsteht ein weiteres Problem: Neben schädlichen Verbindungen werden auch die Elemente entfernt, die dem Alkohol seinen Geschmack und seine aromatischen Eigenschaften verleihen.

Was sind Schwänze im Mondschein?

Die ultimative Fraktion, ihre Festung kann 40° erreichen. Enthält eine große Menge Fuselöle. Genau wie die Köpfe, dieser Teil äußerst schädlich für den Verzehr. Aber im Gegensatz zur Anfangsfraktion, die man besser einfach ausschütten kann, Rückstände sind recycelbar. Sie können zu einem späteren Zeitpunkt hinzugefügt werden, wodurch die Alkoholausbeute erhöht wird.

Wichtig! Es ist nicht erforderlich, Rückstände zu sammeln und separat zu destillieren. Daraus wird nichts Gutes entstehen. Besser ist es, sie in kleinen Mengen bei der nächsten Destillation direkt in die Maische zu geben.

Wie berechnet man Köpfe?

Die Anzahl der auszuwählenden Kopffraktionen kann auf verschiedene Weise bestimmt werden.

Nach Zuckermenge

Es wird empfohlen, entsprechend auszuwählen 60-100 ml Köpfe pro Kilogramm Zucker in der Fertigung verwendet. Diese Menge wurde durch zahlreiche Experimente ermittelt.

Es empfiehlt sich, die Hälfte (30-50 ml) bei der ersten Destillation und die andere Hälfte bei der zweiten Destillation einzunehmen. Diese Methode ist recht einfach, aber gleichzeitig effektiv.

Durch absoluten Alkohol

Wenn die Zuckermenge in der Maische unbekannt ist, kommt diese Methode zum Einsatz. Die Kopffraktion wird basierend auf der Menge an absolutem (reinem) Alkohol nach der ersten Destillation ausgewählt. Bei der ersten Destillation erfolgt keine Zerkleinerung in Kopf und Schwanz. Die Auswahl basiert auf 10-15 % Köpfe pro Liter reinen Alkohols.

Zum Beispiel: Nach der ersten Destillation entstand 1 Liter Mondschein mit einer Stärke von 50°. Das bedeutet, dass die Menge an absolutem (reinem) Alkohol 500 ml beträgt. 15 % von 500 ml sind 75 ml. Es stellt sich heraus, dass Sie während der Destillation eine Auswahl treffen müssen 75 ml Köpfe.

Durch Geruch

Erfahrene Brennereien greifen möglicherweise nicht auf die oben beschriebenen Methoden zurück. Obwohl diese Methode ziemlich ungenau ist, ist es besser, sie mit anderen zu kombinieren. Wenn die ersten Tropfen Destillat auftauchen, können Sie es spüren charakteristischer Geruch nach Fuselverunreinigungen.

Sie können es deutlicher spüren, wenn Sie ein paar Tropfen des freigesetzten Alkohols in Ihren Handflächen verreiben. Bis der Geruch vollständig verschwunden ist, sollten Sie nicht mit der Auswahl des Hauptteils beginnen.

Sie können es auch anhand des spezifischen Geruchs bestimmen Auftreten von Tailings nach der Auswahl des Körpers.

Wie wähle ich Köpfe aus?

Der Destillationswürfel mit der fertigen Maische wird auf das Heizelement gestellt und schnell auf eine Temperatur von 60-65º gebracht. Das Kühlsystem schaltet sich ein (Sie müssen das Wasser öffnen). Zunächst muss ein separater Behälter für die Auffangköpfe vorbereitet werden. Wenn die ersten Tropfen erscheinen, reduzieren Sie die Hitze auf eine niedrige Stufe.

Dann langsam Der Anfangsbruch wird ausgewählt, deren ungefähre Höhe mit einer der oben beschriebenen Methoden berechnet werden kann.

Nachdem der unangenehme Geruch vollständig verschwunden ist und der Siedepunkt 78 °C erreicht, müssen Sie mit dem Sammeln des Körpers beginnen.

In vielen Foren und Websites zum Brauen von Mondschein raten Hersteller dazu, die Kopffraktion für technische oder Haushaltszwecke zu verwenden.

Zum Beispiel zum Abwischen von Glas oder zum Anzünden von Feuer. Es gibt auch die Meinung, dass es besser ist, diese Flüssigkeit sofort loszuwerden. Ob man es nutzt oder nicht, entscheidet jeder für sich. Die Hauptsache ist ein Fehler Verwenden Sie es nicht intern.

Wie trennt man die Schwänze?

Der Beginn der Auswahl der Schwanzfraktion ist recht einfach zu bestimmen. Dafür benötigen Sie Messen Sie die Stärke des Destillats im Strom. Dies geschieht mit einem Alkoholmessgerät und einem schmalen, tiefen Behälter. Ideal hierfür ist ein Reagenzglas aus Glas, das unter einen Destillatstrahl gestellt werden muss.

Messen Sie nach dem Einfüllen den Alkoholgehalt mit einem Alkoholmessgerät. Sobald die Festigkeit unter 40° sinkt, stoppt die Auswahl des Nutzteils. Der Container wird entfernt und ein Container für Rückstände wird aufgestellt. Der Endbruch kann vorher ausgewählt werden bis kein Alkohol mehr im Destillationswürfel vorhanden ist.

Der Einsatzbereich von Schwänzen ist etwas größer als der von Köpfen. Viele Menschen stellen aus dieser Fraktion verschiedene Tinkturen und Balsame zur äußerlichen Anwendung her. Außerdem die Schwänze bei der nächsten Destillation in die Maische gegeben, um die produzierte Alkoholmenge zu erhöhen.

Beachten Sie! Die wiederholte Verwendung von Rückständen während der Destillation erhöht die Menge an schädlichen Verunreinigungen im Alkohol. Es ist nicht notwendig, jedes Mal die bei der vorherigen Destillation gewonnenen Reste zur Maische hinzuzufügen.

Es gibt einige Schwarzbrenner, die es immer noch vernachlässigen, das Destillat in Fraktionen zu zerkleinern. Aber das ist, gelinde gesagt, nicht ganz die richtige Entscheidung.

Alkohol an sich ist ziemlich schädlich. Und wenn man noch mehr als 70 schädliche Verunreinigungen hinzufügt, die in der Anfangs- und Endfraktion enthalten sind, wird ein solches Getränk äußerst gesundheitsgefährdend.

Daher benötigen Sie bei der Herstellung von hausgemachtem Mondschein Achten Sie darauf, Kopf und Schwanz zu trennen, zumindest während der Nachdestillation.

Wenn Sie diese Regel befolgen, schützen Sie sich und Ihre Lieben vor den schrecklichen Folgen einer Alkoholvergiftung.

Frage: Das föderale Unternehmen ist daran interessiert, unter Beteiligung von OJSC und anderen Ölraffinerieunternehmen die erste Produktion von hochwertigem, umweltfreundlichem bleifreiem Motorenbenzin in Russland zu schaffen – „Premium Euro-95“ und „Super Euro-“ 98", mit bis zu 5 % Ethylalkohol, gemäß GOST R 51866-2002.

Zur Herstellung von hochwertigem Motorenbenzin sollen verbrauchsteuerfreie Abfälle aus der Alkoholindustrie – die Kopffraktion von Ethylalkohol (HFES) gemäß OST 10-217-98 – verwendet werden, von der ein erheblicher Teil in Brennereien verbrannt wird .

Die vorgeschlagene Technologie beinhaltet keine Rektifikation von HFES zur Abtrennung von Ethylalkohol und schwer abzutrennenden Verunreinigungen, sondern sieht lediglich dessen Absolutisierung vor – die Destillation von Wasser mit Benzol.

Das resultierende absolute HFES mit einem Wassergehalt von weniger als 1 % entspricht weiterhin vollständig den Anforderungen von OST 10-217-98.

In Ermangelung einer Verbrauchsteuer auf absolutes GFES ist es wirtschaftlich sinnvoll, es gemäß GOST R 51105-97 in die herkömmlichen Motorbenzine AI-92 und AI-95 einzuführen, um die Oktanzahl zu erhöhen und die Vollständigkeit der Kraftstoffverbrennung zu erhöhen. Eine solche Produktion mit einer Kapazität von 70-80.000 Tonnen/Jahr in der 1. Stufe kann im Rahmen einer Werkstatt für Alkohole und alkoholhaltige Produkte FKP geschaffen werden, ohne absolutes HFPP nach außen zu verkaufen.

Der Aufbau einer solchen Produktion mit einer weiteren Kapazitätssteigerung um das 2- bis 3-fache und einer Erweiterung des Angebots an alkoholisierten Kraftstoffen wird vom Allrussischen Forschungsinstitut für Ölraffination (VNII NP) aktiv unterstützt.

Unter Berücksichtigung des oben Gesagten bitte ich Sie, die Möglichkeiten der verbrauchsteuerfreien Verwendung von absolutem GFES gemäß OST 10-217-98 für die Herstellung von hochwertigem Motorbenzin und die Bedingungen für die Erhebung einer Verbrauchsteuer auf Fertigbenzin zu klären Produkte.

Antwort: Das Ministerium für Steuer- und Zolltarifpolitik hat Ihren Einspruch bezüglich der Frage der Verbrauchsteuer auf die Kopffraktion von Ethylalkohol sowie auf Motorbenzin, das aus einer solchen Fraktion hergestellt wird, geprüft und meldet Folgendes.

Gemäß Artikel 181 Absatz 1 Unterabsatz 2 der Abgabenordnung der Russischen Föderation (im Folgenden als Steuergesetzbuch bezeichnet) umfassen verbrauchsteuerpflichtige alkoholhaltige Produkte Lösungen, Emulsionen, Suspensionen und andere Arten von Produkten in flüssiger Form mit einem Volumen Anteil an Ethylalkohol von mehr als 9 Prozent.

Dieser Artikel legt außerdem fest, dass alkoholhaltige Abfälle, die bei der Herstellung von Ethylalkohol aus Lebensmittelrohstoffen anfallen, einer Weiterverarbeitung unterzogen oder für technische Zwecke verwendet werden und der vom Bundesvollzugsorgan genehmigten (vereinbarten) behördlichen Dokumentation entsprechen, nicht anerkannt werden als verbrauchsteuerpflichtige Waren.

Gemäß Artikel 2 des Bundesgesetzes vom 22. November 2010 N 171-FZ „Über die staatliche Regulierung der Herstellung und des Verkehrs von Ethylalkohol, alkoholischen und alkoholhaltigen Produkten“ ist die Kopffraktion von Ethylalkohol ein Abfall, der in der Produktion anfällt Herstellung von Ethylalkohol aus Lebensmittelrohstoffen.

Anscheinend hat sich im Text des vorherigen Absatzes ein Tippfehler eingeschlichen. Das Datum des besagten Bundesgesetzes sollte als „22. November 1995“ gelesen werden.

Bezogen auf die Kopffraktion Ethylalkohol gelten die Bestimmungen des Industriestandards OST 10-217-98.

Wenn die Kopffraktion von Ethylalkohol für technische Zwecke verwendet wird, einschließlich als Zusatz zur Verbesserung der Qualität von Motorbenzin, und den oben genannten Industriestandards entspricht, unterliegt diese Fraktion auf der Grundlage des Vorstehenden nicht der Verbrauchsteuer.

Gemäß Artikel 181 des Gesetzbuchs ist Motorbenzin ein verbrauchsteuerpflichtiges Produkt. Gleichzeitig gilt das angegebene Benzin für die Berechnung der Verbrauchsteuer nicht für alkoholhaltige Produkte, wenn der Alkoholgehalt darin 9 Prozent nicht überschreitet.

Bitte beachten Sie, dass dieses Schreiben ausschließlich Informations- und Erläuterungszwecken dient und keine Rechtsnormen oder allgemeinen Regeln zur Festlegung behördlicher Anforderungen enthält.

