Для чего нужна ректификационная колонна. Теория ректификации спирта и принцип работы ректификационной колонны
Для того чтобы понять сущность процессов, протекающих внутри ректификационной колонны, рекомендуем вам обратиться к о спиртовых колоннах. В ней раскрыта теория получения этанола, качество которого приближено к максимальному.
Сегодня же мы поговорим о конструкции домашнего ректификатора и о том, как это устройство можно изготовить своими руками.
Перед тем как приступить к созданию ректификационной (насадочной) колонны (РК), необходимо приобрести подходящий материал. Сразу следует отметить, что всевозможные цветные металлы следует заведомо исключить из конструкции устройства: никаких сплавов из меди, никакого пищевого алюминия и тому подобных материалов. Только нержавеющая сталь – химически инертный сплав, не подверженный коррозии и не выделяющий ядовитых примесей в процессе ректификации.
На страницах FORUMHOUSE можно встретить немало советов, касающихся использования меди в конструкции ректификаторов и дистилляторов. Но если почитать , то еще больше можно найти людей, несогласных с подобными мнениями. Объясняется все довольно просто: горячий спирт является очень сильным растворителем. Поэтому контакт горячих спиртосодержащих жидкостей с любыми цветными металлами крайне нежелателен и даже опасен для здоровья.
beutiflet Пользователь FORUMHOUSE
Только стекло, силикон и нержавейка.
Рабочая схема РК
На рисунке изображена схема стандартной РК, разобравшись с которой, вы сможете самостоятельно собрать домашний ректификатор.
Рассмотрим основные элементы конструкции более подробно.
Перегонный куб
В качестве перегонного куба может быть использована любая металлическая емкость, изготовленная из нержавейки и обладающая подходящим объемом.
Что касается объема: кто-то использует обычную скороварку (с уже встроенным подогревом), а у кого-то требования несколько выше. В целом, каждый ориентируется на свои потребности.
viktor50 Пользователь FORUMHOUSE
Скороварка слишком мала, нужна емкость хотя бы на 15-20 литров. Процесс ректификации занимает довольно много времени и получить литр за полдня – не кошерно.
Что касается подогрева колонны: самый простой (но не очень практичный) вариант заключается в установке перегонного куба на электрическую или газовую плиту. Дело в том, что колонна имеет сравнительно большую высоту, поэтому будет лучше, если перегонный куб будет стоять на полу (а не на плите).
Установить куб непосредственно на пол позволяет электрический подогрев, который делает конструкцию РК менее громоздкой, а всю установку – максимально удобной в эксплуатации.
тимофей1
Надо уйти от газа на электричество – проще регулировать, и высота добавляется! Врезал тэны во флягу, регулятор напряжения от телевизора подключил и вперед.
Как бы там ни было, при подогреве исходного сырья должна быть обеспечена плавная регулировка мощности нагревательного элемента. В противном случае вся затея будет обречена на провал.
Многие пользователи, в попытке усовершенствовать конструкцию РК, оснащают устройство автоматическими системами контроля, а также сложными регуляторами. Но если вы привыкли контролировать процесс самостоятельно (а в случае с самодельной ректификационной колонной на первых порах у вас по-другому и не получится), то установка автоматической системы контроля не является крайней необходимостью. До тех пор, пока у вас не появится достаточный опыт в области домашней ректификации, простенького регулятора мощности, включенного в цепь одного из имеющихся электронагревателей, будет вполне достаточно.
тимофей1
У меня три тэна от советского чайника – 1.25 кв. ЛАТР, показанный на фото, прекрасно регулирует один тэн.
Процесс ректификации в данном случае производится с помощью одного (регулируемого) ТЭНа. Остальные 2 нужны, исключительно, для нагрева.
Если вы уже успели вдоволь насладиться визуальным восприятием процесса, а нехватка времени не позволяет постоянно находиться возле работающей РК, то система автоматики, внедренная в конструкцию устройства, позволит контролировать процесс, требуя минимального участия человека. Автоматика позволяет производить отбор содержимого перегонного куба, не допуская попадания хвостовых фракций в «тело» продукта. Существуют уже готовые технические решения, которые можно купить в специализированных магазинах. Подобные системы, реагируя на изменение температуры, в нужный момент перекрывают узел отбора дистиллята или, наоборот, открывают доступ холодной воды к дефлегматору.
Ректификационная царга
Ректификационная царга включает в себя сразу несколько составляющих:
- Труба с утеплителем и насадкой.
- Дефлегматор с узлом отбора дистиллята, водяной рубашкой и термометром.
- Штуцер для связи с атмосферой.
Учитывая, что пары спирта очень легко воспламеняются, отверстие для связи с атмосферой (которое обязательно создается вверху ректификационной колонны) необходимо оснастить штуцером и резиновой трубкой. Конец трубки следует опустить в емкость с водой. Это поможет предупредить распространение паров внутри помещения и их воспламенение.
Рассмотрим конструкцию перечисленных узлов.
