Aktive Säure der Milch. Bestimmung des Massenanteils von Fett in Trinkmilch

Der Säuregehalt von Milch wird in Turner Grad bestimmt. Für 1 Säuregrad nehmen Sie 1 ml 0,1 N Natronlauge, die zum Neutralisieren von Säuren in 100 ml Milch oder 100 g eines Milchprodukts verwendet wird .

normale Frischmilch hat einen Säuregehalt von 16-19 Grad; Ziemlich frische Milch hat 20-22 Grad, abgestandene Milch- 23 Grad oder mehr. Mit Wasser verdünnte oder mit Soda vermischte Milch hat einen Säuregehalt unter 16 Grad.

Fortschritt:

Zur Säurebestimmung werden 10 ml Milch in den Kolben gegossen, 20 ml destilliertes Wasser und 3-4 Tropfen einer 1%igen alkoholischen Lösung von Phenolphthalein zugegeben, gut gemischt und mit 0,1 N Natronlauge titriert bis leicht rosa Farbe verschwindet nicht für 2 Minuten.

Die Anzahl der verbrauchten ml 0,1 N Natronlauge multipliziert mit 10 (bei Umrechnung auf 100 ml Milch) ergibt die Anzahl der Säuregrade der Milch.

Beispiel: Nehmen wir an, dass 2 ml 0,1 N Alkalilösung verwendet wurden, um 10 ml Milch zu titrieren, dann beträgt der Säuregehalt der Milch (2 mal 10) 20 Grad.

Bestimmung des Fettgehaltes in Milch.

In das Gerber-Butyrometer werden 8 ml einer 10%igen Sodalösung, 10 ml Testmilch und 3-3,5 ml einer Alkoholmischung aus 1 Teil Amylalkohol, 6 Teilen Ethylalkohol und einigen Tropfen Phenolphthaleinlösung gegeben. Danach wird das Butyrometer mit einem Stopfen verschlossen und der Inhalt gut geschüttelt, bis sich die anfangs gebildeten gallertartigen Klumpen vollständig aufgelöst haben und die Masse zu einer einheitlichen Flüssigkeit wird. Als nächstes wird das Butyrometer mit dem Stopfen nach unten für 4-5 Minuten in ein Wasserbad bei 65-70 0 C gestellt, danach wird es in eine Zentrifuge überführt und für 4 Minuten rotiert. Am Ende der Zentrifugation wird das Butyrometer vorsichtig entfernt, wobei der Stopfen nach unten gehalten wird, um den Inhalt nicht zu vermischen. Als Ergebnis der Zentrifugation wird das Butyrometer in 2 Schichten unterteilt: die obere ist transparent, bernsteinfarben, die untere eine ist rot (zum besseren Schälen wird das Butyrometer erneut für 3-4 Minuten in das Bad gestellt). Die oberste Schicht ist Fett, und die Berechnung ihrer Menge erfolgt auf die gleiche Weise wie bei der ursprünglichen Gerber-Methode (Butyrometer), eine große Teilung des Butyrometers entspricht 1% Fett.

Notiz: Nach dem Füllen des Butyrometers ist es äußerst wichtig zu prüfen, ob sein Inhalt mit dem Stopfen nach unten die erste oder zweite Teilung der Skala erreicht. Ist der Flüssigkeitsstand niedriger, was auf Volumenschwankungen des Butyrometers zurückzuführen sein sollte, müssen Sie die fehlende Menge an Sodalösung nachfüllen.

Der Fettgehalt von Milch beträgt normalerweise 3,2-3,6 %.

Definition von Verfälschung von Milch.

Bestimmung von Soda in Milch: Etwa die gleiche Menge einer 0,2%igen Lösung von Rosolsäure in 96%igem Alkohol wird zu 1/3 Reagenzgläsern der zu untersuchenden Milch gegeben und geschüttelt. In Gegenwart von Soda wird die Mischung rosa. Soda wird der Milch zugesetzt, um ihre Säure zu verzögern. Aus hygienischer Sicht ist die Zugabe von Soda zur Milch gemäß der geltenden Hygienegesetzgebung nicht erlaubt.

Der Säuregehalt der Milch wird verwendet, um ihre Frische zu beurteilen. Der Säuregehalt muss bekannt sein, um die Art der Milch zu bestimmen sowie die Möglichkeit der Pasteurisierung und Verarbeitung von Milch zu Milchprodukten zu bestimmen. Die Säure kann mit einem pH-Meter bestimmt werden (aktive Säure). Die aktive Säure von Milch liegt im Bereich von 6,5 - 6,7. Normalerweise wird die titrierbare Säure in konventionellen Graden oder Turner-Graden (o T) bestimmt.

Unter dem Grad von Turner die Zahl der Milliliter ist 0,1 n. Alkalilösung, mit der 100 ml Milch, zweimal mit destilliertem Wasser verdünnt, mit dem Indikator Phenolphthalein neutralisiert (titriert) wurden.

Der titrierbare Säuregehalt von Frischmilch liegt im Bereich von 16 - 18 o T und wird bestimmt durch:

1) saure Natur von Proteinen (5-6 o T);

2) Phosphat, Citratsalze und Zitronensäure (10-11 o T);

3) gelöstes Kohlendioxid (1-2 o T).

