Большая энциклопедия нефти и газа. Теория ректификации спирта и принцип работы ректификационной колонны

Просто в случае с колонной самогон пропускают самотеком через слой угля, а не настаивают. Очистка самогона угольной колонной от запаха и сивушных масел является одним из самых эффективных и при этом безопасных методов. Главное — придерживаться основных правил при выборе угля и самой колонны.

Конструкция угольной колонны весьма проста, и если под силу далеко не каждому, то с колонной справится любой. По сложности изготовления самодельные колонны делятся на два типа: сварные из нержавейки и собранные из пластиковой бутылки. Ниже мы рассмотрим оба варианта изготовления.

Что из себя представляет угольная колонна для очистки самогона

Как правило, стандартная угольная колонна представляет собой высокий металлический цилиндр, имеющий входной и выходной штуцеры, а также полноразмерную крышку для того, чтобы можно было закладывать и вынимать уголь. Также цилиндр бывает оснащен ножками, благодаря которым он довольно устойчиво держится на трехлитровой банке.

Колонну можно использовать по двум назначениям: очистка дистиллята сразу на выходе из самогонного аппарата (входной штуцер подключается через шланг к выходу их охладителя) и очистка просто готового дистиллята (в этом случае дистиллят в колонну заливают из емкости, в которой он хранится). Очищать можно как спирт-сырец, так и питьевой самогон.

Поговорим об угле. Как и в случае с простым углеванием (уголь насыпают в самогон и отстаивают до 20 минут) уголь нужен не абы какой. Подойдет только активированный древесный или кокосовый уголь. Не рекомендуем брать уголь для мангала, кальяна или аптечный активированный. Все они содержат примеси, которые отрицательно скажутся на напитке. Идеальный размер частиц угля для колонны — 3-5 мм. В крайнем случае — до 10 мм, но не крупнее.

Сделать своими руками

Приобрести готовую угольную колонну с нужным наполнителем чаще всего можно там же, где и (рекомендуем выбрать аппарат с ректификационной колонной марки или с сухопарником марки ) — в магазинах для самогоноварения.

Если в Вашем распоряжении имеется труба из нержавеющей стали диаметром 100 мм и длиной около 500 мм, то Вы можете сделать колонну, подключаемую к дистиллятору. Понадобится еще верхняя винтовая крышка со входным штуцером, заваренное дно с выходным штуцером, а также сетка-фильтр, установленная в нижней части колонны (нужна для того, чтобы кусочки угля не закупорили выходное отверстие).

Еще один вариант самодельной колонны представлен на рисунке:

Угольная колонна: как пользоваться?

Принцип работы такой колонны очень прост:

1. Дистиллят поступает в колонну сверху и самотеком направляется вниз.
2. Проходя через слой угля, дистиллят очищается от вредных примесей (крупные молекулы “сивухи” остаются в порах угля).
3. На выходе в приемную емкость стекает очищенный самогон.

Как видно, очистка самогона угольной колонной в домашних условиях не составляет большого труда. Время контакта угля со спиртом в колонне не превышает 20 минут, поэтому вредные вещества в виде альдегидов образоваться не успевают.

Как правильно очистить самогон угольной колонной

1. Порцию самогона обычно пропускают через колонну 2-3 раза, при этом уголь не меняют.
2. После очистки всего объема дистиллята уголь рекомендуется повторно не использовать. Особенно это касается очистки спирта-сырца, где примесей априори больше, чем в питьевом дистилляте.
3. После прохождения колонны дистиллят может приобрести черный цвет, это является нормой. Очистить напиток от угольной пыли можно, пропустив его через слой ваты. Если пыли много, вата быстро забъется — ее необходимо будет сменить.

Конечно, очистка на угольной колонне спирта-сырца ни в коей мере не заменит полноценной фракционной перегонки. Главное знать, чтобы он позволял точное разделение на фракции, и их границы не “размазывались”. А если Вы решили обновить свой дистиллятор или пока еще присматриваетесь, не зная, то обязательно ознакомьтесь с отзывами о различных моделях, а покупку совершайте у официального производителя.

Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.

Начальные условия. В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.

Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК

1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).

Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.

2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.

3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.

4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.

5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).

Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.

Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.

Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.

После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.

Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.

Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.

При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.

При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.

6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.

7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.

Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.

Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.

Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.

8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.

Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.

9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.

10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора мощность снижают до 600 мл/час,

11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.

Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.

Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.

12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.

13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.

Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.

14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.

Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.

Cтраница 1

Чистка колонн необходима, так как в процессе работы на тарелках откладываются различные смолистые вещества, засоряющие зубцы в колпачках и сливные трубки тарелок, йто нарушает.  

Возможна также чистка колонны механическим способом (водой под высоким давлением) без разборки тарелок. Для борьбы с пеной используют химические пеногасители: силокса-новые масла, полигликоли, продукты растительного происхождения и др. Без пеногасителей работа колонны неэффективна вследствие возникновения устойчивой пены.  

Во время ремонта и чистки колонн малого диаметра возникают трудности при извлечении тарелок. На рис. 2.65 показано простое приспособление для извлечения тарелок, облегчающее и ускоряющее ремонт. Приспособление подвешивается на тали за ушко / и подводится фигурной пластиной 2 под пластины подставника тарелки. После ремонта тарелки ее устанавливают на место и проверяют.  

Слесарная группа рабочих в течение месяца почти исключительно была занята чисткой колонн и ремонтом оборудования аппаратного отделения.  

Слесарная группа рабочих в течение месяца почти исключительна была занята чисткой колонн и ремонтом оборудования аппаратного отделения.  

Расстояние между тарелками обычно принимают в зависимости от диаметра колонны с учетом возможности ремонта и чистки колонны. Рекомендуемые расстояния между тарелками ректификационных колонн в зависимости от их диаметра приведены ниже.  

