Peroxidzahl. Bestimmung der Peroxidzahl von Geflügelfett Peroxidzahl von Öl, die zeigt

Peroxidzahl

hygienischer Indikator für die Qualität von Speisefett, das ist die Menge von 0,01 n. Natriumthiosulfatlösung (in ml) für die Wechselwirkung mit den in 1 enthaltenen Peroxiden aufgewendet G fett.

1. Kleine medizinische Enzyklopädie. - M.: Medizinische Enzyklopädie. 1991-96 2. Erste Hilfe. - M.: Große Russische Enzyklopädie. 1994 3. Enzyklopädisches Wörterbuch medizinischer Fachausdrücke. - M.: Sowjetische Enzyklopädie. - 1982-1984.

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Was passiert, wenn Sie eine Flasche altes Pflanzenöl öffnen? Wir werden einen scharfen unangenehmen Geruch spüren: "Das Öl ist ranzig." Derselbe unangenehme Geruch kann bei längerer und unsachgemäßer Lagerung in kosmetischen Cremes und Lebensmitteln wahrgenommen werden. Was ist los? Seltsamerweise ist aber der Sauerstoff an allem schuld, genau der, den wir atmen, den wir zum Leben brauchen. Öle, die aus beliebigen Pflanzen isoliert werden, sind ein komplexes Gemisch aus Triglyceriden, Phospholipiden, freien Fettsäuren, Wachsen, Sterinen, Vitaminen usw. Bei Kontakt mit in der Luft enthaltenem Sauerstoff werden irreversible Oxidationsprozesse ausgelöst, die zu einer Verschlechterung des Öls führen, dadurch durch das Aussehen unangenehmer Geruch.

Zulassung zum technologischen Zyklus der Herstellung von Nahrungsergänzungsmitteln und Kosmetika solches Material ist völlig inakzeptabel.
Um den Frischegrad von Rohstoffen in der Lohnherstellung von Nahrungsergänzungsmitteln und Kosmetika zu beurteilen, gibt es eine Reihe von Indikatoren und Untersuchungsmethoden, eine davon ist die Methode zur Bestimmung des Peroxidwertes.

Der Peroxidwert ist einer der Hygieneindikatoren, die die Qualität von Nahrungsfetten bestimmen. Es ist definiert als eine physikalische Größe, die der Menge an verbrauchter Natriumthiosulfatlösung entspricht, die durch die Reaktion der Wechselwirkung mit in Fett oder Öl enthaltenen Peroxiden entsteht.

IN Physikalisches und chemisches Labor Vertrag Herstellung von Nahrungsergänzungsmitteln KorolevPharm wird gemäß GOST durchgeführt: GOST 26593-85 Pflanzenöle.

Verfahren zur Bestimmung der Peroxidzahl basiert auf der Wechselwirkung und Neutralisation von Oxidationsprodukten (Hydroperoxide und Peroxide) in tierischen Fetten und Pflanzenölen mit einer Mischung aus Kaliumjodid in einer Lösung aus Essigsäure und Chloroform oder Isooctan, gefolgt von der Bestimmung der freigesetzten Jodmenge mit einer Lösung von Natriumthiosulfat durch Titrometrie.

Um Tests auf einer Waage durchzuführen, wird eine Ölprobe gewogen, die in einen Erlenmeyerkolben gegeben wird, wonach eine Lösung einer Mischung aus Isooctan mit Essigsäure in den Kolben gegossen wird, der Kolben dicht verschlossen wird. Der Inhalt des Kolbens wird kräftig geschüttelt, bis die Probe vollständig gelöst ist. Anschließend wird eine gesättigte Kaliumjodidlösung eingegossen und der Kolben mit einem Schliffstopfen verschlossen. Schütteln Sie den Kolben dreimal eine Minute lang und fügen Sie dann langsam destilliertes Wasser hinzu. Als nächstes wird die resultierende Mischung mit einer Lösung von Natriumthiosulfat titriert, die tropfenweise aus einer Bürette unter ständigem Schütteln und Rühren zugegeben wird, bis die Jodfarbe verschwindet. Danach wird die Stärkelösung zugegeben und die Titration unter ständigem Rühren fortgesetzt. Zur vollständigen Freisetzung des gesamten Jods in der Lösungsmittelschicht wird eine Lösung von Natriumthiosulfat langsam zugetropft, bis die blaue Farbe vollständig verschwindet.