1) Titrationsmethode. Das Verfahren beruht auf der Neutralisation der im Produkt enthaltenen Säuren mit einer Alkalilösung (NaOH, KOH) in Gegenwart des Indikators Phenolphthalein.

Definitionstechnik. 10 ml Milch werden in einen Kolben mit einer Messpipette abgemessen, 20 ml destilliertes Wasser und 2-3 Tropfen einer 1% igen Alkohollösung von Phenolphthalein werden hinzugefügt. Während der Bestimmung wird Wasser zugesetzt, um den Rosastich bei der Titration deutlicher zu erfassen. Dann wird, während der Inhalt des Kolbens langsam geschüttelt wird, eine dezinormale (0,1 N) Alkalilösung (Ätznatron) aus der Bürette gegossen, bis eine schwach rosa Farbe, die dem Kontrollfarbstandard entspricht, nicht innerhalb von 1 Minute verschwindet. Die für die Titration verwendete Alkalimenge (gemessen auf Höhe des unteren Meniskus), multipliziert mit 10 (d. h. umgerechnet auf 100 ml Milch), drückt den Säuregehalt der Milch in Grad Turner aus. Die Abweichung zwischen parallelen Bestimmungen sollte nicht mehr als 1 o T betragen. Wenn kein destilliertes Wasser vorhanden ist, kann der Säuregehalt von Milch auch ohne destilliertes Wasser bestimmt werden. In diesem Fall müssen die Leseergebnisse um 2 o T reduziert werden.

2) Begrenzung des Säuregehalts der Milch. Das Verfahren zur Bestimmung des Grenzsäuregehaltes ermöglicht bei der Massenabnahme eine Sortierung in konditionierte (bis 19 - 20 o T) und unkonditionierte (über 20 o T) Milch. Das Verfahren beruht auf der Neutralisation der im Produkt enthaltenen Säuren mit einem Überschuss an Alkali (NaOH, KOH) in Gegenwart des Phenolphthalein-Indikators. In diesem Fall sind der Alkaliüberschuss und die Farbintensität in der resultierenden Mischung umgekehrt proportional zum Säuregehalt der Milch.

Definitionstechnik. Zur Herstellung einer Alkali-Gebrauchslösung wird die erforderliche Menge (Tabelle) von 0,1 N in einen 1-Liter-Messkolben abgemessen. Alkalilösung (NaOH), 10 ml 1%ige Phenolphthaleinlösung und destilliertes Wasser bis zur Marke zugeben.

Bestimmung des maximalen Säuregehalts von Milch

In eine Reihe von Reagenzgläsern werden 10 ml Natronlauge (Kalium) gegeben, die zur Bestimmung des entsprechenden Säuregrades zubereitet wurde. 5 ml der Testmilch werden in jedes Röhrchen mit der Lösung gegossen, und der Inhalt des Röhrchens wird durch Umdrehen gemischt. Wenn sich der Inhalt des Röhrchens verfärbt, ist der Säuregehalt höher als der Wert, der dieser Lösung entspricht.

Anstelle der obigen NaOH-Lösung kann auch eine andere Lösung verwendet werden. Dazu 10 ml destilliertes Wasser in Reagenzgläser abmessen, 2-3 Tropfen Phenolphthalein und 0,1 n. Na-OH-Lösung, entsprechend einem bestimmten Säuregrad der Milch, in folgender Menge:

1,1 ml NaOH entsprechen einem Säuregrad von 22 o T

1,0 ml NaOH entspricht einer Acidität von 20 o T

0,95 ml NaOH entsprechen einem Säuregrad von 19 o T

0,90 ml NaOH entsprechen einem Säuregrad von 18 o T

0,85 ml NaOH entsprechen einem Säuregrad von 17 o T

0,80 ml NaOH entsprechen einem Säuregrad von 16 o T

In großen Fabriken wird die Methode zur Bestimmung des Säuregrenzwerts von Milch verwendet, um sie im Fluss automatisch in frisch und sauer zu sortieren.

3) Kochtest. Dieser Test dient dazu, wirklich frische Milch von Mischmilch zu unterscheiden, der Milch mit hohem Säuregehalt zugesetzt wurde. Die Frische von Milch wird bestimmt, indem eine kleine Portion in einem Reagenzglas gekocht wird. Üblicherweise gerinnt Milch beim Kochen, wenn ihr Säuregehalt höher als 25 o T ist. Aber eine Milchmischung mit einem Säuregehalt von 27 o T und 18 o T gerinnt auch beim Kochen, obwohl der titrierbare Säuregehalt einer solchen Mischung 22 nicht überschreiten darf o T. Aufgrund der Einfachheit dieser Methode ist sie bei der Beurteilung der Milchqualität wünschenswert. an Molkereien geliefert.

4) Säurekochtest. Es wird verwendet, um sowohl den Säuregehalt als auch den Zustand von Milchproteinen zu beurteilen.

Definitionstechnik. Auf 10 ml normale Frischmilch können Sie bis zu 0,8 - 1 ml 0,1 N zugeben. Schwefelsäurelösung, halten Sie die Mischung 3 Minuten lang in kochendes Wasser, und sie gerinnt nicht. Wenn Milch bei weniger Säurezugabe gerinnt, dann hat sich das darin enthaltene Protein hauptsächlich unter dem Einfluss der Mikroflora verändert.