В колоннах дегазации (рабочая температура куба 110 - 115 С, верха колонны 102 С) при забивке отверстий тарелок смолой ПВХ или корками один-два раза в месяц проводили чистку колонны.  

Все колонны предварительной ректификации собираются из отдельных дар. Чистка колонн необходима, так как в процессе работы на тарелках откладываются различные смолистые вещества, засоряющие зубцы в колпачках и сливные трубки тарелок, что нарушает нормальный барботаж паров и сток флегмы. В наибольшей степени подвержена загрязнению бензольная колонна, которая является первой по ходу сырого бензола.  

Трудности при работе отгонных агрегатов по дегазации латекса связаны с забивкой колонн и конденсаторов полимером, что уменьшает срок их работы. Чистка колонн от полимера выполняется с применением гидромониторов, которые подают на загрязненную поверхность струю воды под большим давлением.  

При остановке шламового насоса с подачей водяного пара в колонну (по приемной линии шламового насоса) можно 5 - 6 часов работать без циркуляции шлама. По окончания чистки колонны и ремонта шламового насоса приступают к уску установки.  

Работа по чистке внутренних устройств ректификационных колонн от полимера и смолы весьма трудоемка и тяжела. Например, на чистку колонны ректификации изопрена (диаметр колонны 3400 мм. Не менее трудно чистить кипятильники: здесь часто невозможно обходиться без применения шарошек и сверл.  

Если дистилляционная колонна действует не так, как ожидалось, то бывает трудно установить причину (причины) ее плохой работы, с тем чтобы принять меры для исправления. Неисправности могут объясняться чем угодно - от ошибки в расчете до спецовки, оставленной на переливном отверстии тарелки при чистке колонны. Обнаружить наличие неисправности легче, чем установить, в чем она заключается.  

В последнее время наблюдается тенденция применять химические способы чистки колонн от отложений. В качестве растворов, активно действующих на отложения, используют минеральные и органические кислоты, кислые соли, каустическую и кальцинированную соду, фосфат натрия и др. Некоторое несовершенство и неуниверсальность известных методов химической чистки от любых отложений, особенно от плотного кокса, сложность приготовления и подачи в колонны больших количеств растворов (при больших диаметрах аппаратов) являются - проблемами, решение которых позволит в ближайшем будущем сделать химическую чистку основным способом чистки колонн.  

В ректификационную колонну, можно засыпать разную насадку и она будет работать, но по разному. Выбирая наполнитель для колонны нужно учитывать ее характеристики (диаметр трубы, ее высота). Наполнители для ректификационной колонны бывают разные, наиболее популярные из них: (СПН) Селиваненко спирально призматическая насадка, (РПН) Панченкова, кольца Рашига, обычные кухонные мочалки из нержавеющей стали, битое стекло, и др.

Насадка необходима чтобы удержать на своей поверхности наибольший объем флегмы, так же дать возможность свободно проходить потоку спиртовых паров. Взаимодействуя между сбой флегма и пар обеспечивают разделение водно-спиртой смеси на различные фракции. Поэтому чем больше будет площадь у поверхности насадки тем лучше будет разделение.

1. СПН

Спирально-призматические наполнители были изобретены совсем недавно. СПН Селиваненко была первой из них. Сейчас появились некоторые модификации этой насадки, к примеру 10 гранная СПН Диогена. В настоящее время насадка спирально призматическая считается наиболее лучшей для применения в домашних самогонных апаратах и ректификационных колоннах. Для бытовых бражных колонн и дистилляторов лучше использовать медную СПН, по некоторым данным она смягчает вкус дистиллята.

СПН сделана из нержавеющей проволоки толщиной 0,2 0,25 и 0,3 мм. Состоит из отрезков 4х4; 3,5х3,5; 3х3 и 2х2 мм призматической спирали. Чем меньше насадка размером, тем выше качество получаемого продукта, но ниже производительность, а с крупной насадкой увеличивается скорость отбора, но ниже качество разделения.

Насадка засыпается в колонну слегка утрамбовывается каждые 10 см, для этого удобно использовать черенок лопаты. Для бытовой колонны проще закупить насадку, у проверенного продавца, т.к. последнее время появилось много подделок на рынке. Цена насадки СПН Селиваненко порядка 1500-2500 рублей за литр, 1 литр в зависимости от типа проволоки, весит примерно 1.2 кг.

Можно СПН изготовить и своими руками в домашних условиях. Для этого нужна проволока из нержавеющей стали, приспособление для намотки (обычно дрель или шуруповерт), готовую нарезанную насадку необходимо протравить.

Видео как можно делать СПН своими руками

2.РПН

Вторая по популярности насадка Панченкова используемая в домашних дистилляторах и самодельных ректификационных колоннах для увеличения крепости и увеличения степени очистки спирта. РПН (регулярная проволочная насадка) была создана в ОАО «Туполев». У этой насадки высокая эффективность, она используется во многих дорогих бытовых дистилляторах и рек.колоннах.

Удобна при использовании, свернутая в рулоны насадка легко вставляется и вынимается из колонны для чистки. РПН сплетена из нержавеющей нити толщиной 0,13 мм. Плетение зигзагом, очень тонкое, зазоры между нитями не более 1 мм. Используется в трубах с внутренним диаметром не менее 30 мм. Регулярная насадка отлично зарекомендовала себя у домашних винокуров.

3.Кольца Рашига

Кольца Рашига сделанные из керамики, металла или стекла с шероховатой поверхностью, что бы флегма дольше удерживалась на поверхности. Такой тип давно используются в ректификационных колоннах. Кольца Рашига менее популярны, но тем не менее применяется во многих в аппаратах в качестве насадки.