Труба (насадочная колонна)
В нижней трубе ректификационной колонны происходит процесс тепломассообмена. В ее внутреннее пространство помещается специальный наполнитель, увеличивающий площадь контакта между горячим паром и остывающей флегмой. При самостоятельном изготовлении колонны в качестве наполнителя (насадки) проще всего использовать мочалки для мытья посуды, изготовленные из нержавеющей стали. Иногда используется специальная скрученная проволока (тоже из нержавейки).
Если в качестве наполнителя вы используете металлические мочалки, то качество их изготовления предварительно следует проверить. Для этого необходимо отрезать кусочек мочалки и прокипятить его в растворе столовой соли. Если вместо нержавеющей стали в состав мочалок входит другой сплав, то изделия не смогут выдержать подобного испытания и быстро поржавеют. Разрезать мочалку следует обязательно. Ведь если она имеет защитное покрытие, то только таким образом можно обнажить ее внутреннюю структуру.
Плотность набивки должна соответствовать показателю – 250-280 г насадки на один литр внутреннего объема насадочной колонны.
Качество разделения кипящих фракций напрямую зависит от размеров насадочной трубы. Рассмотрев практические наработки пользователей FORUMHOUSE, можно сделать вывод о том, что минимальный диаметр трубы должен быть равен 32 мм. В целом, чем выше труба, тем качественнее будет идти разделение фракций. Оптимальная высота трубы должна соответствовать 40-60-ти ее диаметрам (минимум 20-ти). Снаружи трубу следует утеплить слоем защитного материала.
belor44 Пользователь FORUMHOUSE
Во внутреннюю полость трубы (сверху и снизу) устанавливается металлическая сетка для удержания наполнителя.
belor44
У меня в колонне для НДРФ наполнитель – мочалки. При этом стоят сетки от ситечка чайного. Давление стабильное. Метровая колонна диаметром 35 мм выдаёт недоректификат крепостью 96% со скоростью 950 мл в час. Никаких захлёбов нет.
Низ и верх ректификационной трубы, как правило, оснащается резьбой, которая позволяет подсоединять агрегат к перегонному кубу и к дефлегматору.
Дефлегматор
Основное предназначение дефлегматора – это конденсация и отделение легких фракций, обладающих более низкой (по отношению к флегме) температурой кипения. На практике дефлегматор может иметь разное конструктивное исполнение. Наиболее простым в изготовлении признан дефлегматор прямоточного (рубашечного) типа или, как его еще называют, холодильник-конденсатор. Он состоит из двух труб различного диаметра, между которыми находится рубашка охлаждения с проточной водой.
По сути, прямоточный дефлегматор представляет собой трубу из нержавейки, которая вварена в другую трубу из того же самого материала (только большего диаметра). Внешне устройство выглядит, как на изображении.
На фото видно, что дефлегматор имеет два штуцера (для подвода и отвода охлаждающей жидкости) и трубку для связи с атмосферой (вверху). При этом внизу дефлегматора расположен штуцер для отбора дистиллята.
Во избежание появления посторонних примесей и запахов в составе конечного продукта, для отбора дистиллята рекомендуется использовать только силиконовые трубки.
Изготовить корпус дефлегматора можно из нержавеющих труб или из обыкновенного пищевого термоса и дополнительной внутренней трубы. Диаметр внутренней трубы, как правило, равен диаметру насадочной колонны. Если у вас нет доступа к аргоновой сварке, то скреплять элементы конструкции можно при помощи обыкновенного паяльника.
Узел отбора дистиллята, расположенный в самом низу дефлегматора, представляет собой фигурную шайбу, вваренную во внутреннюю трубу устройства.
В узле отбора заранее необходимо проделать отверстия для термометра (если его планируется использовать) и для трубки отбора.
Необходимость внедрения термометров в конструкцию РК – вопрос спорный. Люди «бывалые» зачастую обходятся вообще без термометров. При этом встречаются такие перегонщики, которые, наоборот, измеряют температуру там, где это нужно делать, и там, где в этом совсем нет необходимости. Например, установка термометра в корпус перегонного куба позволяет всего лишь проконтролировать процесс нагрева. То есть, наблюдая за ним, вы можете примерно ориентироваться – сколько времени осталось до закипания колонны.
Но есть в РК два конструктивных узла, где контроль над температурой приносит ощутимую практическую пользу. Это выходной патрубок дефлегматора и узел отбора дефлегматора (вместо узла отбора для установки термометра можно использовать пространство между насадочной колонной и дефлегматором).
Если на выходе из дефлегматора допустить падение температуры проточной воды ниже 45°С, то разделение фракций будет происходить не очень эффективно (за счет переохлаждения флегмы). Если температура будет выше 55°С, то в процессе отбора «тела» в трубку отбора будут прорываться «хвосты».
Контроль температуры в узле отбора позволяет определить температуру пара на выходе из насадочной колонны, а вместе с этим дает понимание того, отделение какой именно фракции происходит в текущий момент времени. Например, если температура пара в узле отбора будет в пределах – 77,5-81,5°С (в зависимости от атмосферного давления), то в трубку отбора дистиллята будет попадать исключительно «тело» продукта.