Bei Bedarf wird der Test wiederholt.

Andere Methode zur Bestimmung des Peroxidwertes für einen Vertrag verwendet Herstellung von Nahrungsergänzungsmitteln im Zusammenhang mit der Verwendung von Chloroform.

Die Testprobe wird auf einer Waage in einem Erlenmeyerkolben gewogen, wonach Chloroform in den Kolben mit einer Probe gegossen wird, die Probe gelöst wird und Essigsäure und eine Kaliumiodidlösung zugegeben werden. Der Kolben wird dann fest verschlossen und eine Minute gerührt. Der Kolben mit dem Inhalt wird fünf Minuten lang bei einer Temperatur von 15-25 °C an einen dunklen Ort gestellt. Danach wird Wasser zugegeben und unter ständigem Rühren die Stärkelösung zugegeben, bis eine homogene schwach violett-blaue Farbe in der Lösung auftritt. Als nächstes wird mit einer Lösung von Natriumthiosulfat eine Titration des freigesetzten Jods durchgeführt, bis eine milchig weiße Farbe erscheint, die 5 Sekunden lang stabil ist.

Wenn das untersuchte Öl oder Fett eine charakteristische Färbung aufweist, ist das Vorhandensein eines Farbtons während der Bestimmung zulässig.
Die Peroxidzahl X, mol (SO) / kg, wird nach folgender Formel berechnet: ,

wobei: V - das bei der Bestimmung verwendete Volumen der Natriumthiosulfatlösung bezeichnet, siehe Würfel.
V 0 - das Volumen der Natriumthiosulfatlösung, die bei der Kontrollbestimmung verwendet wurde, siehe Würfel;
c - bezeichnet die tatsächliche Konzentration der verbrauchten Natriumthiosulfatlösung, berechnet unter Berücksichtigung von Änderungen der nominellen molaren Konzentration, mol / dm. Würfel;
m - bezeichnet die Masse der Produktprobe in Gramm

Damit das Ergebnis zuverlässig ist, wird die Bestimmung mehrfach durchgeführt. Als verlässliches Ergebnis gilt der arithmetische Mittelwert. Die zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen beträgt weniger als 1 %.

Beim Arbeiten sind alle Sicherheitsvorschriften einzuhalten.

Die erhaltenen Ergebnisse werden mit den Standards verglichen und es wird ein Rückschluss auf die Qualität der getesteten Ölprobe gezogen: ob sie verdorben ist oder nicht, ob der Oxidationsmechanismus läuft oder noch nicht.

Um die Oxidation zu verlangsamen und die Haltbarkeit des Produkts zu verlängern, fügen Öl- und Fetthersteller Antioxidantien hinzu.

Im Lagerkomplex des Vertrages Herstellung von Nahrungsergänzungsmitteln und Kosmetik KorolevPharm verwendet Geräte, die zur Verfügung stellen Lagerung von Rohstoffen unter Inertgas - Stickstoff. Dieses Verfahren eliminiert die Wechselwirkung von Rohstoffen mit Luftsauerstoff, verhindert oxidative Prozesse in Produkten und verhindert so deren Verderb.

Bei der Fettoxidation wird eine große Menge an Peroxidverbindungen und atomarem Sauerstoff freigesetzt. Diese Stoffe sind stärkere Oxidationsmittel als Jod. Sauerstoff verdrängt Jod aus Kaliumjodid. Das Vorhandensein von freiem Jod wird mit Stärke bestimmt. Zur Bestimmung der Menge an freiem Jod wird die zur Neutralisation eingesetzte Menge an Natriumsulfat bestimmt.