5) Bestimmung der Milchfrische. Die Frische der Milch wird in Grad ausgedrückt, worunter man die Summe aus Säuregrad und Gerinnungszahl der Milch versteht. Kollapsnummer- die Anzahl der Milliliter 0,1 n. Schwefelsäurelösung zum Koagulieren von 100 ml Milch.

Grad der Frische normale Milch sollte nicht niedriger als 60 sein. Wenn sich die Milch verändert hat, hauptsächlich unter dem Einfluss von Fäulnisbakterien, wird weniger Säure benötigt, um die Milch zu gerinnen. Bei einer solchen Milch ist der Frischegrad geringer als bei normaler.

Beispiel. Bei der Säurebestimmung 1,8 ml 0,1 N. NaOH-Lösung, dh der Säuregrad beträgt 18 o T. 3,0 ml 0,1 n. Schwefelsäurelösung, daher ist die Gerinnungszahl 30.

Frischegrade 18 + 30 = 48, was bedeutet, dass die Milch von schlechter Qualität ist, da bei einer niedrigen titrierbaren Säure relativ wenig Säure benötigt wurde, um Casein auszufällen.

9-04-2013, 12:26

Aktive Säure ist die Konzentration von Wasserstoffionen (H +), ihr Wert wird durch den pH-Wert ausgedrückt. Wasserstoffindikator pH - der Dezimallogarithmus der Konzentration von Wasserstoffionen H +, genommen mit dem entgegengesetzten Vorzeichen: pH - lgaH.
Bei pH 7 ist die Reaktion neutral, bei pH unter 7 sauer und bei pH über 7 alkalisch. Für reines Wasser bei einer Temperatur von 22 ° C pH 7. Je höher also die aktive Säure, desto niedriger der pH-Wert. Je höher die Alkalität des Mediums, desto höher der pH-Wert (Grenz-pH-Wert 14). Der Wert des pH-Werts in der Biochemie ist enorm.
Es besteht eine Beziehung zwischen dem pH-Wert und dem titrierbaren Säuregehalt von Milch und einigen Milchprodukten. Es wurde festgestellt, dass sich die aktive Säure der Milch (pH) viel langsamer ändert als die titrierbare Säure. Die Eigenschaft von Milch, pH-Änderungen zu widerstehen, wird als Pufferung bezeichnet. Sie hängt vom Vorhandensein von Calciumcaseinat, Phosphat- und Citratsalzen in der Milch ab.
Die Konzentration von Wasserstoffionen in frischer normaler Milch ist durch einen pH-Wert von 6,67–6,68 gekennzeichnet. Der aktive Säuregehalt frischer Milch ist, wie wir sehen, niedrig und nahezu neutral. Ein solcher Säuregehalt ist günstig für die Stabilität des kolloidalen Milchsystems und die Entwicklung von Bakterien darin.
Milch und andere Milchprodukte haben eine gewisse Pufferkapazität – das ist die Milliliterzahl von 0,1 N. Säure oder Lauge pro 100 ml Lösung, was den pH-Wert um eins verschiebt. Die Pufferkapazität von Milch für Säure beträgt 2,4-2,6, für Alkali 1,2-1,4 ml. Verschiedene Milchproben unterscheiden sich im Grad der Puffereigenschaften.
Der Farbumschlag des Phenolphthalein-Indikators von farblos nach rot erfolgt bei pH 8,2–8,3. Beim Titrieren von Frischmilch verschiebt sich der pH-Wert 6,67–6,68, wenn 0,1 N zugegeben wird. Alkalilösung auf pH 8,2-8,3 (das Auftreten einer rosa Farbe des Indikators). Bei erhöhter Pufferkapazität wird für eine solche Verschiebung mehr Alkali benötigt und die titrierbare Acidität wird höher. Die Pufferkapazität der Milch steigt mit zunehmendem Gehalt an Proteinen, Citrat- und Phosphatsalzen. Dies ist einer der Gründe, warum der titrierbare Säuregehalt verschiedener Frischmilchproben schwankt.
Eine langsame Änderung des aktiven Säuregehalts der Milch begünstigt die Vermehrung von Milchsäurebakterien, deren Entwicklung sich bekanntlich verlangsamt und dann mit einem deutlichen Abfall des pH-Werts stoppt. Die Puffereigenschaften von Milch und Käse sind bei der Käseherstellung von großer Bedeutung.
Derzeit verwendet die Industrie das von VNIMI entwickelte HM-68-Gerät, um den Säuregehalt von Milch mithilfe der pH-Methode in einzelnen Proben automatisch zu kontrollieren. Dieses Gerät kann den Säuregehalt von roher, pasteurisierter, gebackener Milch sowie Sahne kontrollieren.

1) Säure, für pasteurisierte Milch sollte nicht mehr als sein

21 °T 20 °T 19 °T

27) Welchen Massenanteil an Fett enthält die Wologda-Butter?

28) Wie viel natürliche Milch wird benötigt, um 1 kg Käse herzustellen?

29) Der Inhalt des Magens, welches Tier wird für Lab verwendet?