Siberiafish Пользователь FORUMHOUSE
Температура в процессе перегона держалась в диапазоне 78.8-81.3. Перед завершением начала скакать.
Внутренний конец трубки термометра, впаянный в колонну, необходимо заглушить.
Для того чтобы дефлегматор равномерно охлаждался со всех сторон, в рубашку охлаждения можно впаять шнековую спираль, которая задаст правильное направление охлаждающему потоку.
А вот какую конструкцию дефлегматора предлагает один из пользователей нашего портала.
тимофей1 Пользователь FORUMHOUSE
Два метра гофры намотал в дэф – 3 литра в час снимает!
Конструкция этого устройства выглядит следующим образом.
В большинстве случаев, гофра, которая пропускает через себя проточную воду, обматывается вокруг внутренней трубы дефлегматора (на рисунке она не показана). Но такой подход не всегда позволяет достичь эффективного теплообмена. Целесообразность внедрения подобной конструкции можно определить только практическим путем.
На практике можно встретить дефлегматоры самого разнообразного исполнения (в том числе, и горизонтальные устройства). Мы описали лишь наиболее распространенные.
Размеры дефлегматора
Основной величиной, определяющей габариты устройства, является площадь соприкосновения пара с охлаждаемой поверхностью. Эта величина зачастую определяется опытным путем. Зависит она от подаваемой на колонну мощности и от температуры охлаждающей жидкости.
тимофей1
Ректификационная колонна, сделанная мной две недели назад, выдает 1200 мл спирта в час. Можно больше, но охлаждения не хватает! Подводимая мощность на разгоне – 3.5 кВт, на перегоне – 1.25 кВт.
Выход продукта всегда пропорционален подводимой мощности. Например, если подводимая к кубу мощность (в процессе ректификации) равна 700 Вт, то максимальная производительность колонны будет равна 700 мл/час (на практике при такой мощности мы имеем – 300-500 мл/час). Площадь дефлегматора при такой производительности должна быть равна – 200-300 см². Такой площадью обладает внутренняя труба дефлегматора, имеющая длину 300 мм и толщину – 32 мм.
Doobik Пользователь FORUMHOUSE
Скорость перегонки, в первую очередь, зависит от силы нагрева. Если плита может выкипятить из браги 1 л в час, то какой бы ни был аппарат, 2 л в час вы уже никак не получите. Чем чище и крепче продукт, тем медленнее перегонка. Сам же аппарат может тормозить процесс только в одном случае – маленькая мощность дефлегматора, т. е. когда приходится уменьшать нагрев для нормальной работы аппарата. Чем больше диаметр, тем больше площадь теплопередачи, и тем лучше теплосъем.
Из всего вышесказанного можно сделать вывод, что лучше иметь дефлегматор, обладающий размерами, превышающими расчетные. Ведь избыточная площадь охлаждения никогда не приведет к прекращению образования конденсата, а, следовательно, и к прекращению ректификации.
Кстати, в Интернете можно найти калькулятор для расчета дефлегматора, который поможет вам сориентироваться относительно размеров изготавливаемого устройства.
Холодильник
В качестве холодильника для отбираемого дистиллята можно использовать лабораторный охладитель, который обычно приобретается в магазине лабораторной посуды.
При этом устройство можно изготовить самостоятельно – по принципу дефлегматора рубашечного типа (только холодильник получится гораздо меньше в размерах). Для этого, опять же, следует использовать нержавеющие трубки небольшого диаметра. Длина холодильника примерно должна равняться длине дефлегматора.
Для того чтобы регулировать скорость отбора дистиллята или своевременно прекращать (начинать) отбор, трубку отбора дистиллята следует оснастить краником или зажимом (например, от капельницы). Место расположения зажима обозначено на общей схеме РК.
Охлаждающие полости холодильника и дефлегматора соединяются между собой в следующей последовательности: низ холодильника – холодильник – верх холодильника – верх дефлегматора – дефлегматор – низ дефлегматора – канализация. Проще говоря, используется последовательное соединение патрубков, при этом вода на дефлегматор подается уже слегка подогретой.
Температура охлаждающей воды в дефлегматоре, как мы уже знаем, должна соответствовать определенным значениям (ориентировочно – 45-55°С). А добиться требуемых показателей нам помогут дополнительные краны регулировки потока воды. Наиболее тонко регулирует поток кран от газосварочной горелки.
Последовательность перегонки дистиллята
Рассмотрим последовательность работы с нашей ректификационной колонной. Первым делом разбавляем спирт-сырец (полученный после предварительной дистилляции браги) водопроводной водой до крепости – 30%...40% (единого мнения по поводу этого показателя не существует, но чем он ниже, тем меньше вероятность случайного возгорания). Затем заливаем его в перегонный куб, собираем ректификационную колонну и прилаживаем ее к перегонной емкости.
Колонна, ни при каких обстоятельствах, не должна отклоняться от вертикального уровня. В противном случае качество конечного продукта заметно пострадает.