Die Peroxidzahl ist die Anzahl Gramm Jod, die durch in 100 g Fett enthaltene Peroxide aus Kaliumjodid isoliert werden.

Vorbereitung des Materials für die Reaktion. Das Fettgewebe des Vogels wird mit einer Schere zerkleinert, gerendert und gefiltert.

Reaktionseinstellung: Eine Portion der untersuchten Fettschmelze (mit einem Gewicht von 1 g) wird in einen Erlenmeyerkolben mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0002 g eingewogen und in 20 ml einer Mischung aus Eisessig und Chloroform (1:1) gelöst. 0,5 ml einer frisch hergestellten gesättigten Kaliumjodidlösung werden zu der Lösung gegeben und 3 Minuten lang an einem dunklen Ort aufbewahrt. Dann werden 100 ml destilliertes Wasser zu der Lösung gegeben, der vorher 1 ml einer 1%igen Stärkelösung zugesetzt wird. Das freigesetzte Jod wird mit 0,01 N titriert. Natriumsulfatlösung, bis die blaue Farbe verschwindet. Parallel dazu wird unter gleichen Bedingungen eine Kontrollbestimmung durchgeführt, bei der die gleichen Mengen an Reagenzien entnommen werden, jedoch ohne Fett.

Der Peroxidwert von Fett X (%) wird nach folgender Formel berechnet:

wobei K die Korrektur des Titers von 0,01 n ist. Natriumsulfatlösung;

V - der Betrag von 0,01 n. zur Titration der Testlösung verwendete Natriumsulfatlösung, ml;

V 1 Betrag 0,01 k. zur Titration der Kontrolllösung verwendete Natriumsulfatlösung, ml;

0,00127 - die Jodmenge, die 1 ml 0,01 n entspricht. Natriumsulfatlösung, g;

m - Fettmasse, g.

Berücksichtigung der Reaktion: Fett aus gekühlten und gefrorenen Schlachtkörpern aller Geflügelarten gilt als frisch: wenn der Wert der Peroxidzahl 0,01 g Jod nicht übersteigt; Hühnerfett aus gekühlten Schlachtkörpern mit einem Peroxidwert von 0,01-0,04 g Jod, Gans, Ente, Pute - 0,01-0,1 g Jod, Fett aus gefrorenen Schlachtkörpern aller Geflügelarten mit einem Peroxidwert von 0,01-0, 03 g Jod gilt als von zweifelhafter Frische; werden die angegebenen Werte überschritten, gilt Geflügelfleisch als altbacken.

Aus geschlachtetem Vieh gewonnenes essbares ausgelassenes Fett gilt je nach Peroxidwert als: frisch - bis zu 0,03; frisch, aber nicht gelagert - von 0,03 bis 0,06; zweifelhafte Frische - von 0,06 bis 0,1; abgestanden - über 0,1.

Reaktion mit Neutralrot.

Während der Hydrolyse von Fetten wird eine große Menge an freien Fettsäuren gebildet, und flüchtige Fettsäuren können Produkte der Fettoxidation sein. Die Anreicherung dieser Produkte im Fett führt zu einer Erhöhung des Säuregehalts. Neutralrot oxidiert in einer sauren Umgebung und wird rot. Darüber hinaus kann Neutralrot unter dem Einfluss von Peroxidverbindungen, atomarem Sauerstoff und einer Reihe anderer Oxidationsmittel, die bei der Oxidation von Fetten entstehen, oxidiert werden.

Reaktionseinstellung. 1 g des untersuchten Fettes wird in einen Porzellanmörser gegeben, dann wird 1 ml einer wässrigen Arbeitslösung (0,01%) von Neutralrot hinzugefügt. Danach wird der Inhalt des Mörsers 1 Minute intensiv mit einem Stößel gemahlen. Eine wässrige Lösung von Neutralrot vermischt sich nicht mit Fett, daher muss die restliche Farbe abgelassen werden.