Schreiben der Abteilung für Steuer- und Zolltarifpolitik des Finanzministeriums der Russischen Föderation vom 28. Dezember 2010 N 03-07-06/225

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Hauptfraktion von Ethylalkohol. Spezifikationen

Zum ersten Mal vorgestellt

Vorwort

1 Entwickelt von der staatlichen wissenschaftlichen Einrichtung Allrussisches Forschungsinstitut für Lebensmittelbiotechnologie der Russischen Akademie der Agrarwissenschaften (GNU VNIIPBT Russische Agrarakademie)

2 Eingeführt vom Technischen Komitee für Normung TC 176 „Alkohol-, Hefe- und Spirituosenprodukte“

3 Genehmigt und in Kraft gesetzt durch Beschluss des Bundesamtes für technische Regulierung und Metrologie vom 31. März 2014 N 267-st

4 Zum ersten Mal vorgestellt

1 Einsatzbereich

Diese Norm gilt für die Kopffraktion, die bei der Herstellung von rektifiziertem Ethylalkohol aus Lebensmittelrohstoffen anfällt (im Folgenden Kopffraktion genannt), die einer Weiterverarbeitung zur Gewinnung von rektifiziertem Alkohol höchster Reinheit oder einer Verwendung für technische Zwecke unterzogen wird.

2 Normative Verweise

Diese Norm verwendet normative Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 12.1.007-76 System der Arbeitssicherheitsstandards. Gefährliche Substanzen. Klassifizierung und allgemeine Sicherheitsanforderungen

GOST 12.4.011-89 System der Arbeitssicherheitsstandards. Schutzausrüstung für Arbeitnehmer. Allgemeine Anforderungen und Klassifizierung

GOST 12.4.121-83 System der Arbeitssicherheitsstandards. Industrielle Filtergasmasken. Technische Anforderungen

GOST 12.4.122-83 System der Arbeitssicherheitsstandards. Filterabsorptionsboxen für Industriegasmasken. Technische Bedingungen

GOST 3639-79 Wasser-Alkohol-Lösungen. Methoden zur Bestimmung der Konzentration von Ethylalkohol

GOST 5105-82 Stahlkanister für Kraftstoff und Öle. Technische Bedingungen

GOST 14192-96 Kennzeichnung der Ladung

GOST 19433-88 Gefahrgut. Klassifizierung und Kennzeichnung

GOST 26319-84 Gefahrgut. Paket

GOST 32036-2013 Ethylalkohol aus Lebensmittelrohstoffen. Akzeptanzregeln und Analysemethoden

GOST R 51762-2001 Wodka und Ethylalkohol aus Lebensmittelrohstoffen. Gaschromatographische Methode zur Bestimmung des Gehalts an flüchtigen Säuren und Furfural

GOST R 52363-2005 Alkoholhaltige Abfälle aus der Alkohol- und Brennereiproduktion. Gaschromatographische Methode zur Bestimmung des Gehalts an flüchtigen organischen Verunreinigungen

Hinweis – Bei der Verwendung dieser Norm empfiehlt es sich, die Gültigkeit der Referenznormen im öffentlichen Informationssystem zu überprüfen – auf der offiziellen Website des Bundesamtes für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder anhand des jährlich erscheinenden Informationsindex „National“. Standards“, die zum 1. Januar des laufenden Jahres veröffentlicht wurde, und nach den Ausgaben des monatlich erscheinenden Informationsindex „National Standards“ für das laufende Jahr. Wenn ein undatierter Referenzstandard ersetzt wird, wird empfohlen, die aktuelle Version des Standards zu verwenden und dabei alle an dieser Version vorgenommenen Änderungen zu berücksichtigen. Wenn eine datierte Referenznorm ersetzt wird, wird empfohlen, die Version dieser Norm mit dem oben angegebenen Jahr der Genehmigung (Annahme) zu verwenden. Wenn nach der Genehmigung dieser Norm eine Änderung an der referenzierten Norm, auf die datiert verwiesen wird, vorgenommen wird und sich auf die Bestimmung auswirkt, auf die verwiesen wird, wird empfohlen, diese Bestimmung ohne Berücksichtigung dieser Änderung anzuwenden. Wird die Referenznorm ersatzlos gestrichen, so wird empfohlen, die Bestimmung, in der darauf verwiesen wird, in dem Teil anzuwenden, der diese Referenz nicht berührt.

3 Begriffe und Definitionen

In dieser Norm werden Begriffe gemäß GOST R 52673 verwendet.

4 Technische Anforderungen

4.1 Eigenschaften

4.1.1 Die Kopffraktion wird bei der Herstellung von rektifiziertem Ethylalkohol aus Lebensmittelrohstoffen gemäß den Anforderungen dieser Norm an Produktions- und Technologievorschriften für die komplexe Verarbeitung von Rohstoffen zu Alkohol gewonnen.

4.1.2 Hinsichtlich der organoleptischen Indikatoren muss die Kopffraktion die in Tabelle 1 aufgeführten Anforderungen erfüllen.

Tabelle 1

4.1.3 Hinsichtlich physikalischer und chemischer Parameter muss die Kopffraktion die in Tabelle 2 genannten Anforderungen erfüllen.

Tabelle 2

Indikatorname	Der Wert des Indikators für die produzierte Kopffraktion
Indikatorname	aus Melasse
Volumenanteil von Ethylalkohol, % nicht weniger als
Volumenanteil von Methylalkohol in Form von wasserfreiem Alkohol, %, nicht mehr
Massenkonzentration von Fuselöl in wasserfreiem Alkohol, g/dm 3, nicht mehr
Massenkonzentration von Aldehyden in Form von wasserfreiem Alkohol, g/dm 3
Massenkonzentration an Estern in Form von wasserfreiem Alkohol, g/dm 3, nicht mehr
Massenkonzentration flüchtiger Säuren, g/dm 3 wasserfreier Alkohol, nicht mehr

4.2 Verpackung

4.2.1 Verpackung der Kopffraktion – gemäß den Anforderungen von GOST 26319.

4.2.2 Tanks und Behälter müssen mit Deckeln hermetisch verschlossen sein und über Entlüftungsöffnungen mit Sicherheitsventilen verfügen. Um den Füllstand der Kopffraktion zu messen, werden Schwimmer oder andere sichere Füllstandsanzeiger verwendet.

4.2.3 Tanks und Vorratsbehälter mit Kopffraktion müssen abgedichtet sein.

4.2.4 Es ist erlaubt, die Kopffraktion in Kanister gemäß GOST 5105 oder andere Behälter aus Materialien zu füllen, die für den Kontakt mit diesem Produkttyp zugelassen sind.

4.2.5 Der Füllungsgrad von Tanks wird unter Berücksichtigung der Volumenausdehnung der Kopffraktion berechnet.

4.2.6 Die Temperatur der Kopffraktion während der Abfüllung sollte 30 °C nicht überschreiten.

4.3 Markierung

Transportkennzeichnung gemäß den Anforderungen von GOST 14192.

Kennzeichnung zur Kennzeichnung der Transportgefahr der Ladung – gemäß GOST 19433.

Zu jedem Transportbehälter werden mit der Kopffraktion zusätzlich folgende Angaben aufgebracht:

- Volumen, gab;

- Chargennummer;

— Anzahl der Sitze in der Partei;

- Herstellungsdatum;

— Aufschrift: „Entzündbare Flüssigkeit“;

— Gefahrenzeichen, Klassifizierungscode, Nummer.

5 Sicherheitsanforderungen

5.1 Die Kopffraktion gehört zur vierten Gefahrenklasse gemäß GOST 12.1.007.

5.2 Die maximal zulässige Konzentration (MPC) der Bestandteile der Kopffraktion in der Luft des Arbeitsbereichs ist in Tabelle 3 dargestellt.

Tisch 3

Flammpunkt – 35 °C, Selbstentzündungstemperatur – 400 °C.

Explosionsgrenzen von mit Luft vermischten Dämpfen: untere – 79 g/m3, obere – 387 g/m3.

5.3 Bei Arbeiten mit der Kopffraktion sind die für Arbeiten mit giftigen und explosiven Stoffen geltenden Regeln einzuhalten.

Dämpfe aus der Kopffraktion können Reizungen der Augen und der Schleimhäute der Atemwege hervorrufen, in flüssiger Form verursachen sie Hautreizungen.

Erste-Hilfe-Maßnahmen bei Reizungen der Schleimhäute der Atemwege – Sodaspülungen, Soda- und Ölinhalationen, heiße Milch mit Soda oder basisches Mineralwasser.

5.4 Alle Arbeiten mit der Kopffraktion in geschlossenen Räumen müssen mit Zu- und Abluft unter Verwendung persönlicher Schutzausrüstung gemäß den Anforderungen von GOST 12.4.011, GOST 12.4.121, GOST 12.4.122 durchgeführt werden.

5.5 Tanks, Prozessanlagen, Rohrleitungen sowie Lade- und Entleerungsvorrichtungen zur Förderung der Kopffraktion müssen vor statischer Elektrizität geschützt werden. Elektrische Geräte müssen explosionsgeschützt sein.

5.6 Feuerlöschmittel: fein gesprühtes Wasser, chemischer luftmechanischer Schaum, verflüssigtes Kohlendioxid, Sand.

5.7 Die Neutralisierung des Produkts im Falle einer Verschüttung sollte erfolgen, indem es mit Sand gefüllt und unter Verwendung persönlicher Schutzausrüstung an einen speziell dafür vorgesehenen Ort mit eingeschalteter Belüftung gebracht wird.

6 Annahmeregeln

Akzeptanzregeln - gemäß GOST 32036.

7 Kontrollmethoden

7.1 Probenahme – gemäß GOST 32036.

7.2 Bestimmung organoleptischer Indikatoren – gemäß den in Tabelle 1 angegebenen Anforderungen mit folgender Ergänzung.

7.2.1 Geruchserkennung

25 cm 3 der Kopffraktion mit einer Temperatur von 20 °C werden in einen Weithalskolben mit einem Fassungsvermögen von 100-150 cm 3 mit eingeschliffenem Stopfen gegossen. Zur Geruchsbestimmung wird der Kolben für 5 - 8 s geöffnet.

7.3 Bestimmung des Volumenanteils von Ethylalkohol – gemäß GOST 3639.

7.4 Bestimmung des Volumenanteils von Methylalkohol in Bezug auf wasserfreien Alkohol – gemäß GOST R 52363.

7.5 Bestimmung der Massenkonzentration von Fuselöl in Bezug auf wasserfreien Alkohol – gemäß GOST R 52363.

7.6 Bestimmung der Massenkonzentration von Aldehyden in Bezug auf wasserfreien Alkohol – gemäß GOST R 52363.

7.7 Bestimmung der Massenkonzentration von Estern in Bezug auf wasserfreien Alkohol – gemäß GOST R 52363.

7.8 Bestimmung der Massenkonzentration flüchtiger Säuren – gemäß GOST R 51762.

8 Transport und Lagerung

8.1 Der Transport der Kopffraktion erfolgt auf Schiene und Straße gemäß den für diese Transportart geltenden Vorschriften für die Beförderung gefährlicher Güter.

8.2 Die Kopffraktion wird in speziell ausgestatteten Metallbehältern gemäß den Regeln für die Lagerung brennbarer Flüssigkeiten (Alkohol) gelagert.