После того как РК будет установлена, можно начинать разогрев содержимого куба. Кран отбора дистиллята при этом должен быть закрыт. В момент, когда температура пара в дефлегматоре начнет резко подыматься, нужно до минимума уменьшить подаваемую на колонну мощность (температура в этот момент может быстро достичь показателей в 70-78°С, что связано с резким поднятием паров через насадочную часть колонны). В таком положении устройство следует оставить на 30 минут. Это необходимо для того, чтобы РК прогрелась, и внутри нее начался процесс тепломассообмена. Температура в верхней части РК при этом может упасть.
Спустя указанное время, включаем подачу воды в холодильник (и в дефлегматор) и начинаем отбор «голов». Еще раз повторяем, что «головы» пить нельзя!
Окончание отбора «голов» можно определить по нескольким признакам: стабилизация температуры – в районе 78°С и изменение органолептических характеристик отбираемого дистиллята (дистиллят начинает пахнуть спиртом).
После отбора «голов» можно начинать отбор «тела»: увеличиваем мощность колонны и настраиваем температуру воды в дефлегматоре (45°С – 55°С).
Наслаждаемся процессом до момента отсечения «хвостов». О начале конденсации хвостовых фракций можно судить по повышению температуры в дефлегматоре (примерно до 85°С) и появлению запаха сивухи в отбираемом дистилляте. На этом процесс ректификации будем считать оконченным. Хвостовые фракции можно отобрать для использования в процессе последующих перегонов, а можно просто утилизировать. Это решать вам.
Если вы на практике знакомы с , то приглашаем вас принять участие в обсуждении вопросов, касающихся этой увлекательной темы. Если в комплекте с изысканными напитками вы привыкли употреблять не менее утонченные закуски, то статья о том, научит вас бесконечно удивлять гостей необычным вкусом приготовленных блюд.
Для того, чтобы самогон получился чистым и без характерного сивушного запаха, его необходимо прогонять через аппарат как минимум дважды. За время перегонки оседает бОльшая часть сивушных масел, что и дает повод назвать готовый продукт чистым. Однако специалисты настаивают на том, что получить действительно чистый спиртосодержащий напиток в домашних условиях можно только при использовании ректификационной колонны.
Для того, чтобы понимать, как делается ректификационная колонна для самогонного аппарата своими руками и зачем она вообще нужна, попробуем разобраться в принципе ее работы. Здесь же мы рассмотрим, какие материалы понадобятся и целесообразно ли ее домашнее изготовление.
Как работает ректификационная колонна
При нагревании перегонного куба, куда залита брага, начинается постепенное закипание с интенсивным выделением спиртосодержащего пара. Эти пары, более легкие, чем жидкость, поднимаются вверх по ректификационной колонне, откуда попадают в охлаждаемый водой дефлегматор. Здесь в самой верхней точке начинается конденсация пара, и он снова в виде конденсата стекает в колонну. Та, в свою очередь, заполнена специальными элементами, сквозь которые и протекает жидкость. В это время продолжается кипение браги, и пары ее поднимаются вверх по колонне, встречаясь по пути с конденсатом. Именно этот непрерывный процесс обмена жидкости и пара именуется ректификацией.
Во время такого обмена жидкий конденсат (флегма) насыщается паром, а пар, наоборот, жидкостью с более низкой температурой кипения. Этот процесс происходит постоянно, пока кипит брага и образуется конденсат. В итоге в изголовье ректификационной колонны собирается самый легкий пар с максимально высокой концентрацией спирта, который и отводится в холодильник для финальной конденсации. Уже из холодильника в приемочную емкость спускается абсолютно чистый дистиллят - самогон.
Принцип работы ректификационной колонны показан на этом рисунке
За счет чего происходит непрерывная ректификация
Для того, чтобы пар и стекающая жидкость (флегма) контактировали наиболее эффективно, в ректификационной колонне используются специальные контактные элементы. В промышленных образцах эту функцию выполняют физические тарелки, в домашних - металлическая губка для мытья сковородок. Эти элементы за счет разрозненной структуры увеличивают площадь контакта флегмы и пара, и, соответственно, эффективность такого взаимодействия. Это становится возможным благодаря тому, что между двумя фазами (жидкой и парообразной) очень быстро достигается равновесие.
В процессе стекания флегмы вниз по колонне она минует целых слой металлических пружинок, встречаясь по пути с паром. В тот момент, когда пар преодолевает первый слой контактного элемента, наступает фаза физического равновесия. Для получения оптимальной высоты бытовой ректификационной колонны ее диаметр должен быть не менее 30 и не более 50 мм.
Изготовление ректификационной колонны
Вопрос приобретения такого оборудования для многих стоит очень остро. Если речь идет о промышленном производстве, то в большинстве образцов есть много недоработок. Все же потоковое производство дает о себе знать. Можно, как вариант, заказать ручную сборку, но тогда цена ее будет приблизительно такой же, как у «крыла» хорошего внедорожника. Поэтому самый оптимальный вариант - сделать ректификационную колонну своими руками. Безусловно, ее строение чуть более сложное, чем у самодельного самогонного аппарата, но все же не настолько, чтобы терять сознание от чертежа и инструкций.