2. Kalb

3. Kind

30) Proteine ​​aus Lab-träger Milch gerinnen unter der Einwirkung von Lab schlecht oder gar nicht. Dies liegt an einem Mangel an Futter:

Lösliche Calciumsalze. essentielle Aminosäuren lösliche Phosphorsalze

31) Milchleistung und Fettgehalt in der Milch werden erhöht auf:

6. Kalbung 7. Kalbung 8. Kalbung

32) Es ist besser, Kraftfutter zu füttern:

Vor dem Melken Während des Melkens Nach dem Melken

33) In den Lücken der Alveolen und kleinen Passagen des Euters befindet sich:

90 % Milch 80 % Milch 70 % Milch

34) In den großen Milchgängen und Zisternen des Euters befindet sich:

30 % Milch 20 % Milch 10 % Milch

35) Bei der Herstellung von fermentierten Milchgetränken werden Mverwendet:

85-87°C mit 5-10 min Halten oder 90-92°C mit 2-3 min Halten 85-90°C mit 5-10 min Halten oder 63-65°C mit 2-3 min Halten 85-90° C ohne Einwirkung oder 90-92 °C mit Einwirkung 2-3 min

TU 6-09-2540-72

TU 6-09-5360-87

TU 25-2024.019-88

TU 27-32-26-77-86

Staatliches Arzneibuch der UdSSR X

5. NEUAUSGABE


GEÄNDERT, veröffentlicht in IUS N 8, 2009

Vom Datenbankhersteller geändert

Diese Norm gilt für Milch und Milch und milchhaltige Produkte und legt die folgenden titrimetrischen Verfahren zur Bestimmung des Säuregehalts fest: potentiometrische, unter Verwendung des Phenolphthalein-Indikators; Methode zur Bestimmung des Säuregrenzwertes von Milch.

Die Norm gilt nicht für Casein und Dosenmilchprodukte.

1. PROBENAHMEMETHODEN

1. PROBENAHMEMETHODEN

Methoden zur Probenahme von Milch und Milchprodukten und milchhaltigen Produkten und deren Vorbereitung für die Analyse gemäß GOST 13928 und GOST 26809.

2. POTENTIOMETRISCHE METHODE

Die Methode wird im Falle von Meinungsverschiedenheiten angewendet.

Das Verfahren beruht auf der Neutralisation der im Produkt enthaltenen Säuren mit Natronlauge auf einen vorgegebenen pH-Wert = 8,9 mit einem Titrationsautomaten und Anzeige des Äquivalenzpunktes mit einem potentiometrischen Analysator.

2.1. Ausrüstung, Materialien und Reagenzien

Potentiometrischer Analysator mit einem Messbereich von 4-10 Einheiten. pH mit einer Skalenteilung von 0,05 Einheiten. pH-Wert.

Automatische Titriereinheit, hardwarekompatibel mit einem potentiometrischen Titrator und mit einem Lösungsspender (Bürette) mit einem Fassungsvermögen von mindestens 5 cm3 mit einem Teilungswert von nicht mehr als 0,05 cm3.

GOST 24104 *.
_______________
* Seit dem 1. Juli ist GOST 24104-2001 in Kraft getreten (im Folgenden).

Gläser V-1-50 TS, V-2-50 TS, V-1-100 TS, V-2-100 TS nach GOST 25336.

Kolben 1-1000-2, 2-1000-2 nach GOST 1770.

Pipetten 2-2-10, 2-2-20 nach GOST 29169.

Zylinder 1-50-1, 1-50-2, 3-50-1, 3-50-2 nach GOST 1770.

GOST 9147.

Natriumhydroxid, Standardtiter nach TU 6-09-2540, Lösung mit einer molaren Konzentration von 0,1 mol/dm.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Es ist erlaubt, andere Messgeräte mit messtechnischen Eigenschaften und Ausrüstung mit nicht schlechteren technischen Eigenschaften sowie Reagenzien in einer Qualität von nicht weniger als den oben genannten zu verwenden.

2.2. Vorbereitung für Messungen

2.2.1. Instrumentenvorbereitung

Schliessen Sie den Titrierautomaten gemäss der mitgelieferten Anleitung an das Analysegerät an. Schließen Sie dann das Gerät und den Analysator an das Netzwerk an und wärmen Sie sie 10 Minuten lang auf.

Den Dosierbehälter des Titrierautomaten mit Natronlauge füllen.

Stellen Sie den potentiometrischen Analysator gemäß der dem potentiometrischen Analysator beigefügten Anleitung auf einen pH-Messbereich ein, der pH = 8,9 umfassen würde.

Stellen Sie den Titrierautomaten gemäss der mitgelieferten Anleitung auf einen Äquivalenzpunkt von 8.9 Einheiten ein. pH, und am Block pH = 4,0 einstellen, woraus die Natronlauge tropfenweise zugeführt werden soll.

Stellen Sie die Haltezeit nach Titrationsende auf 30 s ein.

2.3. Messungen vornehmen

2.3.1. Milch, milchhaltiges Produkt, Milchmischprodukt, Sahne, Sauermilch, Acidophilus, Kefir, Kumiss und andere fermentierte Milchprodukte

2.3.1.1. In einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 ml werden 20 ml destilliertes Wasser und 10 ml des analysierten Produkts abgemessen. Die Mischung wird gründlich gemischt.

Bei der Analyse von Sahne und fermentierten Milchprodukten Produktreste aus einer Pipette in ein Becherglas überführen, indem die Pipette 3-4 Mal mit der resultierenden Mischung gespült wird.