Bilanzierung der Reaktion. Frisches Fett verfärbt sich gelb oder beige, Schweine- und Hammelfett kann grünlich gefärbt sein. Fett von zweifelhafter Frische verfärbt sich braun bis rosa. Verdorbenes Fett verfärbt sich von leuchtend rosa nach rot.

Qualitative Reaktion auf Aldehyde.

Aldehyde sind eines der Hauptprodukte der Fettoxidation, daher weist ihre Anwesenheit im Fett auf Verderb hin.

Die Essenz einer qualitativen Reaktion auf Aldehyde liegt in ihrer Fähigkeit, mit mehrwertigem Phenol in einer sauren Umgebung eine farbige Verbindung zu bilden.

Reaktionseinstellung. 2 ml des untersuchten, zuvor im Wasserbad geschmolzenen Fettes werden in ein Reagenzglas gegeben, 2 ml Salzsäure mit einer Dichte von 1190 kg/m 3 und 2 ml einer gesättigten Lösung von Resorcin in Benzol werden hinzugefügt. Dann wird das Reagenzglas mit einem Gummistopfen verschlossen und der Inhalt gemischt.

Bilanzierung der Reaktion. In Gegenwart von Aldehyden im untersuchten Fett färbt sich der Inhalt des Reagenzglases lilarot. Wenn sich die Farbe des Röhrcheninhalts nicht geändert hat, wird die Reaktion auf Aldehyde als negativ angesehen.

Definition von Schwefelwasserstoff.

Die Reaktion basiert auf der Wechselwirkung von Bleiacetat mit gasförmigem Schwefelwasserstoff, die zur Bildung eines Salzes von Schwefelwasserstoffsäure führt - dunkles Bleisulfid:

H 2 S + (CH 3 COO) 2 Pb \u003d PbS + 2CH 8 COOH.

Die Bestimmung von Schwefelwasserstoff liefert nicht bei allen Arten des Fleischverderbs ein gutes Ergebnis. Ein positives Ergebnis wird in der Regel erzielt, wenn das Fleisch unter anaeroben Bedingungen (in der Haut) zersetzt wird. Wenn Fleisch unter normalen Bedingungen verrottet, wird Schwefelwasserstoff durch diese Reaktion möglicherweise nicht nachgewiesen.

Reaktionsfortschritt. 25-30 Fleischstücke werden in ein kurzes Reagenzglas oder Fläschchen mit weitem Hals gegeben. In der Nähe des Korkens wird ein mit einer alkalischen 10% igen Bleiacetatlösung befeuchteter Filterpapierstreifen befestigt, und das Papier sollte weder das Fleisch noch die Wände des Bechers unter dem Korken berühren.

Die Reaktion wird nach 15 Minuten abgelesen. Befindet sich kein Schwefelwasserstoff im Fleisch, bleibt das Papier weiß. Durch Schwefelwasserstoff wird das Papier braun oder dunkelbraun. Wenn das Fleisch wenig Schwefelwasserstoff enthält, verdunkelt sich nur der Rand des Papiers, und bei einer großen Menge Schwefelwasserstoff erhält die Plakette auf dem Papier einen metallischen Glanz.

Das Reagenz für Schwefelwasserstoff wird wie folgt hergestellt: 10 % Natriumhydroxid wird zu einer 10 % wässrigen Bleiacetatlösung gegeben, bis sich ein Niederschlag bildet. Die Lösung wird in einer fest verschlossenen Flasche aufbewahrt.

pH-Bestimmung.

Zur Bestimmungsmethode siehe Thema: Bestimmung des Fleisches kranker Tiere. Wenn sich Fleisch zersetzt, reichern sich darin alkalische Produkte an, wodurch die Konzentration an Wasserstoffionen abnimmt.

Für die Beurteilung der Fleischfrische ist der pH-Wert von relativer Bedeutung, da er nicht nur vom Frischegrad des Fleisches, sondern auch vom Zustand des Tieres vor der Schlachtung abhängt. In gefilterten Extrakten aus frischem Fleisch beträgt der pH-Wert 7-6,2 und aufgetaut - 6,0-6,5; in Fleischextrakten von verdächtiger Frische - 6,3-6,6 (aufgetaut - 6,6); in Extrakten aus altbackenem Fleisch -6,7 und darüber.