В качестве материала для изготовления подходит нержавеющая сталь - химически инертный материал, не подвергающийся коррозии и не дающий посторонних примесей и запаха.
Это схема ректификационной колонны, по которой ее можно будет собрать
Теперь более подробно об основных элементах оборудования и о том, из чего их можно будет сделать.
- Тело — труба из нержавеющей стали диаметром 30-50 мм и суммарной длиной 1300-1400 мм. Допустимая толщина стенки трубы 2-3 мм, поскольку придется делать отверстия для резьбового соединения.
- Водяной корпус (дефлегматор) — чаще всего изготавливается из обычного термоса. Буквально 10-15 минут, и этот элемент идеально заменит промышленный образец. В некоторых случаях дефлегматор изготавливают из медной трубы. Самый экзотический и неэффективный вариант - змеевик, изготовленный из медной трубки. Его наматывают по верху колонны и пускают по нему холодную воду. По опыту, даже расплющенная трубка не обеспечивает необходимой потери тепла за счет малого пятна контакта.
- Холодильник - емкость с погруженным змеевиком и холодной водой. Бак и трубки изготавливают из меди. Можно также приобрести в магазине химреактивов готовый лабораторный холодильник.
- Контактный элемент - несколько металлических губок-сеток, которыми обычно домохозяйки снимают с кастрюль и сковород накипь и пригоревшую пищу.
Помимо этого необходимы также силиконовые соединительные и медные трубки, упорные шайбы, резьбовые гайки, переходники.
В колонне предусмотрено 2 места состыковки - точка обора и соединение с перегонным кубом. Обычно для соединения используют резьбовые элементы, но опасность здесь в протекании. Можно также надевать один элемент на другой, при этом состыковывать максимально плотно, чтобы не допускать пропускания пара и просачивания флегмы. Можно, конечно, обработать края герметиком и состыковать конструкцию навечно, но тогда вы ее не сможете разбирать и чистить.
Как собрать ректификационную колонну
- Берем медную трубу высотой 1300-1400 мм и диаметром 30-50 мм. Разрезаем ее на 2 части, они могут быть как равной длины, так и с небольшими отклонениями - это не принципиально. Края у обоих частей зачищаете, торцуете, обязательно снимаете фаску и состыковываете друг с другом резьбовыми соединениями или посредством переходника. Напоминаем! Соединение должно быть герметичным.
- На одной части трубы устанавливаете сетку и упорные шайбы, чтобы исключить выпадение контактного элемента. Это нижняя часть колонны, которая будет надеваться на перегонный куб. Сюда засыпаются металлические пружинки.
В качестве такого контактного элемента могут использоваться не только пружинки, но и небольшие стеклянные шарики, хотя это довольно дорогое удовольствие. Совершенно не уступают по площади контакта и качеству теплообмена обычные металлические губки. Изготовленные из нержавеющей стали, они абсолютно инертны к спиртовой массе и не подвержены коррозии.
Перед тем, как купить такую губку, проверьте магнитом, действительно ли она изготовлена из нержавейки. Если используется другой металл, со временем пружинки начнут ржаветь, что сведет на нет качество очистки самогона.
- Покупаете 30-40 металлических мочалок и разрезаете их на небольшие фрагменты до 5 мм.
- В нижнюю часть трубы, где установлена металлическая сетка-фиксатор, засыпаете контактный элемент, периодически постукивая о стол. Не надо заталкивать его принудительно, чтобы пружинки по возможности не переплетались, а компактно утрамбовывались. Вот так, встряхивая и постукивая, заполняете весь отрезок трубы, после чего закрываете сеткой и фиксируете упорной шайбой.
Уже установленную на перегонный куб эту часть трубы следует утеплить любым изолятором, подойдет даже поролон толщиной 3-5 мм.
- На вторую часть трубы припаиваете паяльником водяной корпус (дефлектор) с двумя патрубками - один на вход воды, другой на вывод.
- Сверху трубу закрываете крышкой или запаиваете, сделав отверстие для трубки.
- В 15-20 мм от стыка с нижней частью трубы делаете отверстие под патрубок для вывода дистиллята, а под ним небольшую пластинку для сбора конденсата - флегмы.
- Соединяете колонну и холодильник силиконовым шлангом, на который установлен зажим от капельницы - это очень удобный инструмент для регулировки движения жидкости.
На этом собственноручное изготовление ректификационной колонны закончено, можно приступать к перегонке.
Если у вас остались вопросы, на видео вы посмотрите, как правильно делать колонну и в какой последовательности.
§ 13.2 Ректификационные колонны: их устройство и работа
Как было сказано выше, ректификация осуществляется в специальных аппаратах - ректификационных колоннах, которые являются основными элементами ректификационных установок.
Процесс ректификации может осуществляться периодически и непрерывно, независимо от типа и конструкции ректификационных колонн. Рассмотрим процесс непрерывной ректификации, с помощью которого происходит разделение жидких смесей в промышленности.