8.3 Die Haltbarkeit der Kopffraktion von Ethylalkohol ist vorbehaltlich der Transport- und Lagerbedingungen nicht begrenzt.

mooml.com

Gemäß OST 10-217-98 ist die Kopffraktion von Ethylalkohol ein Abfallprodukt der Alkoholproduktion, das bei der Herstellung von rektifiziertem Ethylalkohol aus Lebensmittelrohstoffen entsteht.
Gemäß Absatz 1, Absatz 1, Artikel 181, Kapitel 22 der Abgabenordnung der Russischen Föderation, alkoholhaltige Produkte (Lösungen, Emulsionen, Suspensionen und andere Arten von Produkten in flüssiger Form) mit einem Volumenanteil an Ethylalkohol von mehr als 9 % gelten als verbrauchsteuerpflichtige Waren. Für die Zwecke von Kapitel 22 gelten nur die alkoholhaltigen Abfälle, die bei der Herstellung von Ethylalkohol aus Lebensmittelrohstoffen, Wodka und Spirituosenprodukten anfallen und der vom föderalen Exekutivorgan genehmigten (vereinbarten) Regulierungsdokumentation entsprechen, nicht als verbrauchsteuerpflichtige Waren . Behörden und in das staatliche Register für Ethylalkohol aus Lebensmittelrohstoffen, alkoholischen und alkoholhaltigen Produkten in der Russischen Föderation eingetragen.
Wenn also die Kopffraktion von Ethylalkohol in der vorgeschriebenen Weise beim Landwirtschaftsministerium Russlands registriert ist und von der Herstellerorganisation auf der Grundlage von in der vorgeschriebenen Weise erteilten Sondergenehmigungen (Anordnungen) mit Angabe der Richtung an Verbraucherorganisationen verkauft wird Die Verwendung dieser Produkte unterliegt nicht der steuerpflichtigen Verbrauchsteuer. Wenn die Kopffraktion von Ethylalkohol von der Organisation – dem Hersteller der Organisation – dem Verbraucher zur Verwendung ohne Verarbeitung und zur Verwendung für nichttechnische Zwecke verkauft wird, wird sie als verbrauchsteuerpflichtiges Produkt anerkannt und die Organisation – der Hersteller, der dieses Produkt verkauft, ist dazu verpflichtet den entsprechenden Betrag zur Zahlung an die Organisation – den Käufer dieses Produkts – der Verbrauchsteuer vorzulegen, die nach dem allgemein anerkannten Verfahren wie für alkoholhaltige Produkte berechnet wird.
Mit Siegel unterzeichnet von E.N. Scheremetjew
19.04.2001 Steuerberater

Mein Ranking „Tax Bulletin“, 2001, Nr. 5

Unter welchen Voraussetzungen gelten alkoholhaltige Abfälle nicht als verbrauchsteuerpflichtige Waren? »

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Die Erfindung betrifft die Alkoholindustrie. Das Verfahren umfasst die Zufuhr der Kopffraktion von Ethylalkohol zum oberen Teil der Beschleunigungskolonne, das Erhitzen von Dampf in ihrem unteren Teil, das Einleiten von Wasser unterhalb der Zufuhr für die Destillation der Kopffraktion von Ethylalkohol und das Sammeln des Konzentrats der Kopffraktion in Form eines Destillats aus Methylalkohol, gemischt mit Ethern und Aldehyden. Die zusätzliche Selektion des Kopffraktionskonzentrats erfolgt aus der Zone direkt über der Wassereintragszone. Aus dem Sumpf der Kolonne wird eine wässrig-alkoholische Flüssigkeit in Form eines Sumpfprodukts entnommen. Wasser wird in die untere Destillationszone eingeleitet und zusätzliches Konzentrat der Kopffraktion wird aus der flüssigen Phase entnommen. Die Erfindung wird die Effizienz der Reinigung von Verunreinigungen der Kopffraktion von Ethylalkohol verbessern. 1 Abb.

Die Erfindung betrifft die Alkoholindustrie, genauer gesagt Verfahren zur Verarbeitung der Ethylalkohol-Kopffraktion.

Es gibt ein bekanntes Verfahren zur Verarbeitung der Kopffraktion von Ethylalkohol, nach dem die Kopffraktion von Ethylalkohol in Gegenwart von Wasser zu einem Konzentrat der Kopffraktion destilliert wird, das in Form eines Destillats gesammelt wird, und in eine wässrig-alkoholische Flüssigkeit, die als Sumpfprodukt entnommen und der Weiterverarbeitung zu rektifiziertem Alkohol zugeführt wird. In diesem Fall wird Wasser mit Rückfluss vorgemischt und in die obere Destillationszone eingespeist (SU 309042 Anlage zur Abtrennung von Ethylalkohol aus der Etheraldehydfraktion, B.I., 1971, 22).

Es gibt auch ein bekanntes Verfahren zur Verarbeitung der Kopffraktion von Ethylalkohol, die in Gegenwart von Wasser zu einem Kopffraktionskonzentrat, das in Form eines Destillats entnommen wird, und zu einer wässrig-alkoholischen Flüssigkeit, die in der Kopffraktion entnommen wird, destilliert wird Als Sumpfprodukt wird es der Weiterverarbeitung zu rektifiziertem Alkohol zugeführt. In diesem Fall wird Wasser direkt in die obere Destillationszone eingeleitet (SU 457724 Kontinuierliche Anlage zur Herstellung von rektifiziertem Alkohol aus der Ether-Aldehyd-Fraktion. B.I., 1975, 3).

Das beschriebene Verfahren ermöglicht es nicht, einen wesentlichen Teil des in der Anfangsfraktion des Kopfes vorhandenen Methanols zu entfernen. Ethylalkohol, weil Entlang der Kolonnenhöhe wird die Konzentration an Ethylalkohol auf etwa 10 Vol.-% eingestellt, wobei der Methanol-Rektifikationskoeffizient deutlich kleiner als eins ist und das Methanol nahezu vollständig in das Sumpfprodukt umgewandelt wird.

Dem beanspruchten Verfahren am nächsten kommt das Verfahren der Destillation der Kopffraktion von Ethylalkohol, bei dem die Kopffraktion von Ethylalkohol dem oberen Teil der Beschleunigungskolonne zugeführt wird und Heizdampf ihrem unteren Teil zugeführt wird. Unterhalb der Zufuhr wird Wasser eingeleitet, um die Kopffraktion des Ethylalkohols zu dispergieren.

Das Konzentrat der Kopffraktion wird in Form von Methylalkoholdestillat, gemischt mit Ethern und Aldehyden, gesammelt. Die zusätzliche Selektion des Kopffraktionskonzentrats erfolgt aus der Zone direkt über der Wassereintragszone. Aus dem Sumpf der Kolonne wird eine wässrig-alkoholische Flüssigkeit in Form eines Sumpfprodukts entnommen (siehe RU 2122458 C1, 27. November 1998).

Der Nachteil dieser Methode besteht darin, dass die Methode die Abtrennung von Zwischenverunreinigungen nicht gewährleistet, was die Gesamteffizienz der Reinigung der wässrig-alkoholischen Flüssigkeit von Verunreinigungen verringert.

Das technische Ergebnis der beanspruchten Erfindung besteht darin, den Reinigungsgrad der Kopffraktion von Ethylalkohol von Verunreinigungen zu erhöhen.

In der beanspruchten Erfindung wurden Bedingungen für die Isolierung intermediärer Verunreinigungen (wie n-Propanol, Isobutanol, Isoamyl usw.) geschaffen.

Das technische Ergebnis wird dadurch erreicht, dass bei der Methode der Destillation der Kopffraktion von Ethylalkohol die Kopffraktion von Ethylalkohol in den oberen Teil der Beschleunigungskolonne eingespeist und in deren unteren Teil erhitzter Dampf eingeleitet wird Wasser unterhalb der Zufuhr zur Destillation der Kopffraktion von Ethylalkohol, Sammeln der Kopfkonzentratfraktionen in Form von Methylalkoholdestillat gemischt mit Ethern und Aldehyden, zusätzliche Selektion des Kopffraktionskonzentrats aus der Zone direkt über der Wassereinspritzzone, Aus dem Sumpf der Kolonne wird eine wässrig-alkoholische Flüssigkeit in Form eines Sumpfprodukts ausgewählt, Wasser wird in die untere Destillationszone eingeleitet und eine zusätzliche Auswahl des Kopffraktionskonzentrats erfolgt aus der flüssigen Phase.

Die Zeichnung zeigt ein Diagramm der Anlage zur Umsetzung des vorgeschlagenen Verfahrens zur Destillation der Kopffraktion von Ethylalkohol.

Die Anlage umfasst eine Beschleunigungskolonne 1, einen Rückflusskühler 2 und einen Kondensator 3.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird wie folgt durchgeführt.

Die Kopffraktion des Ethylalkohols wird der oberen Zone der Beschleunigungskolonne 1 zugeführt. Heizdampf wird dem unteren Teil der Beschleunigungskolonne 1 zugeführt. In die untere Zone der Beschleunigungskolonne 1 wird Wasser eingeleitet. Dämpfe aus der Beschleunigungskolonne 1 werden zum Rückflusskondensator 2 und zum Kondensator 3 geleitet. Das Kopffraktionskonzentrat wird aus dem Kondensator 3 entnommen und der Rückfluss aus dem Rückflusskondensator 2 und dem Kondensator 3 wird zur Beschleunigungskolonne 1 zurückgeführt.

Aus der Zone der Beschleunigungskolonne 1, die sich direkt über der Wassereintragszone befindet, wird zusätzlich ein Konzentrat der Kopffraktion aus der flüssigen Phase entnommen.

Das Sumpfprodukt wird dem Sumpf der Beschleunigungskolonne 1 entnommen, d.h. Die wässrig-alkoholische Flüssigkeit wird von Verunreinigungen gereinigt und der Weiterverarbeitung zugeführt.

Beispiel. Die Kopffraktion an Ethylalkohol in einer Menge von 877 kg/h wird in die obere Zone der Kolonne 1 eingespeist.

In die untere Zone der Kolonne 1 wird Wasser in einer Menge von 8121 kg/h eingeleitet. Dem unteren Teil der Kolonne 1 wird Heizdampf in einer Menge von 2500 kg/h zugeführt.

Dämpfe aus Kolonne 1 werden in einer Menge von 4355,1 kg/h zum Rückflusskühler 2 und Kondensator 3 geleitet. Vom Kondensator 3 wird das Kopffraktionskonzentrat in einer Menge von 60,5 kg/h und der Rückfluss aus Rückflusskühler 2 und Kondensator 3 entnommen in Höhe von 4294,6 kg/h wird in die Kolonne 1 zurückgeführt.

Aus der Zone der Kolonne 1, die sich direkt über der Wassereintragszone befindet, werden zusätzlich 22,7 kg/h des Kopffraktionskonzentrats aus der flüssigen Phase entnommen.

Aus dem Sumpf der Kolonne 1 werden 11414,8 kg/h des Sumpfprodukts entnommen – einer wässrig-alkoholischen Flüssigkeit, die vom Großteil der Verunreinigungen gereinigt wurde.

Das Einleiten von Wasser in die untere Destillationszone (unterhalb der Zuführung der Ethylalkohol-Kopffraktion zur Destillation) schafft Bedingungen für die Abtrennung und Konzentration von Methylalkohol, einer der unerwünschtesten Verunreinigungen von rektifiziertem Alkohol. Dieser Wassereintrag schafft Bedingungen für hohe Konzentrationen an Ethylalkohol über der Wassereintragszone, was wiederum Bedingungen schafft, unter denen der Rektifikationskoeffizient von Methylalkohol immer größer als eins ist. Dabei gelangt Methylalkohol in das Destillat, d.h. in das Kopffraktionskonzentrat.

Darüber hinaus sind im Konzentrat der Kopffraktion, die dem Destillat entnommen wird, weitere Verunreinigungen konzentriert, deren Rektifikationskoeffizient in konzentrierten wässrig-alkoholischen Lösungen mehr als eins beträgt (Diethylether, Acetaldehyd, Ameisensäureethylether, Acrolein, usw.).

In der unterhalb des Wassereintrags liegenden Zone herrschen Bedingungen, unter denen für fast alle Alkoholverunreinigungen der Rektifikationskoeffizient größer als 1 ist (n-Propanol, Isobutanol, Isoamylol, Essigsäureisoamylether, Isovalerianether usw.).

Daher wird es direkt über der Wassereintragszone eine Zone lokaler Konzentration der oben aufgeführten Verunreinigungen geben, aus der vorgeschlagen wird, zusätzlich ein Konzentrat der Kopffraktion auszuwählen. Diese Technik ermöglicht eine bessere Reinigung des Sumpfprodukts – einer wässrig-alkoholischen Flüssigkeit, die der Weiterverarbeitung zugeführt wird.

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Eine Methode zur Destillation der Kopffraktion von Ethylalkohol, bei der die Kopffraktion von Ethylalkohol in den oberen Teil der Beschleunigungskolonne eingespeist wird, in deren unteren Teil Dampf erhitzt wird und unterhalb der Zufuhr Wasser zur Destillation der Kopffraktion von Ethylalkohol eingeleitet wird , Sammeln eines Konzentrats der Kopffraktion in Form von Methylalkoholdestillat, gemischt mit Ethern und Aldehyden, zusätzliche Auswahl des Kopffraktionskonzentrats aus der Zone direkt über der Wassereinlasszone, Auswahl aus dem Boden der Kolonne eines wässrigen alkoholische Flüssigkeit in Form eines Sumpfprodukts, dadurch gekennzeichnet, dass Wasser in die untere Destillationszone eingeleitet wird und eine zusätzliche Auswahl der Kopfkonzentratfraktionen aus der flüssigen Phase stammt.