2.3.1.2. Ein Magnetrührstab wird in das Becherglas gestellt und das Becherglas auf den Magnetrührer gestellt. Schalten Sie den Rührmotor ein und tauchen Sie die Elektroden des potentiometrischen Analysators und den Ablaufschlauch des Dispensers des Titrierautomaten in das Becherglas mit dem Produkt. Die „Start“-Taste des automatischen Titrationsblocks wird eingeschaltet und nach 2-3 s die „Hold“-Taste. Gleichzeitig beginnt die Natronlauge aus dem Blockspender in das Glas mit dem Produkt zu fließen und neutralisiert dieses. Nach Erreichen des Äquivalenzpunktes (pH=8,9) und Ablauf der Einwirkzeit (30 s) stoppt der Neutralisationsvorgang automatisch und auf dem Bedienfeld des Titrierautomaten leuchtet das Signal "Ende". Danach sind alle Tasten deaktiviert. Gezählt wird die Menge der zur Neutralisation verbrauchten Natronlauge.

2.3.2. Eis, saure Sahne

5 g des Produkts in ein Becherglas einwiegen. Das Produkt mit einem Glasstab gründlich mischen, nach und nach 30 cm Wasser hinzufügen und mischen. Messungen nach Abschnitt 2.3.1.2 durchführen.

2.3.3. Hüttenkäse und Quarkprodukte

5 g des Produkts werden in einen Porzellanmörser gegeben. Gründlich mischen und das Produkt mit einem Stößel zermahlen. Dann das Produkt quantitativ in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 ml überführen und mit kleinen Portionen 35-40 °C warmem Wasser abwaschen. Das Gesamtwasservolumen beträgt 50 cm3 Dann wird die Mischung gerührt und Messungen gemäß Absatz 2.3.1.2 durchgeführt.

2.4. Ergebnisverarbeitung

2.4.1. Der Säuregehalt in Turner-Graden wird durch Multiplizieren des Volumens (cm) der Natriumhydroxidlösung, die zum Neutralisieren eines bestimmten Volumens des Produkts verwendet wird, mit den folgenden Koeffizienten ermittelt:

10 - für Milch, ein Milchmischprodukt, Sahne, geronnene Milch, saure Milch, Kefir, Kumiss und andere fermentierte Milchprodukte;

2.4.2. Die Grenze des zulässigen Fehlers des Messergebnisses mit der angenommenen Vertrauenswahrscheinlichkeit = 0,95 beträgt °T:

±0,8 - für Milch, Molkereiprodukte, Sahne, Speiseeis;

±1,2 - für geronnene Milch, saure Milch, Kefir, Kumiss und andere fermentierte Milchprodukte;

±2,3 - für saure Sahne;

±3,2 - für Hüttenkäse und Quarkprodukte.

Die Abweichung zwischen zwei parallelen Messungen sollte nicht größer sein, °T:

1.2 - für Milch, Molkereiprodukte, Sahne, Speiseeis;

1.7 - für geronnene Milch, saure Milch, Kefir, Kumiss und andere fermentierte Milchprodukte;

3.2 - für Sauerrahm;

4.3 - für Quark- und Quarkprodukte.

Als endgültiges Messergebnis wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen, wobei das Ergebnis auf die zweite Dezimalstelle gerundet wird.

Bei größerer Abweichung wird der Test mit vier parallelen Bestimmungen wiederholt. In diesem Fall sollte die Abweichung zwischen dem arithmetischen Mittel der Ergebnisse von vier Bestimmungen und einem beliebigen Wert der vier Bestimmungsergebnisse °T nicht überschreiten:

0,8 - für Milch, Molkereiprodukte, Sahne, Speiseeis;

1,2 - für geronnene Milch, saure Milch, Kefir, Kumiss und andere fermentierte Milchprodukte;

2.3 - für Sauerrahm;

3.2 - für Quark- und Quarkprodukte.

Bei größerer Abweichung werden alle Reagenzien neu angesetzt, die Zustandsverifizierung der verwendeten Geräte durchgeführt und der Test mit vier parallelen Bestimmungen wiederholt. In diesem Fall wird bei einer Abweichung von mehr als den oben genannten Werten die Ausführung dieser Arbeiten einem höher qualifizierten Bediener anvertraut.

3. METHODE MIT DEM PHENOLPHTALEIN-INDIKATOR

Das Verfahren beruht auf der Neutralisation der im Produkt enthaltenen Säuren mit Natronlauge in Gegenwart des Indikators Phenolphthalein.

3.1. Ausrüstung, Materialien und Reagenzien

Laborwaage der 4. Genauigkeitsklasse mit der höchsten Wiegegrenze von 200 g nach GOST 24104.

Zentrifuge nach TU 27-32-26-77.

Trockenschrank mit Thermostat zur Aufrechterhaltung der Temperatur (50±5) °C.

Badewasser.

Quecksilber-Glasthermometer mit einem Messbereich von 0-100 °C und einem Teilungswert von 0,1 °C nach GOST 28498.

Kolben 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 nach GOST 1770.

Kolben P-2-50-34 TS, P-2-100-34 TS, P-2-250-34 TS, P-2-250-50 nach GOST 25336.

Gläser V-1-100 TS, V-1-250 TS nach GOST 25336.

Trichter B-36-80 XC nach GOST 25336.