Lumineszenzanalyse.

Es ist bekannt, dass Fleisch unterschiedlicher Frische unter dem Einfluss von UV-Strahlung unterschiedlich fluoresziert.

Reis. 2. Luminoskop "Filin"

Reaktionseinstellung. Für die Lumineszenzanalyse der Fleischfrische wird ein Filin-Luminoskop verwendet (Abb. 2). Das Gerät ist mit dem Netzwerk verbunden. Eine Probe des untersuchten Fleisches oder Fleischextraktes 1:4 wird in den Arbeitsraum des Gerätes gelegt und im UV-Licht betrachtet.

Bilanzierung der Reaktion. Frisches Rinderfleisch leuchtet in samtroter Farbe, Lammfleisch in dunklem Braun.

Schweinefleisch - hellbraun. Wenn sich das Fleisch zersetzt, wird ein Leuchten in Form von gelben Punkten auf einem schmutzigen dunklen Hintergrund beobachtet.

Fleischextrakt aus frischem Fleisch fluoresziert mit rosa-violettem Licht; aus Fleisch von zweifelhafter Frische - rosa-violett mit grünlichem Schimmer; aus abgestandenem Fleisch - grün-bläuliche Farbe.

Was passiert, wenn Sie eine Flasche altes Pflanzenöl öffnen? Wir werden einen scharfen unangenehmen Geruch spüren: "Das Öl ist ranzig." Derselbe unangenehme Geruch kann bei längerer und unsachgemäßer Lagerung in kosmetischen Cremes und Lebensmitteln wahrgenommen werden. Was ist los? Seltsamerweise ist aber der Sauerstoff an allem schuld, genau der, den wir atmen, den wir zum Leben brauchen. Öle, die aus beliebigen Pflanzen isoliert werden, sind ein komplexes Gemisch aus Triglyceriden, Phospholipiden, freien Fettsäuren, Wachsen, Sterinen, Vitaminen usw. Bei Kontakt mit in der Luft enthaltenem Sauerstoff werden irreversible Oxidationsprozesse ausgelöst, die zu einer Verschlechterung des Öls führen, dadurch durch das Aussehen unangenehmer Geruch.

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Um den Frischegrad von Rohstoffen in der Lohnherstellung von Nahrungsergänzungsmitteln und Kosmetika zu beurteilen, gibt es eine Reihe von Indikatoren und Untersuchungsmethoden, eine davon ist die Methode zur Bestimmung des Peroxidwertes.

Der Peroxidwert ist einer der Hygieneindikatoren, die die Qualität von Nahrungsfetten bestimmen. Es ist definiert als eine physikalische Größe, die der Menge an verbrauchter Natriumthiosulfatlösung entspricht, die durch die Reaktion der Wechselwirkung mit in Fett oder Öl enthaltenen Peroxiden entsteht.

IN Physikalisches und chemisches Labor Vertrag Herstellung von Nahrungsergänzungsmitteln KorolevPharm wird gemäß GOST durchgeführt: GOST 26593-85 Pflanzenöle.

Verfahren zur Bestimmung der Peroxidzahl basiert auf der Wechselwirkung und Neutralisation von Oxidationsprodukten (Hydroperoxide und Peroxide) in tierischen Fetten und Pflanzenölen mit einer Mischung aus Kaliumjodid in einer Lösung aus Essigsäure und Chloroform oder Isooctan, gefolgt von der Bestimmung der freigesetzten Jodmenge mit einer Lösung von Natriumthiosulfat durch Titrometrie.