ZEICHNUNGEN

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Verfahren zur Verarbeitung der Kopffraktion von Ethylalkohol und des Konzentrats der Kopffraktion in Gegenwart eines alkalischen Mittels, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren durch direkte Destillation bei einer Konzentration alkalischer Mittel (Hydrate von Oxiden, Carbonaten und Bicarbonaten) durchgeführt wird Natrium und Kalium, Calciumoxid, Ammoniakwasser) 0,01-3,0 Gew. % bei einer Temperatur im Würfel von 81–92 °C und der Bodenrückstand, der bei der Destillation der Kopf-Ethylalkoholfraktion und des Kopffraktionskonzentrats erhalten wird, wird als Zusatz zu Heizöl verwendet.

MM4A – Vorzeitige Beendigung eines Patents der UdSSR oder der Russischen Föderation für eine Erfindung aufgrund der Nichtzahlung der Gebühr für die Aufrechterhaltung des Patents innerhalb der vorgeschriebenen Frist

Ablaufdatum des Patents: 17.04.2008

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Aufgrund des Anstiegs der Ölpreise und der Einschränkung des Einsatzes thermischer Kraftwerke in den letzten Jahren ist in vielen Ländern der Welt die Tendenz zu einem zunehmenden Einsatz sauerstoffhaltiger Verbindungen in kommerziellem hochoktanigem Motorenbenzin zu beobachten. Unter den Sauerstoffverbindungen werden häufig Methyl- (MS), Ethyl- (ES) und Greg-Butylalkohole (TBS) sowie Methyl-Gret-Butylether (MTBE) verwendet, die (Tabelle 8.3) hohe Oktanzahlen und niedrige Siedepunkte aufweisen ermöglicht eine Erhöhung der 04-Kopffraktionen und damit eine Verbesserung des Verteilungskoeffizienten des Dieselmotors sowie einen ausreichend hohen Heizwert. Besonders schnell

Gemäß organoleptischen und physikalisch-chemischen Indikatoren muss die Kopffraktion von Ethylalkohol gemäß OST 18-121-73 die folgenden Anforderungen erfüllen

Kopffraktion von Ethylalkohol

BLEIFRAKTION VON ETHYLALKOHOL

Bei der Rektifikation von Ethylalkohol wird die Kopffraktion aus Ethylalkohol und Fuselöl, die Nebenprodukte der Alkoholproduktion sind, selektiert.

Die Kopffraktion enthält etwa 90 % Ethylalkohol, 2–6 % flüchtige Verbindungen und 5–6 % Wasser. Zusammensetzung und Menge der Verunreinigungen hängen maßgeblich von der Art und Qualität des Rohstoffs, den Bedingungen seiner Herstellung, Fermentation und dem Wert des GF ab.

Um die Ausbeute und Qualität des rektifizierten Alkohols zu erhöhen und die Abtrennung von Fuselöl zu verbessern, werden Destillations- und Rektifikationsanlagen mit zusätzlichen Kolonnen zur Endreinigung von Alkohol, Fusel- oder Extraktivrektifikation ausgestattet, um Ethylalkohol aus der Kopffraktion abzutrennen.

Nebenprodukte der Alkoholproduktion sind die Kopffraktion von Ethylalkohol und Fuselöl.

Der wasserfreie Teil des GF, der aus dem Kondensator der Reinigungskolonne entnommen wird, enthält 92–97 % Ethylalkohol und nur 8–3 % der Kopfverunreinigungen. Diese Fraktion wird für Körnerkartoffeln ausgewählt

Die Produktausbeute während der Destillation und Rektifikation beträgt: % Alkohol in der Maische, 97,5–98,0 rektifizierter Alkohol in Lebensmittelqualität, 0,5–3,5 Kopffraktion Ethylalkohol, 0,2–0,4 Fuselöl, 0,6–1,2 Verluste während der Rektifikation.

Dabei handelt es sich um Methyl- (MS), Ethyl- (ES) und tert.-Butylalkohole (TBS), Methyl-tert.-butylether, die hohe Oktanzahlen und niedrige Siedepunkte (Tabelle 3) aufweisen, was die Oktanzahl der Kopffraktionen erhöht und Somit verbessern die meisten den Verteilungskoeffizienten des Detonationswiderstands zwischen den Fraktionen.

Um das Auswahlregime für nicht pasteurisierte Alkohol- und Fuselfraktionen zu verstehen, betrachten wir die Art der Verteilung von Verunreinigungen auf der Höhe der Alkoholsäule. In Abb. In Abb. 119 zeigt ein ungefähres Diagramm der Konzentrationsverteilung von Ethylalkohol /, Kopf 2,

Rektifizierter Alkohol und Ethylalkohol (Kopffraktion), ml Gaze, m

Aufgrund des Anstiegs der Ölpreise und des Verbots des Einsatzes thermischer Kraftwerke in den letzten Jahren ist in vielen Ländern der Welt eine Tendenz zur zunehmenden Verwendung sauerstoffhaltiger Verbindungen in kommerziellem Benzin mit hoher Oktanzahl zu beobachten. Unter ihnen sind Methyl- (MS), Ethyl- (ES) und tert.-Butylalkohole (TBS) und insbesondere Methylether-Butylether (MTBE), die (Tabelle 9.9) hohe Oktanzahlen und niedrige Temperaturen aufweisen, weit verbreitete Siede-, Dies ermöglicht eine Erhöhung der 04-Kopffraktionen und dadurch eine Verbesserung des Verteilungskoeffizienten des DS sowie einen relativ hohen Heizwert. Von den Alkoholen verfügt Methanol über die größten Rohstoffressourcen. Es kann aus Gas, Kohle, Holz, Biomasse und verschiedenen Abfallarten hergestellt werden. Wasserfreies Methanol lässt sich in jedem Verhältnis gut mit Benzin mischen, aber schon beim geringsten Eindringen von Wasser löst sich die Mischung. Methanol hat einen geringeren Brennwert als Benzin und ist giftiger. Dennoch gilt Methanol als Kraftstoff der Zukunft. Auch an der indirekten Nutzung von Methanol als Kraftstoff wird geforscht. So wurden Verfahren zur Herstellung von Benzin aus Methanol unter Verwendung von Zeolithen des Typs 25M entwickelt.

Ethylalkohol (Kopffraktion) aus Speisealkoholabfällen

Die Kopffraktion von Ethylalkohol (im Folgenden als Kopffraktion bezeichnet) wird aus dem Kondensator der Reinigungskolonne entnommen, enthält bis zu 90 % oder mehr Ethylalkohol, 4–6 % Verunreinigungen, hauptsächlich Ether, Aldehyde und Methanol, und ist Wird zur Gewinnung von rektifiziertem Lebensmittelalkohol gemäß GOST 5962-67 sowie zur Herstellung von technischen und denaturierten Alkoholen verwendet.

Die noch warme und flüssige Rohsäure wird mit 815 Litern (14 Mol) 95 %igem Ethylalkohol, der 20–30 g (3–5 Gew.-%) wasserfreien Chlorwasserstoff enthält, behandelt und die Lösung von Unlöslichem abgetrennt Verunreinigungen durch Filtration. Das Filtrat wird in einen 3-Liter-Kolben mit Rückflusskühler gegeben, mit 160 g wasserfreiem Calciumchlorid versetzt und die Mischung 24 Stunden lang unter Rückfluss erhitzt. (Anmerkung 7). Mithilfe eines Siphons wird die untere Schicht abgetrennt und mit der doppelten Menge Wasser verdünnt, um den gelösten Ester freizusetzen, der der Hauptmenge zugesetzt wird. Zu der Gesamtmenge werden 408 ml Alkohol mit 3-5 % wasserfreiem Chlorwasserstoff und 80 g Calciumchlorid hinzugefügt, wonach die Mischung weitere 24 Stunden gekocht wird. Die untere Schicht wird erneut abgesaugt und daraus wie oben beschrieben der gelöste Ether isoliert. Die oberste Schicht wird zweimal mit der gleichen Menge Wasser (30–40°C) gewaschen und in einen 2-Liter-Scheidetrichter überführt. Das Volumen der öligen Flüssigkeit beträgt etwa 1 Liter. 500 ml warmes Wasser und einige Tropfen Phenolphthalein in denselben Trichter geben und nach und nach unter Schütteln eine wässrige Ammoniaklösung (konzentriertes wässriges Ammoniak, verdünnt mit zwanzig Volumina Wasser) hinzufügen, bis die resultierende Emulsion rosa wird (dafür sind 50–100 ml erforderlich). ml). Danach geben Sie Alkohol in 100-ml-Portionen hinzu, um die Emulsion zu brechen und eine schnelle Trennung der Schichten zu erreichen. Normalerweise reicht es aus, 2-3 Portionen Alkohol hinzuzufügen. Die unterste Schicht wird abgesenkt und gelagert (Anmerkung 8). Die ölige Schicht wird dreimal mit warmem Wasser gewaschen und bei Bedarf mit Alkohol versetzt, um die Emulsion zu zerstören. Der Ester wird mit wasserfreiem Calciumchlorid getrocknet, filtriert und im Vakuum destilliert. Ausbeute an Tridecansäureethylester mit Kp. 163-165°/5 mm (178-180°/20 mm 197-198°/60l(l

Für die Destillation von nicht standardmäßigem Fuselöl werden Destillierapparate ohne Rückflusskühler verwendet (Abb. XII-29). Bei der Destillation werden in der Kopffraktion Wasser und Ethylalkohol entfernt.

Nach der Destillation der Kopffraktion aus medizinischem Ether in einer Destillationskolonne wird dieser zunächst mit Wasser behandelt, um wasserlösliche Verunreinigungen von Ethylalkohol und teilweise Acetaldehyd zu entfernen, und dann mit Natriumbisulfit, um restliches Acetaldehyd in Form von a zu entfernen nichtflüchtige Bisulfitverbindung, die in Wasser leicht löslich ist.

Nachdem der Großteil der Hauptverunreinigungen aus der Kolonne geschleudert wurde, beginnt die Auswahl von Ethylalkoholläufen, die je nach Reinheit in Qualitäten unterteilt werden. Die Menge der ausgewählten e.a.f. liegt zwischen 0,3 und 0,5 % der Gesamtmasse. Diese Fraktion hat eine grünliche Farbe. Wenn farbloser Alkohol in der Laterne zu fließen beginnt, beginnen sie mit der Auswahl der Ausgangssorte P1. In dieser Fraktion ist der Anteil an Aldehyden und Estern größer als im ursprünglichen Rohstoff. Seine Menge beträgt 2,5-5 % der Masse, abhängig von den Fähigkeiten des Bedieners und der Qualität des Rohmaterials (in Sirupalkohol ist mehr enthalten als in Getreide- und Kartoffelalkohol). Wenn ein Test mit Schwefelsäure ohne Kochen zeigt, dass die Qualität des Schultergurts nicht schlechter ist als die Qualität des Rohmaterials, beginnt die Auswahl der Ausgangssorte P. Diese Sorte macht 4 bis 8 % der Masse aus. Für den Fall, dass das Muster des Schultergurts den Anforderungen der Norm entspricht, beginnt die Auswahl der Klasse I.

In letzter Zeit gibt es Anlagen mit Maischereinigung (Indirekt-Direktströmungs-Maischerektifikationsanlagen) mit seitlichem Auslass von zwei Arten von rektifiziertem Alkohol, mit gezielter Freisetzung von Verunreinigungen in der Reinigungskolonne und Konzentration der Kopffraktion an Ethylalkohol werden in der Industrie zunehmend verbreitet. Die aufgeführten Destillationsanlagen tragen im Vergleich zu indirekten Anlagen dazu bei, die Qualität des Endprodukts zu verbessern, seine Ausbeute zu erhöhen, den Dampfverbrauch für die Destillation und Rektifikation von Alkohol zu reduzieren und die Arbeitsproduktivität zu steigern.