Butyrometer Glas 1-40; 2-0,5 nach GOST 23094 oder TU 25-2024.019.

Pipetten 1-2-1, 2-2-1, 4-2-1, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20 nach GOST 29169.

Zylinder 1-1-100 nach GOST 1770.

Büretten 6-1-10-0,02, 6-2-10-0,02, 7-1-10-0,02, 7-2-10-0,02 nach GOST 29251.

Porzellanmörser mit Stößel nach GOST 9147.

Glasstäbe.

Stativ-Labor.

Stopfen für Butyrometer.

Filterpapier nach GOST 12026.

Natriumhydroxid-Standardtiter nach TU 6-09-2540 Lösung der molaren Konzentration 0,1 mol/dm.

Phenolphthalein nach TU 6-09-5360, 70 %ige Alkohollösung von Phenolphthalein Massenkonzentration 10 g/dm.

Kobaltsulfat, Lösung der Massenkonzentration von Kobaltsulfat 25 g/dm3 nach GOST 4462.

Diethylether zur Anästhesie nach dem Staatlichen Arzneibuch der UdSSR X.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Rektifizierter Ethylalkohol gemäß GOST 5962 * oder technischer Ethylalkohol (Hydrolyse) gemäß GOST 17299 oder rektifizierter technischer Ethylalkohol gemäß GOST 18300.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 51652-2000.

Es ist erlaubt, andere Messgeräte mit messtechnischen Eigenschaften und Ausrüstung mit nicht schlechteren technischen Eigenschaften sowie Reagenzien in einer Qualität von nicht weniger als den oben genannten zu verwenden.

3.2. Vorbereitung für die Analyse

3.2.1. Erstellung von Farbreferenzstandards für Milch und Sahne

In einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 oder 250 cm3 werden Milch oder Sahne und destilliertes Wasser in den in Tabelle 1 angegebenen Volumina und 1 cm3 einer Kobaltsulfatlösung abgemessen. Die Mischung wird gründlich gemischt.

Tabelle 1

Die Haltbarkeit des Standards beträgt nicht mehr als 8 Stunden bei Raumtemperatur.

3.2.2. Herstellung von Farbkontrollstandards für eine Mischung aus Ethylalkohol und Diethylether

Zu 10 ml Alkohol werden 10 ml Diethylether und 1 ml Kobaltsulfatlösung gegeben. Die Mischung wird gründlich gemischt.

3.2.3. Herstellung von Farbkontrollstandards für Butter und Butterpaste, deren Fettphase

Zu 5 g geschmolzener Butter, wie in Absatz 3.2.6 angegeben, 20 cm3 einer neutralisierten Mischung aus Alkohol und Ether und 1 cm3 einer Kobaltsulfatlösung hinzufügen. Die Mischung wird gerührt.

3.2.4. Herstellung von Farbkontrollstandards für Butterplasma und Butterpaste

Zu 10 ml Plasma, das wie in Absatz 3.2.7 beschrieben zubereitet wurde, 20 ml Wasser hinzufügen. Die resultierende Mischung wird 3-4 Mal mit einer Pipette gewaschen und 1 cm³ einer Lösung von Kobaltsulfat wird hinzugefügt. Die Mischung wird gerührt.

3.2.5. Herstellung einer Mischung aus Ethylalkohol und Diethylether

Eine Mischung aus Ethylalkohol und Diethylether wird unmittelbar vor der Messung des Säuregehalts von Butter und Butterpaste oder ihrer Fettphase wie folgt hergestellt.

10 ml Alkohol und Ether, 3 Tropfen Phenolphthalein werden in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 gegossen und die Mischung wird mit einer Alkalilösung neutralisiert, bis eine schwach rosa Farbe erscheint, die nicht innerhalb von 1 min verschwindet und der entspricht Kontrollfarbstandard nach Abschnitt 3.2.2.

3.2.6. Herstellung der Fettphase von Butter und Butterpaste

Etwa 150 g des untersuchten Öls werden in ein trockenes, sauberes Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 ml eingewogen. Das Glas wird in ein Wasserbad oder einen Ofen bei einer Temperatur von (50 ± 5) °C gestellt und gehalten, bis das Öl vollständig geschmolzen und in Fett und Plasma getrennt ist. Das Becherglas wird aus dem Wasserbad (Trockenschrank) genommen und die oberste Fettschicht vorsichtig abgegossen, durch ein Papierfilter in einen Kolben mit 250 ml Fassungsvermögen filtriert.

3.2.7. Zubereitung von Plasmabutter und Butterpaste

Das im Becher verbleibende Plasma wird in ein Butyrometer 2-0,5 überführt. Das Butyrometer wird mit einem Stopfen fest verschlossen, in eine Zentrifuge gestellt und 5 Minuten bei einer Geschwindigkeit von 1000 Minuten zentrifugiert. Dann wird das Butyrometer mit der Graduierung nach oben in ein Becherglas mit kaltem Wasser gestellt und dort gehalten, bis das beim Zentrifugieren vom Plasma abgetrennte Milchfett fest wird. Das fettfreie Plasma wird vorsichtig in ein trockenes, sauberes 100-ml-Becherglas gegossen und mit einem Glasstab gut durchmischt.