Ректификационная колонна - вертикальный цилиндрический аппарат со сварным (или сборным) корпусом, в котором расположены массо- и теплообменные устройства (горизонтальные тарелки 2 или насадка). В нижней части колонны (рис. 13.3) имеется куб 3, в котором происходит кипение кубовой жидкости. Нагревание в кубе осуществляется за счет глухого пара, находящегося в змеевике или в кожухотрубчатом подогревателе-кипятильнике. Неотъемлемой частью ректификационной колонны является дефлегматор 7, предназначенный для конденсации пара, выходящего из колонны.
Ректификационная тарельчатая колонна работает следующим образом. Куб постоянно подогревается, и кубовая жидкость кипит. Образующийся в кубе пар поднимается вверх по колонне. Предварительно нагревается до кипения исходная смесь, подлежащая разделению. Она подается на питательную тарелку 5, которая делит колонну на две части: нижнюю (исчерпывающую) 4 и верхнюю (укрепляющую) 6. Исходная смесь с питательной тарелки стекает на нижележащие тарелки, взаимодействуя на своем пути с, движущимся снизу вверх паром. В результате этого взаимодействия пар обогащается легколетучим компонентом, а стекающая вниз жидкость, обедняясь этим компонентом, обогащается труднолетучим. В нижней части колонны идет процесс извлечения (исчерпывания) легколетучего компонента из исходной смеси и переход его в пар. Некоторая часть готового продукта (ректификата) подается на орошение верхней части колонны.
Жидкость, поступающую на орошение верха колонны и перетекающую по колонне сверху вниз, называют флегмой. Пар, взаимодействуя с флегмой на всех тарелках верхней части колонны, обогащается (укрепляется) легколетучим компонентом. Пар, выходящий из колонны, направляется в дефлегматор 7, в котором осуществляется его конденсация. Образующийся дистиллят делится на два потока: один в виде продукта направляется на дальнейшее охлаждение и на склад готовой продукции, другой направляется обратно в колонну в качестве флегмы.
Важнейшим элементов тарельчатой ректификационной колонны является тарелка, поскольку именно на ней происходит взаимодействие пара с жидкостью. На рис. 13.4 изображена схема устройства и работы колпачковой тарелки. Она имеет дно 1, герметически соединенное с корпусом колонны 4, паровые патрубки 2 и сливные патрубки 5. Паровые патрубки предназначены для пропускания поднимающихся с нижней тарелки паров. По сливным патрубкам жидкость стекает с вышележащей тарелки на нижележащую. На каждый паровой патрубок монтируется колпачок 3, с помощью которого пары направляются в жидкость, барботируют через нее, охлаждаются и частично конденсируются. Дно каждой тарелки обогревается парами нижележащей тарелки. Кроме того, при частичной конденсации пара выделяется тепло. За счет этого тепла жидкость на каждой тарелке кипит, образуя свои пары, которые смешиваются с парами, поступившими с нижележащей тарелки. Уровень жидкости на тарелке поддерживается с помощью сливных патрубков.
Рис. 13.3. Схема ректификационной колонны: / - корпус; 2 - тарелки; 3 - куб; 4, 6 - исчерпывающая и укрепляющая части колонны; 5 -питательная тарелка; 7 - дефлегматор
Процессы, протекающие на тарелке, можно описать следующим образом (см. рис. 13.4). Пусть на тарелку поступают пары состава Л с нижней тарелки, а с верхней тарелки по переливной трубке стекает жидкость состава В. В результате взаимодействия пара А с жидкостью В (пар, барботируя через жидкость, частично ее испарит, а сам частично сконденсируется) образуется новый пар состава С и новая жидкость состава D , находящиеся в равновесии. В результате работы тарелки новый пар С богаче легколетучим веществом по сравнению с поступившим с нижней тарелки паром А, то есть на тарелке пар С обогатился легколетучим веществом. Новая жидкость D , наоборот, стала беднее легколетучим веществом по сравнению с поступившей с верхней тарелки жидкостью В, то есть на тарелке жидкость обедняется легколетучим и обогащается труднолетучим компонентом. Короче, работа тарелки сводится к обогащению пара и обеднению жидкости легколетучим компонентом.
Рис. 13.4. Схема устройства и работы колпачковой тарелки: /- дно тарелки; 2 -паровой патрубок;
3 - колпачок; 4 - корпус колонны; 5 - сливной патрубок
Рис. 13.5. Изображение работы ректификационной тарелки на диаграмме у -х: 1 - равновесная кривая;
2 - линия рабочих концентраций
Тарелка, на которой достигается состояние равновесия между поднимающимися с нее парами и стекающей жидкостью, называется теоретической. В реальных условиях из-за кратковременного взаимодействия пара с жидкостью на тарелках не достигается состояние равновесия. Разделение смеси на реальной тарелке идет менее интенсивно, чем на теоретической. Поэтому для выполнения: работы одной теоретической тарелки требуется больше чем одна реальная тарелка.