Die Konzentration der Kopffraktion von Ethylalkohol im System einer Destillationsanlage kann für Unternehmen empfohlen werden, die eine nachhaltige Produktion von hochwertigem rektifiziertem Alkohol direkt aus der Destillationskolonne sicherstellen möchten. In diesem Fall kann die letzte Alkoholreinigungskolonne, die normalerweise als Reserve dient, zur Aufkonzentrierung der Kopffraktion, also zur weiteren Steigerung der Ausbeute an der Hauptproduktanlage, genutzt werden.

In der Kopffraktion von Ethylalkohol, die nach der Rektifikation von Alkohol aus Kartoffeln erhalten wird, ist der Gehalt an Methylalkohol enthalten

In der HEAD-Fraktion von Ethylalkohol, der aus rektifiziertem Alkohol aus Kartoffeln gewonnen wird, ist der Gehalt an Methylalkohol gleich

Dann werden 166 g Methylhexylketon zu einer Lösung von 6 kg Äthiolamin in 100 l absolutem Ethylalkohol gegeben. Durch die Reaktionswärme erwärmt sich die Mischung leicht. Die Lösung wird in einen Kolben gegossen, der einen Platinkatalysator in 50 Einheiten absolutem Ethylalkohol enthält, und die Reduktion wird durch 7-stündiges Schütteln mit Wasserstoff durchgeführt. bei einem Druck von 1-2 at. Die Erholung erfolgt schnell und unter Freisetzung von Wärme. Der Katalysator wird filtriert und der Kolben und der Katalysator werden mit 75 ml Benzol gewaschen. Aus dem Filtrat werden bei Atmosphärendruck Benzol und Alkohol abdestilliert und der Rückstand im Vakuum mit einer Vkdmer-Kolonne destilliert. Überschüssiges Keton wird als Kopffraktion zurückgeführt. Beim Destillieren bleiben praktisch keine Rückstände zurück. Reines Amin siedet bei 130–130,50° (12 mm), Ausbeute 166 g (96 %).

Diese ölige Flüssigkeit wird in den Destillationskolben überführt (Anmerkung 5) und vorsichtig mit einer kleinen Brennerflamme erhitzt (Anmerkung 6). Nach der Destillation der Kopffraktion, bei der es sich um Ethylalkohol handelt, wird der Labortransformator, der die elektrische Heizung regelt, so installiert, dass die Temperatur im Kopf der Destillationsanlage vor Beginn der Destillation 80–100 °C beträgt. Anschließend wird der Kolben erhitzt, sodass die Flüssigkeit bei Atmosphärendruck langsam abdestilliert. Bevor die Dampftemperatur 200 °C erreicht, werden etwa 10–13 g Kopflogon gesammelt. Die Hauptfraktion (68–71 g, 79–82 % der Theorie), die bei 200–216 °C gesammelt wird, ist ein farbloses Öl. Für die meisten Zwecke ist das Kopfprodukt so rein, dass es der Hauptfraktion zugesetzt werden kann, was zu einer Gesamtausbeute von 78–81 g (91–94 % der Theorie) führt (Anmerkung 7). Beim Stehen polymerisiert Methylenmalonsäurediethylester zu einer farblosen festen Masse, aus der das Monomer durch langsame Destillation wieder gewonnen werden kann. Unmittelbar vor der Verwendung sollte Methylenmalonsäurediethylester destilliert werden (Anmerkung 8).

Die Auswahl des Ethylalkohols (Kopffraktion) erfolgt aus dem Kondensator 10. Alkohol in einer Menge von 2...3 % gelangt über das Rotameter 13 in den Ethylalkohol-Kühlschrank (Kopffraktion) 20, in die Alkohollampe 18, das Steuergerät und in die Alkoholannahmeabteilung.

Aus der vergorenen Flüssigkeit wird durch Zentrifugalkraft eine Hefesuspension abgetrennt, die in den Kopfapparat zurückgeführt wird. Die verbleibende Flüssigkeit wird Sulfit-Alkohol-Maische genannt. Sie enthält 1-1,3 % Ethylalkohol Von Methylalkohol, Ethern und Aldehyden als Verunreinigungen wird die Maische in eine Kolonne geleitet, wo die Alkoholfraktion mit Frischdampf abdestilliert wird. Das Kondensat wird aus dem Kondensator der Maischekolonne entnommen und enthält etwa 20 % Ethyl Alkohol wird in einer Kolonne rektifiziert, um die Hauptmenge an Verunreinigungen abzutrennen. Das resultierende Produkt wird erneut in einer Alkoholkolonne rektifiziert, um den Massenanteil an Ethylalkohol auf 95–96 % zu bringen. Da bis zu 1 % Methylalkohol darin verbleibt, ist letzterer wird in einer zusätzlichen Methanolkolonne abdestilliert

Am Ende der Reaktion wird, ohne den Rohkampfer aus dem Dehydrator zu entladen, das restliche Toluol daraus abdestilliert und anschließend gelangen die Kampferdämpfe in die von innen gekühlte Trommeloberfläche, wo der Kampfer kristallisiert Kristalle werden mit feststehenden Messern abgeschnitten und in den Auffangbehälter gegossen. Die mittlere Fraktion des Kampfers mit einer Kristallisationstemperatur von mindestens 164 °C bildet ein Handelsprodukt der Klasse B und teilweise der Klasse A. Die Fraktion mit einer höheren Kristallisationstemperatur wird versandt zur Umkristallisation aus Ethylalkohol, um zusätzlich Kampfer der Güteklasse A zu erhalten, sowie medizinischen racemischen Kampfer, der zur äußerlichen Anwendung in der Zusammensetzung von Salben usw. verwendet wird. Kopf- und Schwanzfraktionen werden recycelt. Die Ausbeute an destilliertem Kampfer beträgt mindestens 90 % des entnommenen Isoborneols. rekristallisierter Kampfer beträgt 85-90 %

Zur Gewinnung von Zusatzstoffen haben wir Alkohole verwendet, die im industriellen Maßstab hergestellt werden oder in naher Zukunft hergestellt werden. Ethyl, Isopropyl, c-Butyl, Isobutyl. Isoamyl- und 2-Ethylhexylalkohole, eine Mischung sekundärer Heptylalkohole, die durch direkte Oxidation von Heptanalkoholen der Zusammensetzung Ce-Ce und C7-Cv erhalten werden, die durch Oxosynthese erhalten werden. Alkohole, die durch direkte Oxidation der Syntin-Fraktion erhalten werden. 230-270 ° C Kopf niedrigsiedend Teil der Alkohole (20 %), kriechend, erhalten durch direkte Oxidation der Syntin-Fraktion bei 270–320 °C.

Technische Bedingungen. - Anstelle von RST Ukrainische SSR 1750-91 10 217-98 Kopffraktion von Ethylalkohol. Technische Bedingungen. -

Somit geht mit den Kopfprodukten viel Ethylalkohol verloren. Um diese Verluste zu reduzieren und die Hauptverunreinigungen zu konzentrieren, schlugen N. N. Sokolov, Levchik und Yuditsky eine periodische Auswahl der Ether-Aldehyd-Fraktion vor. Nach dieser Methode arbeitet die Reinigungssäule verzögert

Die Ether-Aldehyd-Fraktion enthält neben Ethylalkohol und Wasser die Hauptprodukte Aldehyde, Ether und Methylalkohol. Zuvor e.a.f. wurde zu einer der Brennereien geschickt, wo es destilliert wurde, um konzentrierte Kopfprodukte und technischen Ethylalkohol zu erhalten. Darüber hinaus wurde es zur Denaturierung von Alkohol verwendet. Derzeit wurden Methoden für die Arbeit mit e.a.f. vorgeschlagen. in Gärtanks und in die Maischekolonne. Die erste dieser Methoden wird in Kap. besprochen. XIII. Lassen Sie uns hier kurz auf die Arbeit mit der Rückkehr von e.a.f. eingehen. in die Maischekolonne nach der von G. I. Fertman und K. A. Kalunyants vorgeschlagenen Methode.

Siehe Seiten, auf denen der Begriff erwähnt wird Kopffraktion von Ethylalkohol: Kapitel anzeigen in:

Verzeichnis für die Herstellung von Alkohol -> Kopffraktion von Ethylalkohol

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Hallo zusammen!

Ich habe diesen Artikel sehr lange vorbereitet. Es widmet sich einem der wichtigsten Themen bei der Herstellung alkoholischer Getränke. Wir alle wissen, dass Kopf-, Schwanz- und Fuselöle schädlich sind und den Geschmack von Mondschein verderben. Doch was verbirgt sich hinter diesen Konzepten? Wissen Sie, was die fertige Maische enthält? über 70 flüchtige Substanzen!? Einige von ihnen sind starke Gifte, haben aber gleichzeitig ein angenehmes blumiges oder brotiges Aroma.

Dieser Artikel bietet Informationen, Wissen und Verständnis, die es Ihnen ermöglichen, die Herstellung von hausgemachtem Alkohol voranzutreiben und zu verbessern.

Es ist erwähnenswert, dass sich meine Sicht auf einen Prozess wie die fraktionierte Destillation im Laufe des Studiums der Materialien für diesen Artikel erheblich geändert hat.

In diesem Artikel erzähle ich Ihnen, woraus Maische besteht, welche Gruppen von Verunreinigungen sie enthält, wie sie entstehen und welche davon am schädlichsten sind. Und vor allem, wie sich diese Verunreinigungen während des Destillationsprozesses verhalten.

Ich werde auch eine sehr interessante Tabelle mit einer Beschreibung spezifischer Verunreinigungen geben und erklären, warum sie entstehen und wie sie den Geschmack und Geruch des Getränks beeinflussen.

Zusammensetzung reifer (fertiger) Maische

Die fertige Maische besteht aus vielen verschiedenen Komponenten, die sich in drei Phasen befinden – flüssig, fest und gasförmig.

Die feste Phase (4-10 Gew.-% der Maische) ist eine Suspension aus Hefe und Partikeln des ursprünglichen Rohstoffs sowie Mineralien, Zucker, Proteinen und anderen Elementen, die nicht in der Flüssigkeit gelöst sind und im Destillationswürfel verbleiben nach der Destillation.
Die gasförmige Phase ist Kohlendioxid (CO2), das durch die Arbeit der Hefe entsteht. Inhalt – 1-1,5 g/l.
Die flüssige Phase besteht aus Wasser (von 82 bis 90 Gew.-%) und Ethylalkohol mit flüchtigen Verunreinigungen (von 5 bis 9 Gew.-%).

Im Zusammenhang mit diesem Artikel interessieren uns vor allem die gleichen flüchtigen Begleitstoffe von Ethylalkohol. Es gibt über 70 Arten davon im Gebräu!

Doch trotz dieser großen Vielfalt beträgt ihre Gesamtmenge nur 0,5-1 % des Volumens an Ethylalkohol. Darüber hinaus beeinflusst selbst ein so geringer Gehalt an Verunreinigungen den Geschmack und Geruch des Endprodukts erheblich.

Das folgende Diagramm zeigt die ungefähre Zusammensetzung der fertigen Maische und Alkoholverunreinigungen.

Die flüchtigen Bestandteile reifer Maische lassen sich in vier Hauptgruppen einteilen: Alkohole, Ether, Aldehyde und Säuren.

In den folgenden Abschnitten werde ich jede Gruppe einzeln betrachten.

Alkohole

Sie sind Derivate von Kohlenwasserstoffen, die eine oder mehrere Hydroxylgruppen (OH) enthalten. Basierend auf der Anzahl der im Molekül enthaltenen Hydroxylgruppen sind Alkohole einatomig (mit einem OH), zweiatomig (zwei OH), dreiatomig und mehratomig.

Die Maische enthält einwertige Alkohole und nur einen Vertreter der dreiatomigen Alkohole – Glycerin (das nichtflüchtig ist).

Einwertige Alkohole haben die allgemeine Formel СnH2n+1OH.