3.3. Durchführung einer Analyse

3.3.1. Milch, milchhaltiges Produkt, Milchmischprodukt, Sahne, Sauermilch, Acidophilus, Kefir, Kumiss und andere fermentierte Milchprodukte

3.3.1.1. In einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 bis 250 cm3 werden destilliertes Wasser und das analysierte Produkt in den in Tabelle 1 angegebenen Volumina und drei Tropfen Phenolphthalein abgemessen. Bei der Analyse von Rahm und fermentierten Milchprodukten Produktreste aus einer Pipette in einen Kolben überführen, indem die Pipette 3-4 Mal mit der resultierenden Mischung gespült wird.

Die Mischung wird gründlich gemischt und mit einer Natriumhydroxidlösung titriert, bis bei Milch und Sahne eine leicht rosa Farbe auftritt, die dem Kontrollfarbstandard gemäß Abschnitt 3.2.1 entspricht und nicht innerhalb von 1 Minute verschwindet.

Um das Ende der Titration genauer festzustellen, wird bei einem Milchmischprodukt ein Kontrollkolben mit 10 cm3 derselben Milchprobe und 40 cm3 destilliertem Wasser neben die titrierte Probe gestellt.

3.3.2. Eis, saure Sahne

3.3.2.1. Bei ungefärbtem Eis und saurer Sahne wird der Säuregehalt wie folgt bestimmt: 5 g des Produkts werden in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 oder 250 cm3 eingewogen, 30 cm3 Wasser und drei Tropfen Phenolphthalein werden hinzugefügt. Die Mischung wird gründlich gerührt und mit Natronlauge titriert, bis eine schwach rosa Farbe auftritt, die nicht innerhalb von 1 min verschwindet.

3.3.2.2. Der Säuregehalt von farbigem Speiseeis wird wie folgt bestimmt: 5 g Speiseeis werden in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3 eingewogen, 80 cm3 Wasser und drei Tropfen Phenolphthalein werden hinzugefügt. Die Mischung wird gründlich gemischt und mit einer Alkalilösung titriert, bis eine schwach rosa Farbe erscheint, die nicht innerhalb von 1 min verschwindet.

Zur Bestimmung des Endes der Titration von farbigem Speiseeis wird der Kolben mit der zu titrierenden Mischung auf ein weißes Blatt Papier gestellt und daneben ein Kolben mit einer Mischung aus 5 g dieser Speiseeisprobe und 80 cm3 Wasser gestellt dazu.

3.3.3. Hüttenkäse und Quarkprodukte

5 g des Produkts werden in einen Porzellanmörser gegeben. Gründlich mischen und das Produkt mit einem Stößel zermahlen. Fügen Sie dann in kleinen Portionen 50 cm 35-40 ° C heißes Wasser und drei Tropfen Phenolphthalein hinzu. Die Mischung wird gerührt und mit einer Alkalilösung titriert, bis eine schwach rosa Farbe auftritt, die nicht innerhalb von 1 min verschwindet.

3.3.4. Butter und Butterpaste, ihre Fettphase, Plasma

3.3.4.1. Bestimmung des Säuregehalts von Butter und Butterpaste

In einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 und 100 ml werden 5 g Butter und Butterpaste eingewogen, der Kolben wird in einem Wasserbad oder einem Ofen auf eine Temperatur von (50 ± 5) ° C erhitzt, bis die Butter schmilzt, 20 ml einer neutralisierten Mischung aus Alkohol mit Ether, drei Tropfen Phenolphthalein und titrieren mit einer Alkalilösung unter ständigem Rühren, bis eine schwache Rosafärbung auftritt, die nicht innerhalb von 1 min verschwindet und dem Kontrollfarbstandard gemäß Abschnitt 3.2.3 entspricht .

3.3.4.2. Bestimmung des Säuregehalts der Fettphase von Butter und Butterpaste

In einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 oder 100 ml werden 5 g Fett eingewogen, das gemäß Abschnitt 3.2.6 zubereitet wurde. Dann wird die Analyse wie in Absatz 3.3.4.1 angegeben durchgeführt.

3.3.4.3. Bestimmung des Säuregehalts von Butter und Butterpastenplasma

In einen Flachbodenkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 werden 10 cm 3 Plasma, hergestellt gemäß Abschnitt 3.2.7, 20 cm 3 destilliertes Wasser gegossen. Die resultierende Mischung wird 3-4 mal mit einer Pipette gewaschen, dann werden 3 Tropfen Phenolphthalein zugegeben und unter ständigem Rühren mit einer Alkalilösung titriert, bis eine schwache rosa Farbe erscheint, die 1 min lang nicht verschwindet und dem Kontrollfarbstandard entspricht gemäß Ziffer 3.2.4.

3.4. Ergebnisverarbeitung

3.4.1. Der Säuregehalt in Turner-Graden (°T) wird ermittelt, indem das Volumen (cm) der Natriumhydroxidlösung, die zur Neutralisierung der in einem bestimmten Volumen des Produkts enthaltenen Säuren verwendet wird, mit den folgenden Koeffizienten multipliziert wird:

10 - für Milch, ein Milchmischprodukt, Sahne, geronnene Milch, saure Milch, Kefir, Kumiss, andere fermentierte Milchprodukte sowie Butterplasma und Butterpaste;

20 - für Eiscreme, Sauerrahm, Hüttenkäse und Quarkprodukte.