На рис. 13.5 изображена работа ректификационной тарелки с использованием диаграммы у -х. Теоретической тарелке соответствует заштрихованный прямоугольный треугольник, катетами которого являются величина приращения концентрации легколетучего компонента в паре, равная ус -y а , и величина уменьшения концентрации легколетучего компонента в жидкости, равная x B - x D . Отрезки, соответствующие указанным изменениям концентраций, сходятся на равновесной кривой. Тем самым предполагается, что фазы, покидающие тарелку, находятся в состоянии равновесия. Однако в действительности состояние равновесия не достигается, и отрезки изменения концентраций не достигают равновесной кривой. То есть рабочей (действительной) тарелке будет соответствовать меньший треугольник, чем тот, который изображен
на рис. 13.5.
Конструкции тарелок ректификационных колонн весьма разнообразны. Рассмотрим кратко основные из них.
Колонны с колпачковыми тарелками широко применяются в промышленности. Использование колпачков обеспечивает хороший контакт между паром и жидкостью, эффективное перемешивание на тарелке и интенсивный массообмен между фазами. По форме колпачки могут быть круглыми, многогранными и прямоугольными, тарелки - одно- и многоколпачковыми.
Тарелка с желобчатыми колпачками показана рис. 13.6. Пар с нижней тарелки проходит в зазоры и попадает в верхние (опрокинутые) желоба, которые направляют его в нижние желоба, заполненные жидкостью. Здесь пар барботирует через жидкость, что обеспечивает интенсивный массообмен. Уровень жидкости на тарелке поддерживается переливным устройством.
Колонны с ситчатыми тарелками показаны на рис. 13.7. Тарелки имеют большое количество отверстий малого диаметра (от 0,8 до 3 мм). Давление пара и скорость его прохода через отверстия должны находиться в соответствии с давлением жидкости на тарелке: пар должен преодолевать давление жидкости и препятствовать ее утечке через отверстия на нижележащую тарелку. Поэтому ситчатые тарелки требуют соответствующего регулирования и весьма чувствительны к изменению режима. В случае уменьшения давления пара жидкость с ситчатых тарелок уходит вниз. Ситчатые-тарелки чувствительны к загрязнениям (осадкам), которые могут забивать отверстия, создавая условия образования повышенных давлений. Все это ограничивает их применение.
Насадочные колонны (рис. 13.8) отличаются тем, что в них роль тарелок выполняет так называемая «насадка». В качестве насадки используют специальные керамические кольца (кольца Рашига), шарики, короткие трубки, кубики, тела седловидной, спиралевидной и т. п. формы, изготовленные из разнообразных материалов (фарфора, стекла, металла, пластмассы и др.).
Пар поступает в нижнюю часть колонны из выносного кипятильника и движется вверх по колонне навстречу стекающей жидкости. Распределяясь по большой поверхности, образуемой насадочными телами, пар интенсивно контактирует с жидкостью, обмениваясь компонентами. Насадка должна иметь большую поверхность в единице объема, оказывать малое гидравлическое сопротивление, быть стойкой к химическому воздействию жидкости и пара, обладать высокой механической прочностью, иметь невысокую стоимость.
Насадочные колонны имеют небольшое гидравлическое сопротивление, удобны в эксплуатации: легко опорожняются, промываются, продуваются, очищаются.
Ознакомившись с популярными сайтами и форумами ректификационной тематики я решил внести свой вклад в общее дело. Домашние мастера мучаются с колоннами, навешивают на них много автоматики. Датчики давления, старт-стоп системы срывающие весь процесс ректификации и т.д.
Основные проблемы кроются в малой высоте, в неверных расчетах установок, работа на газовой плите, ориентирование на давление в колонне, и просто банальное непонимание сути процесса ректификации. И что главное- все напрочь забывают, что правильной колонне автоматика не требуется . Автоматика- только помощник.
Приведенная схема ректификационной колонны является одним из шести вариантов решения выше обозначенных проблем. "Хитрость" в том, что ее можно сделать невысокой (сверхмалой) и получать вполне качественный спирт. Оговорюсь... работа на газовой плите опасна, малейшая ошибка может привести к непоправимым последствиям- вы предупреждены. Стабильность работы конкретного схемного решения кроется в т.н. накопительной емкости под смещенным в сторону дефлегматором, регулируя подачу мощности (нагрева) в кубе, охлаждение и возврат флегмы, можно добраться до стабильной спиртовой полки при высоте насадочной части всего 80см. В колонне полностью отсутствуют температурной пилы из-за невозможности попадания брызг на датчик термометра. Гидроуровень установленный в узел отбора позволяет наблюдать за уровнем накопленной флегмы, что позволяет более точно стабилизировать процесс в начале ректификации и исключает захлеб колонны при правильной эксплуатации. Накопительный "стакан" заимствован у известного и одноименного устройства (Экстрактора Сокслета).. Франц фон Сокслет (Franz von Soxhlet)
Развивая идеи по конструкции можно поработать и с автоматикой. Вместо регулятора отбора можно поставить электронный клапан, подключив его через компаратор снимающий показания температуры. Таким образом колонна превращается в сверхмалую колонну переодического действия с дробным отбором. Компаратор программируется на открытие клапана при определенной температуре, клапан открывается, накопленная флегма сливается в приемную емкость после чего процесс в колонне сорвется и поднимется температура, а компаратор сработает на закрытие клапана. Можно конечно и руками открывать-закрывать, но процесс это утомительный. Таким образом, на колонне можно отобрать все вещества по очереди, немного подробней процесс описан
Спирты плотно вошли в нашу жизнь. И это не только алкоголь. Получают его путем брожения с последующей перегонкой. И часто люди ошибочно думают, что ректификация - это перегонка второй раз. На самом деле это многократная прогонка спиртосодержащих жидкостей в специальных колоннах. В результате встречи двух потоков - жидкости и пара - получается чистый спирт. Давайте разберёмся, что такое ректификация, более подробно.