Basierend auf dem Wert von n werden Alkohole unterteilt in:

Nieder - Methyl (Methanol) CH3OH; Ethyl (Ethanol) C2H5OH; Propyl C3H7OH und Isopropyl C₃H₈O.

Fast alle niederen Alkohole haben einen ausgeprägten „alkoholischen“ Geruch. Gut mischbar mit Wasser in jedem Verhältnis.

Mittlere Alkohole

Butyl, Isobutyl, sec-Butyl, tert-Butyl – allgemeine Formel C4H9OH. Amyl – Amyl, Isoamyl usw. Die allgemeine Formel lautet C5H11OH.

Butylalkohole riechen nach Alkohol. Tert-Butyl riecht angenehm nach Kampfer. Isoamyl riecht stark nach Fusel

Höhere Alkohole: Hexyl (C6H14O), Heptyl (C7H15OH), Octyl (C8H17OH), Nonyl (C9H19OH) usw.

Alkohole stellen die größte Gruppe von Verunreinigungen dar – 0,4 bis 0,6 % des Ethylalkoholgehalts. Alkohole mit Kohlenstoffatomen von C3 bis C10 bilden Fuselöle. Sie werden Öle genannt, weil sie in Wasser schlecht löslich sind und ein öliges Aussehen haben. Die Basis von Fusel sind Isoamyl- (60–90 %), Isobutyl- (8–27 %) und Propylalkohole (3–20 %).

Alle Alkohole, auch Ethylalkohol, sind Gifte. Das gefährlichste davon ist Methanol. Es ist 80-mal giftiger als Ethyl! Die Einnahme von nur 10-15 ml Methylalkohol führt zu schweren Vergiftungen, Sehverlust und in den meisten Fällen zum Tod. Der Methanolgehalt in der Maische hängt von den Rohstoffen ab, aus denen die Maische hergestellt wird. Der größte Teil davon ist in Destillaten aus Steinobst enthalten – 3-4 %. In Zuckermondschein ist kein Methylalkohol enthalten (oder besser gesagt, er ist vorhanden, aber in sehr geringen Mengen).

Isoamylalkohol ist ebenfalls sehr gefährlich. Es ist in Wasser schlecht löslich, hat einen charakteristischen Geruch nach „Fusel“ und ist im Mondschein gut zu spüren. Am häufigsten kommt es jedoch in Fuselölen vor!

Aldehyde

Aldehyde sind die Oxidationsprodukte von Alkoholen, deren Moleküle eine COH-Gruppe enthalten.

Alle Aldehyde sind Gifte. Am gefährlichsten ist Furfural. Es ist 80-mal giftiger als Ethanol! Darüber hinaus verbietet GOST für rektifizierten Alkohol das Vorhandensein von Furfural, obwohl das Vorhandensein eines so gefährlichen Giftes wie Methanol bis zu 0,03 % zulässt. Roggenbrot riecht angenehm. Zuckermaische enthält es nicht. Der größte Teil der Maische enthält Acetaldehyd. Unabhängig von den Rohstoffen. Es hat einen erstickenden Geruch.

Einige der Aldehyde riechen unangenehm (solche mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen), andere (mit mehr als 6 Kohlenstoffatomen) haben ein angenehm blumiges Aroma.

Aldehyde haben unterschiedliche Löslichkeiten in Wasser.

Weitere Informationen zu den einzelnen Bestandteilen und wie sie die organoleptischen Eigenschaften von Mondschein beeinflussen, finden Sie in der folgenden Tabelle.

Säuren

Die Maische enthält flüchtige Carbonsäuren. Es überwiegt Essigsäure CH3COOH. Auch die Anwesenheit von Pelargon-, Caprin-, Capryl- und anderen Säuren ist möglich. Ihr Vorkommen hängt von den verwendeten Rohstoffen ab. Säuren sieden bei Temperaturen über 100 °C. Sie lösen sich in Wasser unterschiedlich auf. Die meisten Säuren wirken sich negativ auf die organoleptischen Eigenschaften von Mondschein aus – sie verleihen einen unangenehmen Geruch und Bitterkeit. Im Gegenteil: Essigsäure mildert den Geschmack von Alkohol.

Weitere Informationen zu den einzelnen Bestandteilen und wie sie die organoleptischen Eigenschaften von Mondschein beeinflussen, finden Sie in der folgenden Tabelle.

Äther

Tritt auf, wenn Alkohole und Säuren interagieren. Sie können einfach oder komplex sein. In der aus beliebigen Rohstoffen gewonnenen Maische ist Ethylacetat in der größten Menge enthalten.

Enanthester werden bei der Destillation aus der Weinhefe freigesetzt.

Ester entstehen nicht nur bei der Gärung und Destillation, sondern werden auch zusammen mit den Rohstoffen eingebracht, aus denen die Würze hergestellt wird. Traubenmaische ist sehr reich an diesen Stoffen.

Ester haben ein angenehm blumiges oder fruchtiges Aroma.

Tabelle der in der Maische enthaltenen Verunreinigungen

Nachfolgend finden Sie eine Tabelle mit einer Liste der wichtigsten Verunreinigungen im Zusammenhang mit Ethylalkohol. Außerdem wird angegeben, woraus diese Bestandteile bestehen und wie sie die organoleptischen Eigenschaften von Mondschein beeinflussen.

Die Abkürzung PO steht für die Empfindungsschwelle. Zeilen mit Elementen, die sich negativ auf die Geschmackseigenschaften des Destillats auswirken, werden rot hervorgehoben, während Zeilen mit positiver Wirkung grün hervorgehoben werden. Zuerst wollte ich sie mit zunehmender Siedetemperatur anordnen, aber dann wurde mir klar, dass das sinnlos war. Warum? Lesen Sie den nächsten Abschnitt.

Die Tabelle vergrößert sich, wenn Sie mit der Maus darauf klicken.

Fortsetzung der Tabelle. Das Bild ist auch anklickbar

Kopf, Schwanz und Zwischenverunreinigungen

Es ist üblich, das Destillat in drei Fraktionen aufzuteilen – Kopf, Körper und Schwanz. Da Sie diesen Artikel erreicht haben, bedeutet das, dass Sie das bereits gut wissen, aber ich werde Sie trotzdem daran erinnern.

Die Köpfe kommen zuerst. Dabei handelt es sich hauptsächlich um Ester und Aldehyde, weshalb die Köpfe auch als Ether-Aldehyd-Fraktion (EAF) bezeichnet werden. Sie haben einen stechenden Geruch. Es ist eine weit verbreitete Meinung, dass es sich bei Köpfen um Verunreinigungen handelt, deren Siedepunkt niedriger ist als der von Ethylalkohol. Eigentlich stimmt das nicht.
Der Körper ist eine Fraktion, die hauptsächlich aus Ethylalkohol besteht. Eigentlich was wir trinken.
Schwänze. Sie kommen am Ende und haben einen unangenehmen Geruch.

Wenn alles so einfach wäre, dann würden wir alles, was aus der Destille kommt, bis zum Siedepunkt von Ethylalkohol in die Spüle gießen, es wegnehmen und die Destillation stoppen, wenn die Temperatur 78,15 Grad überschreitet. Aber es gibt zwei große ABER (das zweite ABER ist das größte):

Alle Verunreinigungen beginnen lange vor ihrem Siedepunkt zu verdampfen. Schwanzfraktionen sind sowohl im Kopf als auch im Körper vorhanden, jedoch in viel geringeren Mengen. Wasser ist beispielsweise in großen Mengen im Destillat vorhanden, obwohl wir den Mondschein nie auf 100 Grad Celsius bringen.
Bei einem Mehrkomponentengemisch tritt der Siedepunkt einer einzelnen Verunreinigung in den Hintergrund. Die Hauptrolle spielt dabei der Verdunstungskoeffizient einer bestimmten Verunreinigung. Darüber hinaus ist dieser Koeffizient nicht konstant und hängt von der Konzentration des Ethylalkohols in der Mischung ab. Mit anderen Worten, ein und dieselbe Komponente (z. B. Methylalkohol) kann unter verschiedenen Bedingungen sowohl eine Kopf- als auch eine Schwanzfraktion sein.

Zusammenfassend kann man sagen, dass es Kopffraktionen gibt, die immer vor Ethanol stehen, zum Beispiel Acetaldehyd. Es gibt Schwanzarten wie Furfural. Und es gibt Verunreinigungen, deren Verhalten von der Alkoholkonzentration in der Mischung abhängt. Diese Fraktionen werden aufgerufen dazwischenliegend.

Ich möchte darauf hinweisen, dass dieses Verhalten für Sie und mich sehr unangenehm ist. Es stellte sich heraus, dass wir die Köpfe ausgewählt, den Aufnahmebehälter gewechselt und mit der Auswahl des Körpers begonnen haben. Nach einiger Zeit änderte sich die Stärke des Rohalkohols und irgendein unangenehmes Zeug, das unserer Meinung nach hauptsächlich in den Schwänzen landen sollte, kriecht nach vorne und beginnt in den Auffangbehälter zu gelangen.

Ein typischer Vertreter intermediärer Verunreinigungen ist Isoamylalkohol, der die Basis von Fusel darstellt.

Dieses Thema ist sehr ernst und verdient einen separaten Artikel. Ich werde es bald schreiben.

Update vom 16.07.17: Der Artikel über Zwischenverunreinigungen ist fertig.

Schlussfolgerungen

Die Zusammensetzung und Menge der Verunreinigungen in Maische aus verschiedenen Rohstoffen ist unterschiedlich.
Zuckermaische enthält fast keine so starken Gifte wie Methanol und Furfural. Am gefährlichsten sind hier Acetaldehyde und Isoamylol. Gleichzeitig gibt es praktisch keine Bestandteile, die sich positiv auf die Organoleptik auswirken. Deshalb reinigen wir das Rohmaterial mutig Öl Und Kohle.
Getreide- und Obstmaischen enthalten Ester, die dem Getränk hohe Geschmacksqualitäten verleihen. Solche Ester müssen bei der Destillation dem Destillat zugeführt werden, wobei schädliche Verunreinigungen, die die Organoleptik beeinträchtigen, vermieden werden müssen. Dies erfordert die Entwicklung eines spezifischen Destillationsprozesses und durch Erfahrung erworbene Fähigkeiten.
Die Zusammensetzung und Menge der Verunreinigungen wird durch die Qualität des Ausgangsmaterials, den Fermentations- und Destillationsprozess beeinflusst. Dies bestätigt noch einmal die bereits etablierten Regeln – wir stellen vor Hefefütterung, sorgen für eine optimale und konstante Gärtemperatur, komfortabel Hydraulikmodul. Wir klären die Zuckermaische vorzugsweise vor der Destillation Bentonit. Wir führen den ersten Schritt so schnell wie möglich durch.
Vielleicht die wichtigste Erkenntnis— Die Reihenfolge und Konzentration der Freisetzung einiger Bestandteile aus Maische oder Rohalkohol hängt nicht direkt vom Siedepunkt dieser Verunreinigungen ab, sondern wird durch einen Verdampfungskoeffizienten gekennzeichnet, der von der Konzentration des Ethylalkohols in der Mischung abhängt. Die Kopffraktionen können in die Zahlen und die Zahlen in die Köpfe eingehen. Darüber hinaus kann die Komponente ihr Verhalten während des Destillationsprozesses ändern, wenn das Ethanol verdampft.

Abschluss

Zu diesen Schlussfolgerungen bin ich gekommen. Dies ist nur ein Einführungsartikel, der mehr Fragen als Antworten hinterlässt.

In Zukunft möchte ich mich eingehender mit der Frage des Verdunstungskoeffizienten befassen.

Verfahren zur Destillation von Maische aus verschiedenen Rohstoffen. Natürlich ist die Zubereitung von Getreide-, Obst- und Beerendestillaten eine Kunst, die man nicht erlernen kann. Aber ich denke, es ist möglich, einige allgemeine Empfehlungen zu entwickeln. Genauer gesagt gibt es sie wahrscheinlich bereits – es wurde eine riesige Menge an Fachliteratur veröffentlicht und in den Foren gibt es viele nützliche, wenn auch verstreute Informationen. Es bleibt nur noch, es zu studieren, zu gruppieren und im Blog zu veröffentlichen. Gar nichts

Ich hoffe, dass dieser Artikel der Beginn einer sehr interessanten Serie ist – ich möchte die Zusammensetzung von Maische aus verschiedenen Rohstoffen untersuchen und einige allgemeine Regeln für deren Destillation festlegen.