Um Tests auf einer Waage durchzuführen, wird eine Ölprobe gewogen, die in einen Erlenmeyerkolben gegeben wird, wonach eine Lösung einer Mischung aus Isooctan mit Essigsäure in den Kolben gegossen wird, der Kolben dicht verschlossen wird. Der Inhalt des Kolbens wird kräftig geschüttelt, bis die Probe vollständig gelöst ist. Anschließend wird eine gesättigte Kaliumjodidlösung eingegossen und der Kolben mit einem Schliffstopfen verschlossen. Schütteln Sie den Kolben dreimal eine Minute lang und fügen Sie dann langsam destilliertes Wasser hinzu. Als nächstes wird die resultierende Mischung mit einer Lösung von Natriumthiosulfat titriert, die tropfenweise aus einer Bürette unter ständigem Schütteln und Rühren zugegeben wird, bis die Jodfarbe verschwindet. Danach wird die Stärkelösung zugegeben und die Titration unter ständigem Rühren fortgesetzt. Zur vollständigen Freisetzung des gesamten Jods in der Lösungsmittelschicht wird eine Lösung von Natriumthiosulfat langsam zugetropft, bis die blaue Farbe vollständig verschwindet.

Bei Bedarf wird der Test wiederholt.

Andere Methode zur Bestimmung des Peroxidwertes für einen Vertrag verwendet Herstellung von Nahrungsergänzungsmitteln im Zusammenhang mit der Verwendung von Chloroform.

Die Testprobe wird auf einer Waage in einem Erlenmeyerkolben gewogen, wonach Chloroform in den Kolben mit einer Probe gegossen wird, die Probe gelöst wird und Essigsäure und eine Kaliumiodidlösung zugegeben werden. Der Kolben wird dann fest verschlossen und eine Minute gerührt. Der Kolben mit dem Inhalt wird fünf Minuten lang bei einer Temperatur von 15-25 °C an einen dunklen Ort gestellt. Danach wird Wasser zugegeben und unter ständigem Rühren die Stärkelösung zugegeben, bis eine homogene schwach violett-blaue Farbe in der Lösung auftritt. Als nächstes wird mit einer Lösung von Natriumthiosulfat eine Titration des freigesetzten Jods durchgeführt, bis eine milchig weiße Farbe erscheint, die 5 Sekunden lang stabil ist.

Wenn das untersuchte Öl oder Fett eine charakteristische Färbung aufweist, ist das Vorhandensein eines Farbtons während der Bestimmung zulässig.
Die Peroxidzahl X, mol (SO) / kg, wird nach folgender Formel berechnet: ,

wobei: V - das bei der Bestimmung verwendete Volumen der Natriumthiosulfatlösung bezeichnet, siehe Würfel.
V 0 - das Volumen der Natriumthiosulfatlösung, die bei der Kontrollbestimmung verwendet wurde, siehe Würfel;
c - bezeichnet die tatsächliche Konzentration der verbrauchten Natriumthiosulfatlösung, berechnet unter Berücksichtigung von Änderungen der nominellen molaren Konzentration, mol / dm. Würfel;
m - bezeichnet die Masse der Produktprobe in Gramm

Damit das Ergebnis zuverlässig ist, wird die Bestimmung mehrfach durchgeführt. Als verlässliches Ergebnis gilt der arithmetische Mittelwert. Die zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen beträgt weniger als 1 %.

Beim Arbeiten sind alle Sicherheitsvorschriften einzuhalten.

Die erhaltenen Ergebnisse werden mit den Standards verglichen und es wird ein Rückschluss auf die Qualität der getesteten Ölprobe gezogen: ob sie verdorben ist oder nicht, ob der Oxidationsmechanismus läuft oder noch nicht.

Um die Oxidation zu verlangsamen und die Haltbarkeit des Produkts zu verlängern, fügen Öl- und Fetthersteller Antioxidantien hinzu.

Im Lagerkomplex des Vertrages Herstellung von Nahrungsergänzungsmitteln und Kosmetik KorolevPharm verwendet Geräte, die zur Verfügung stellen Lagerung von Rohstoffen unter Inertgas - Stickstoff. Dieses Verfahren eliminiert die Wechselwirkung von Rohstoffen mit Luftsauerstoff, verhindert oxidative Prozesse in Produkten und verhindert so deren Verderb.