3.4.2. Der Säuregehalt von Butter und Butterpaste und deren Fettphase in Grad Kettstofer (°K) wird durch Multiplikation mit zwei Volumina Natronlauge ermittelt, die zur Neutralisierung der in 5 g des Produkts enthaltenen Säuren verwendet wird.

3.4.3. Der zulässige Fehler des Analyseergebnisses mit der akzeptierten Konfidenzwahrscheinlichkeit = 0,95 beträgt:

±1,9 °T - für Milch, Molkereiprodukte, Sahne, saure Milch, saure Milch, Kefir, Kumiss, andere fermentierte Milchprodukte und Speiseeis;

±2,3 °T - für saure Sahne;

±3,6 °T - für Quark- und Quarkprodukte;

±

±0,5 °T - für Butterplasma und Butterpaste.

Die Diskrepanz zwischen zwei parallelen Definitionen sollte nicht größer sein als:

2,6 °T - für Milch, ein Milchmischprodukt, Sahne, Sauermilch, saure Milch, Kefir, Kumiss, andere fermentierte Milchprodukte und Eiscreme;

3,2 °T - für saure Sahne;

5,0 °T - für Quark- und Quarkprodukte;

0,1 °K - für Butter- und Ölpaste und deren Fettphase;

0,6 °T - für Butterplasma und Butterpaste.

Für das Endergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen gebildet, wobei das Ergebnis auf die zweite Dezimalstelle gerundet wird.

Bei größerer Abweichung wird der Test mit vier parallelen Bestimmungen wiederholt. In diesem Fall sollte die Abweichung zwischen dem arithmetischen Mittel der Ergebnisse von vier Bestimmungen und einem beliebigen Wert der vier Bestimmungsergebnisse nicht größer sein als:

1,8 °T - für Milch, Milchmischprodukte, Sahne, saure Milch, saure Milch, Kefir, Kumiss, andere fermentierte Milchprodukte und Eiscreme;

2,3 °T - für Sauerrahm;

3,6 °T - für Quark- und Quarkprodukte;

0,1 °K - für Butter- und Ölpaste und deren Fettphase;

0,5 °T - für Butterplasma und Butterpaste.

Bei größerer Abweichung werden alle Reagenzien neu angesetzt, die Zustandsverifizierung der verwendeten Geräte durchgeführt und der Test mit vier parallelen Bestimmungen wiederholt. In diesem Fall wird die Ausführung dieser Arbeiten bei einer Abweichung größer als die oben genannten Werte einem höher qualifizierten Bediener anvertraut.

4. METHODE ZUR BESTIMMUNG DES GRENZSÄUREGEHALTS VON MILCH

Das Verfahren wird während der Vorsortierung von Milch, Milch und milchhaltigen Produkten angewendet.

Das Verfahren beruht auf der Neutralisation der im Produkt enthaltenen Säuren mit einer überschüssigen Menge Natriumhydroxid in Gegenwart des Phenolphthalein-Indikators. In diesem Fall sind der Überschuss an Natriumhydroxid und die Farbintensität in der resultierenden Mischung umgekehrt proportional zum Säuregehalt der Milch.

4.1 Geräte, Materialien und Reagenzien

Kolben 1-1000-2, 2-1000-2 nach GOST 1770.
Phenolphthalein nach TU 6-09-5360, 70%ige Lösung der Massenkonzentration von Phenolphthalein 10 g/dm.

4.2. Vorbereitung für die Analyse

Zur Bestimmung der Grenzsäure werden Arbeitslösungen hergestellt, die den entsprechenden Säuregrad bestimmen.

Das erforderliche Volumen an Natronlauge wird in einem Messkolben gemäß den Anforderungen der Tabelle 2 abgemessen, 10 cm3 Phenolphthalein und destilliertes Wasser werden bis zur Marke zugegeben.

Tabelle 2

4.3. Durchführung einer Analyse

In eine Reihe von Reagenzgläsern werden 10 ml Natronlauge gegeben, die zur Bestimmung des entsprechenden Säuregrades hergestellt wurde.

5 cm des Produkts werden in jedes Röhrchen mit der Lösung gegossen und der Inhalt des Röhrchens wird durch Umdrehen gemischt.

Wenn sich der Inhalt des Reagenzglases verfärbt, ist der Säuregehalt dieser Produktprobe höher als der dieser Lösung entsprechende Grad.

ANHANG (Referenz)

ANWENDUNG
Referenz

Turnergrade (°T) bedeuten das Volumen, cm, einer wässrigen Lösung von Natriumhydroxid mit einer molaren Konzentration von 0,1 mol/dm, das notwendig ist, um 100 g (cm) des Testprodukts zu neutralisieren.

Kettstofer Grad (°C) ist das Volumen, cm, einer wässrigen Lösung von Natriumhydroxid mit einer molaren Konzentration von 0,1 Mol / dm, die erforderlich ist, um 5 g Butter- und Ölpaste oder deren Fettphase zu neutralisieren, multipliziert mit 2.

Elektronischer Text des Dokuments
erstellt von Kodeks JSC und verifiziert gegen:
amtliche Veröffentlichung
Milch und Milchprodukte.
Allgemeine Analysenmethoden: Sat. GOSTs. -
Moskau: IPK Standards Publishing House, 2004

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