P.S. Ich würde wirklich gerne Kommentare von Leuten hören, die sich mit Chemie auskennen. Vielleicht ergänzt jemand etwas oder korrigiert mich.

Tschüss zusammen!

GOST R 55983-2014

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

ETHYLALKOHOL-KOPFFRAKTION

Technische Bedingungen

Kopffraktion von Ethylalkohol. Spezifikationen

OKS 67.160.10
OKP 91 8242

Datum der Einführung: 01.07.2015

Vorwort

1 ENTWICKELT von der Föderalen Staatshaushaltsinstitution für Wissenschaft „Allrussisches Forschungsinstitut für Lebensmittelbiotechnologie – eine Zweigstelle der Föderalen Staatshaushaltsinstitution für Wissenschaft des Föderalen Forschungszentrums für Ernährung, Biotechnologie und Lebensmittelsicherheit VNIIPBT – eine Zweigstelle des Bundesstaates.“ Haushaltseinrichtung „Bundesforschungsanstalt für Ernährung und Biotechnologie“

2 EINGEFÜHRT vom Technischen Komitee für Normung TC 176 „Alkohol-, Hefe- und Spirituosenprodukte“

3 GENEHMIGT UND IN KRAFT getreten durch Verordnung des Bundesamtes für technische Regulierung und Metrologie vom 31. März 2014 N 267-st

4 ZUM ERSTEN MAL VORGESTELLT

5 REPUBLIKATION. August 2018

Die Regeln für die Anwendung dieser Norm sind in festgelegt Artikel 26 des Bundesgesetzes vom 29. Juni 2015 N 162-FZ „Über die Normung in der Russischen Föderation“. Informationen über Änderungen dieser Norm werden im jährlichen (ab 1. Januar des laufenden Jahres) Informationsindex „National Standards“ veröffentlicht, der offizielle Wortlaut der Änderungen und Ergänzungen im monatlichen Index „National Standards“. Im Falle einer Überarbeitung (Ersetzung) oder Aufhebung dieser Norm wird die entsprechende Mitteilung in der nächsten Ausgabe des monatlichen Informationsindex „Nationale Normen“ veröffentlicht. Relevante Informationen, Hinweise und Texte werden auch im öffentlichen Informationssystem veröffentlicht – auf der offiziellen Website der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet (www.gost.ru).

1 Einsatzbereich

2 Normative Verweise

Diese Norm verwendet normative Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 12.1.007 System der Arbeitssicherheitsstandards. Gefährliche Substanzen. Klassifizierung und allgemeine Sicherheitsanforderungen

GOST 12.4.011 System der Arbeitssicherheitsstandards. Schutzausrüstung für Arbeitnehmer. Allgemeine Anforderungen und Klassifizierung

GOST 12.4.121 System der Arbeitssicherheitsstandards. Persönlicher Atemschutz. Filternde Gasmasken. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 12.4.122 System der Arbeitssicherheitsstandards. Filterabsorptionsboxen für Industriegasmasken. Technische Bedingungen

GOST 3639 Wasser-Alkohol-Lösungen. Methoden zur Bestimmung der Konzentration von Ethylalkohol

GOST 5105 Stahlkanister für Kraftstoff und Öle. Technische Bedingungen

GOST 14192 Kennzeichnung der Ladung

GOST 19433 Gefahrgut. Klassifizierung und Kennzeichnung

GOST 26319 Gefahrgut. Paket

GOST 32036 Ethylalkohol aus Lebensmittelrohstoffen. Akzeptanzregeln und Analysemethoden

GOST R 51762 Wodka und Ethylalkohol aus Lebensmittelrohstoffen. Gaschromatographische Methode zur Bestimmung des Gehalts an flüchtigen Säuren und Furfural

GOST R 52363 Alkoholhaltige Abfälle aus der Alkohol- und Brennereiproduktion. Gaschromatographische Methode zur Bestimmung des Gehalts an flüchtigen organischen Verunreinigungen

Hinweis – Bei der Verwendung dieser Norm empfiehlt es sich, die Gültigkeit der Referenznormen im öffentlichen Informationssystem zu überprüfen – auf der offiziellen Website des Bundesamtes für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder anhand des jährlichen Informationsindex „Nationale Normen“ , das ab dem 1. Januar des laufenden Jahres veröffentlicht wurde, und zu Ausgaben des monatlichen Informationsindex „National Standards“ für das laufende Jahr. Wenn ein undatierter Referenzstandard ersetzt wird, wird empfohlen, die aktuelle Version dieses Standards zu verwenden und dabei alle an dieser Version vorgenommenen Änderungen zu berücksichtigen. Wenn eine datierte Referenznorm ersetzt wird, wird empfohlen, die Version dieser Norm mit dem oben angegebenen Jahr der Genehmigung (Annahme) zu verwenden. Wenn nach der Genehmigung dieser Norm eine Änderung an der referenzierten Norm, auf die datiert verwiesen wird, vorgenommen wird und sich auf die Bestimmung auswirkt, auf die verwiesen wird, wird empfohlen, diese Bestimmung ohne Berücksichtigung dieser Änderung anzuwenden. Wird die Referenznorm ersatzlos gestrichen, so wird empfohlen, die Bestimmung, in der darauf verwiesen wird, in dem Teil anzuwenden, der diese Referenz nicht berührt.

3 Begriffe und Definitionen

In dieser Norm werden Begriffe gemäß GOST R 52673 verwendet.

4 Technische Anforderungen

4.1 Eigenschaften

4.1.2 Hinsichtlich der organoleptischen Indikatoren muss die Kopffraktion die in Tabelle 1 aufgeführten Anforderungen erfüllen.

Tabelle 1


Indikatorname	Charakteristisch
Aussehen	Transparente Flüssigkeit ohne Sedimente oder Fremdkörper
	Farblose Flüssigkeit oder mit gelblicher oder grünlicher Tönung
	Charakteristisch für Ester und Aldehyde

4.1.3 Hinsichtlich physikalischer und chemischer Parameter muss die Kopffraktion die in Tabelle 2 genannten Anforderungen erfüllen.

Tabelle 2


Indikatorname	Der Wert des Indikators für die produzierte Kopffraktion
	aus Melasse
Volumenanteil von Ethylalkohol, %, nicht weniger
Volumenanteil von Methylalkohol in Form von wasserfreiem Alkohol, %, nicht mehr
Massenkonzentration von Fuselöl in Form von wasserfreiem Alkohol, g/dm, nicht mehr
Massenkonzentration von Aldehyden in Form von wasserfreiem Alkohol, g/dm
Massenkonzentration von Estern in Form von wasserfreiem Alkohol, g/dm, nicht mehr
Massenkonzentration flüchtiger Säuren, g/dm wasserfreier Alkohol, nicht mehr

4.2 Verpackung

4.2.1 Verpackung der Kopffraktion – gemäß den Anforderungen von GOST 26319.

4.2.3 Tanks und Vorratsbehälter mit Kopffraktion müssen abgedichtet sein.

4.2.4 Es ist erlaubt, die Kopffraktion in Kanister gemäß GOST 5105 oder andere Behälter aus Materialien zu füllen, die für den Kontakt mit diesem Produkttyp zugelassen sind.

4.2.5 Der Füllungsgrad von Tanks wird unter Berücksichtigung der Volumenausdehnung der Kopffraktion berechnet.

4.2.6 Die Temperatur der Kopffraktion während der Abfüllung sollte 30 °C nicht überschreiten.

4.3 Markierung

Transportkennzeichnung gemäß den Anforderungen von GOST 14192.

Kennzeichnung zur Kennzeichnung der Transportgefahr der Ladung – gemäß GOST 19433.

Zu jedem Transportbehälter werden mit der Kopffraktion zusätzlich folgende Angaben aufgebracht:

- Volumen, gab;

- Chargennummer;

- Anzahl der Sitze in der Partei;

- Herstellungsdatum;

- Aufschrift: „Entzündbare Flüssigkeit“;

- Gefahrenzeichen, Klassifizierungscode, Nummer.

5 Sicherheitsanforderungen

5.1 Die Kopffraktion gehört zur vierten Gefahrenklasse gemäß GOST 12.1.007.

5.2 Die maximal zulässige Konzentration (MPC) der Bestandteile der Kopffraktion in der Luft des Arbeitsbereichs ist in Tabelle 3 dargestellt.

Tisch 3


Name der Komponenten		Gefahrenklasse
Ethanol

Aldehyde (Essigaldehyd)
Ester
Höhere Alkohole
Methanol
Säuren (Essigsäure)

Flammpunkt – 35 °C, Selbstentzündungstemperatur – 400 °C.

Explosionsgrenzen von mit Luft vermischten Dämpfen: untere – 79 g/m, obere – 387 g/m.

5.3 Bei Arbeiten mit der Kopffraktion sind die für Arbeiten mit giftigen und explosiven Stoffen geltenden Regeln einzuhalten.

Dämpfe aus der Kopffraktion können Reizungen der Augen und der Schleimhäute der Atemwege hervorrufen, in flüssiger Form verursachen sie Hautreizungen.

Erste-Hilfe-Maßnahmen bei Reizungen der Schleimhäute der Atemwege – Sodaspülungen, Soda- und Ölinhalationen, heiße Milch mit Soda oder basisches Mineralwasser.

5.6 Feuerlöschmittel: fein gesprühtes Wasser, chemischer luftmechanischer Schaum, verflüssigtes Kohlendioxid, Sand.

6 Annahmeregeln

Akzeptanzregeln - gemäß GOST 32036.

7 Kontrollmethoden

7.1 Probenahme – gemäß GOST 32036.

7.2 Bestimmung organoleptischer Indikatoren – gemäß den in Tabelle 1 angegebenen Anforderungen mit folgender Ergänzung.

7.2.1 Geruchserkennung

25 cm der Kopffraktion mit einer Temperatur von 20 °C werden in einen Weithalskolben mit einem Fassungsvermögen von 100–150 cm mit eingeschliffenem Stopfen gegossen. Der Kolben wird zur Geruchsbestimmung für 5–8 s geöffnet.

7.8 Bestimmung der Massenkonzentration flüchtiger Säuren – gemäß GOST R 51762.

8 Transport und Lagerung

8.1 Der Transport der Kopffraktion erfolgt auf Schiene und Straße gemäß den für diese Transportart geltenden Vorschriften für die Beförderung gefährlicher Güter.

8.2 Die Kopffraktion wird in speziell ausgestatteten Metallbehältern gemäß den Regeln für die Lagerung brennbarer Flüssigkeiten (Alkohol) gelagert.

8.3 Die Haltbarkeit der Kopffraktion von Ethylalkohol ist vorbehaltlich der Transport- und Lagerbedingungen nicht begrenzt.


UDC 663.55:006.354	OKS 67.160.10

Schlüsselwörter: Kopffraktion von Ethylalkohol, Alkoholproduktion, rektifizierter Ethylalkohol, brennbare Flüssigkeit

Elektronischer Dokumententext
erstellt von Kodeks JSC und überprüft gegen:
offizielle Veröffentlichung
M.: Standartinform, 2018

Neben Wasser und Alkohol enthält Maische weitere Stoffe, von denen viele schädlich für den Körper sind. Glücklicherweise ist ihr Siedepunkt höher oder niedriger als der von Ethylalkohol, so dass Sie durch fraktionierte Destillation (Trennung in Fraktionen) verhindern können, dass die gefährlichsten Verunreinigungen in das Endprodukt gelangen. Wir werden uns Methoden ansehen, mit denen Sie die richtige Anzahl von Mondscheinschwänzen und -köpfen auswählen können, was sich positiv auf die Qualität des Destillats auswirkt.

Aufmerksamkeit! Die Informationen sind nur für eine herkömmliche Mondscheindestille relevant, die aus einem Destillationswürfel und einem spiralförmigen Kühlschrank besteht. Es ist auch möglich, einen Dampfgarer zu haben. Bei Geräten mit Rückflusskühler und anderen Geräten, die den Betrieb einer Destillationskolonne simulieren, können die Parameter zur Auswahl von Tails und Heads von den hier aufgeführten abweichen. Ich rate Ihnen, diesen Punkt mit den Schaltungsentwicklern, Herstellern oder Geräteverkäufern zu klären. Ich rate nicht zu kommerziellen Modellen von Geräten.

Die Menge an schädlichen Verunreinigungen hängt von den Rohstoffen, Wasser, Hefe, Temperatur, Fermentationsdauer, Design des Moonshine-Destillierapparats und der Destillationstechnologie ab. Auch bei Maische nach dem gleichen Rezept kann sich die Schadstoffkonzentration jedes Mal ändern, da eine Analyse der Zusammensetzung der Maische zu Hause jedoch nicht möglich ist, muss man von ungefähren Werten ausgehen.

„Kopf“ des Mondscheins(auch „Pervach“ oder „Pervak“ genannt) – die Anfangsfraktion mit einem scharfen, unangenehmen Geruch. Enthält die gefährlichsten Verunreinigungen: Methylalkohol (viel in Getreide- und Obstmaischen), Aceton, Acetaldehyd und andere. Da der Siedepunkt der Schadstoffe niedriger ist als der von Ethylalkohol, treten sie bei der Destillation zuerst aus und können so verhindert werden, dass sie in das Hauptprodukt gelangen.

Im Alltag gilt Pervach als Mondschein höchster Qualität, da er stark ist und schnell berauscht. Tatsächlich ist es Gift in seiner reinen Form; sein Verzehr führt zu einer toxischen Vergiftung, die oft mit einer Vergiftung verwechselt wird.

Köpfe sind die Stärksten

Der Mondscheinkopf sollte nicht getrunken oder zum Einreiben verwendet werden. Diese Fraktion kann ausschließlich für den technischen Bedarf verwendet werden, wird aber aufgrund des unangenehmen Geruchs in den meisten Fällen einfach weggeworfen.

"Körper"– der Trinkteil, das Hauptziel des Schwarzbrenners (der zweite Name ist „Herz“). Theoretisch enthält es nur Ethylalkohol und Wasser, in der Praxis befinden sich jedoch immer andere Verunreinigungen im „Körper“, da es physikalisch unmöglich ist, die Ausbeute in mehr oder weniger klare Fraktionen mit ähnlichen Eigenschaften aufzuteilen Siedepunkte sind immer gemischt, die Ausbeute ist „geschmiert“.

Zur vollständigen Zerlegung in Fraktionen ist eine Rektifikation erforderlich, wodurch reiner Ethylalkohol gewonnen werden kann. Der Nachteil dieser Methode besteht darin, dass neben schädlichen Verunreinigungen auch Stoffe entfernt werden, die für die organoleptischen Eigenschaften des Getränks verantwortlich sind.

Das bedeutet, dass nach der Rektifikation Geschmack und Geruch von Mondschein aus verschiedenen Rohstoffen (Zucker, Getreide und Obst) gleich sind, da nur noch Ethylalkohol im Getränk verbleibt.

Es ist zu bedenken, dass Schaden und Nutzen vieler Stoffe im Destillat relativ sind. Beispielsweise bewirken Fuselöle, dass die Leber aktiv wird, bevor Alkohol zu wirken beginnt, was den Körper vor den schädlichen Auswirkungen von Alkohol schützt.

Eine Studie von Wladimir Pawlowitsch, Professor am Forschungsinstitut für Narkologie des Gesundheitsministeriums der Russischen Föderation, hat bewiesen, dass rektifizierter Alkohol (Wodka) um ein Vielfaches schneller Alkoholabhängigkeit verursacht als Destillate – Whisky, Cognac, Tequila usw. Etwa 70 % der Abhängigen sind Wodka-Alkoholiker. Je reiner das Gift (in unserem Fall Ethylalkohol) ist, desto schneller entwickelt sich die Sucht.

Durch die richtige Aufteilung des Mondscheins in Fraktionen während der Destillation auf einer klassischen Mondscheindestille können Sie fast alle Schadstoffe entfernen, aber diejenigen übrig lassen, die für das Aroma und den Geschmack des Getränks verantwortlich sind, was mit der Rektifikation nicht möglich ist.

„Schwanz“ aus Mondschein– Die dritte Fraktion enthält neben Ethylalkohol Fuselöle, die einen unangenehmen Geruch, Geschmack und eine trübe Farbe verleihen. Der Siedepunkt von Fuselmilch ist höher als der von Ethylalkohol. Um den Schwanz des Mondscheins abzutrennen, reicht es daher aus, das Sammeln des Hauptprodukts – des „Körpers“ – rechtzeitig zu stoppen.

Obwohl nach der Destillation viel Ethylalkohol in den „Schwänzen“ verbleibt (bis zu 40 %), beeinträchtigt das Eindringen anderer Substanzen die Qualität des Mondscheins, weshalb es so wichtig ist, die Destillation rechtzeitig abzuschließen.

Rückstände können recycelt werden, aber der Energieaufwand lohnt sich in der Regel nicht.

Im Gegensatz zu den „Köpfen“ sind die „Schwänze“ recycelbar; sie können einer neuen Maischecharge hinzugefügt werden (unmittelbar vor der Destillation) oder in einer Destillationskolonne gereinigt werden. Es ist sinnlos, die „Schwänze“ ein zweites Mal in einer Mondscheindestille zu destillieren; die Qualität wird dadurch nicht verbessert!

Die Frage, wie viele „Kopf“ und „Zahl“ man auswählen soll, ist ein Kompromiss zwischen Quantität und Qualität des Mondscheins. Darüber hinaus werden wir den „goldenen Mittelwert“ verwenden – Parameter, die von mehr als einer Generation von Schwarzbrennern getestet wurden. Sie können sie nach eigenem Ermessen in die eine oder andere Richtung ändern. Im Folgenden werde ich nicht auf bestimmte Zahlen achten, sondern auf Berechnungsmethoden.

Wie man den Kopf des Mondscheins nimmt

Zunächst wird die Maische zum Kochen gebracht. Beim Erscheinen der ersten Tropfen wird die Leistung auf ein Minimum reduziert, anschließend wird die Heizung sukzessive wieder erhöht, sodass das Gerät in den Betriebsmodus gelangt. Die Leistung hängt von der Konstruktion und Leistung des Ofens ab; es gibt hier keine durchschnittlichen Parameter. Es gilt als normal, wenn der Mondschein kalt austritt (die Temperatur entspricht ungefähr der Temperatur des Kühlwassers). Das ist es, wonach wir streben müssen.

Methoden zur Kopftrennung:

1. Über Zucker. Die einfachste, aber gleichzeitig effektive Methode. Geeignet, wenn der Zuckergehalt der Maische oder die Menge des zugesetzten Zuckers bekannt ist. In Obst- oder Getreidemaischen wird der Zuckergehalt vor der Zugabe von Hefe mit einem speziellen Gerät – einem Vinometer (Hydrometer-Saccharometer) – bestimmt.

Zum Beispiel gibt es 5 Liter Maische mit einem Zuckergehalt von 20 %, das bedeutet, dass der Gesamtzuckergehalt 1 kg beträgt (5 * 0,2 = 1). Bei der Berechnung wird davon ausgegangen, dass 1 Liter Lösung einem Gewicht von 1 Kilogramm entspricht. In der Praxis ist dies nicht der Fall, aber der Fehler selbst hat kaum Auswirkungen auf das Ergebnis und vereinfacht die Berechnung erheblich. Ich rate Ihnen daher, sich nicht die Mühe zu machen .“

Aus 1 kg Zucker werden 60-100 ml Zucker entnommen. Es empfiehlt sich, diese Menge auf zwei Destillationen aufzuteilen, wobei bei der ersten Destillation 30-50 ml der Ausbeute entnommen werden und bei der zweiten die gleiche Menge.

2. Für reinen Alkohol. Es ist nicht immer möglich, den Zuckergehalt vor Beginn der Gärung zu bestimmen. In diesem Fall erfolgt die erste Destillation ohne Abschneiden der „Köpfe“, dann wird die Menge an absolutem Alkohol gemessen. Wenn Sie beispielsweise 6 Liter Destillat mit einem Gesamtgehalt von 63 % erhalten, dann enthält es 3,78 Liter reinen Alkohol (6*0,63=3,78). Um die Berechnungen zu vereinfachen, nehmen wir die Konzentration von Ethyl als 100 % an, obwohl absoluter Alkohol nur unter Laborbedingungen gewonnen werden kann.

Bei der zweiten Destillation wird die Kopffraktion in Höhe von 8-15 % der reinen Alkoholmenge abgeschnitten. In unserem Beispiel sind das 0,567 Liter (3,78*0,15=0,567).

Eine der Variationen dieser Methode ist die Auswahl von 1 % der Köpfe aus dem Maischevolumen. Aus verschiedenen Gründen im Zusammenhang mit der Fermentation und der Zuckerkonzentration kann diese Methode jedoch nicht als genau angesehen werden. Es ist besser, sich auf absolutes Ethyl zu konzentrieren.

3. Durch Geruch. Geeignet für erfahrene Brennereien, die Moonshine Heads an ihrem unangenehmen Geruch erkennen können.

Das aus dem Gerät austretende Destillat wird regelmäßig gerochen und ein paar Tropfen in die Handflächen gerieben. Wenn der stechende Geruch verschwindet, beginnen sie, den „Körper“ auszuwählen. Dies ist eine gute Möglichkeit, die Genauigkeit von Berechnungen auf Basis von Zucker oder Alkohol zu überprüfen.

4. Nach Temperatur. Aufgrund der Konstruktionsmerkmale von Moonshine-Destillierapparaten und der unterschiedlichen Zusammensetzung der Verunreinigungen funktioniert diese Methode in der Praxis nicht immer gut. Ich empfehle, es nur als letzten Ausweg zu verwenden. Ich bringe es hier als Referenz.

Die Verdampfungstemperatur der „Köpfe“ beträgt 65-68°C. Wenn während der Destillation die Temperatur 63°C erreicht (das Thermometer sollte sich am Eingang des Kühlschranks befinden), wird die Heizleistung stark reduziert, um den oben genannten Temperaturbereich reibungslos zu erreichen. Als nächstes werden die „Köpfe“ ausgewählt, während Tropfen aus dem Gerät fließen. Wenn die Ausgabe stoppt, erhöhen Sie die Temperatur auf 78 °C und bringen den „Körper“ auf eine Temperatur von 85 °C. Die Werte sind Richtwerte und können je nach Gerät abweichen!

Wie man Schwänze im Mondschein trennt

Ein Beweis für das Auftreten von Schweifen ist ein Abfall der Strömungsstärke auf 30–45 Grad. Um diesen Moment nicht zu verpassen, ist es ratsam, den aus der Destille austretenden Mondschein gegen Ende der Destillation in einem Kolben oder einem kleinen Gefäß aufzufangen, in dem Sie einfach mit einem Alkoholmessgerät eine Messung vornehmen können (die Temperatur der Flüssigkeit muss gemessen werden). 20°C betragen). Wenn die Stärke hoch genug ist, gießen Sie das Destillat in einen gemeinsamen Behälter und stellen Sie das Glas wieder auf.

Bei der ersten Destillation (besonders bei Obst- und Getreidemaischen) können Sie den „Körper“ auffangen, bis der Destillatgrad unter 30 % fällt. Gleichzeitig wird der Mondschein manchmal trüb, aber es ist in Ordnung; eine zweite Destillation, bei der der Anfang der Schwänze als 40 %-ig angesehen wird, wird das Problem beheben.

Die meisten Mondscheiner ziehen es vor, alles, was eine Stärke unter 40 Grad hat, als Mondscheinschweife zu betrachten. Wenn kein Alkoholmesser vorhanden ist, wird der Mondschein so lange getrunken, bis er im Löffel brennt.

Wenn die Fließgrenze unter das Minimum sinkt, wird die Destillation durch Stoppen der Erhitzung gestoppt oder es werden weiterhin Rückstände bis zu 15–20 % gesammelt, was jedoch Energie und Zeit verschwendet, was sich in den meisten Fällen nicht lohnt.

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