Спирт и его свойства
Но для начала разберемся, что же такое спирт. Слово было заимствовано из латинского языка и означает «дух». Если выдержаны все нормальные условия, то это будет бесцветная, прозрачная жидкость с резким вкусом и характерным ароматом. Чистый спирт будет крепким в диапазоне от 95,6 до 100%.
Со спиртными напитками человечество знакомо давно, как с перебродившим соком натуральных ягод и фруктов. Тогда это были напитки с низким содержанием спирта. Но с развитием химических знаний люди получали все более и более крепкие напитки. Но только в самом конце XVIII столетия смогли получить 100% спирт ректификат. Автором изобретения был русский химик Ловиц Т. Е.
Что такое ректификация
Слово пришло в наш язык из латинского языка и означает исправление, выправление. Это один из способов, который используют в промышленности, лабораториях или в домашних условиях, чтобы разделить смешанные между собой жидкости.
Основан процесс ректификации на разнице в распределении смешанных компонентов между фракциями пара и жидкости. При этом процессе поток пара двигается навстречу потоку жидкости, они контактируют друг с другом, обмениваясь теплом и массой до наступления равновесия в системе. Все это происходит в специальном приборе, который называется ректификационный колонный аппарат.
В процессе встречи потоков восходящий паровой поток вбирает в себя все летучие компоненты, а стекающая жидкость - менее летучие. Как и в процессе дистилляции — еще одного процесса получения спирта, — затраты энергии при ректификации одинаковы, но извлечение нужного компонента (в нашем случае спирта) гораздо эффективнее. Вот что такое ректификация.
Для того чтобы жидкость и пар взаимодействовали более успешно, в установках используются контактные элементы — тарелки или насадки. Они увеличивают эффективность и площадь взаимодействия двух встречных потоков. Принцип их работы следующий: пар, идущий вверх, проходит через контактный элемент и скопившуюся на нем жидкость, более интенсивно обмениваясь массой и теплом. Чем больше будет установлено в конструкции элементов, тем быстрее будет достигаться равновесие между паром и жидкой фракцией.
Чем ректификация отличается от процесса дистилляции, рассмотрим в нижеследующей таблице.
Отличие ректификации от дистилляции
| Отличие | Дистилляция | Ректификация спирта |
| Получаемая крепость напитка | Зависит от количества перегонок и качества аппарата, может варьироваться от 40 до 65 об. | Может достигать 96 об. |
| Качество напитка | Аромат и послевкусие использованного сырья сохраняется. | Спирт-ректификат, без других примесей. |
| Получение чистых фракций | Чрезвычайно слабое качество разделения, вещества перемешиваются, и исправить это возможности нет. | Если содержатся вещества, закипающие при разной температуре, то на выходе они будут чистыми. |
| Удаление вредных для здоровья веществ | Для качественного удаления сивушных масел требуется минимум две перегонки. | Если соблюдены все технологии, убираются полностью. |
| Спиртовые потери | Даже если следовать всем правилам, только 80% от общего количества будет извлечено. | Практически без потерь. Всего от 1 до 3% может потеряться. |
| Взрыво- и пожароопасность | Прибор достаточно прост, но риск всё-таки есть. | Оборудование достаточно сложное, и если будет допущена ошибка, то возможен взрыв. |
Оборудование для ректификации
Для данного процесса могут использоваться два типа оборудования: установка с непрерывным и периодическим действием. Первый тип используется в промышленности, так как для регулировки работы используется автоматика — дорогая и сложная. Для лабораторий используется второй, более простой и дешевый тип оборудования. В нем установлены элементарные средства регулировки отбора — градусник и манометрический измеритель изменения давления на колонне.
Строение ректификационной колонны
Классическая схема выглядит следующим образом. На испарительном кубе устанавливается вертикальная колонна (еще ее называют царга) и дефлегматор с концевиком. Такая установка не требует сложных механизмов, только кран для отбора, смотровое стекло, термометр, и иногда регулятор мощности.
Следует помнить, что чем больше высота колонны, тем интенсивнее будет массо - и теплообмен двух потоков . А ректификация спирта будет лучше.
Принцип работы колонны
Наполняется куб максимально на две трети его объема спиртосодержащей смесью, проверяется герметичность стыков, закрывается кран отбора и подается охлаждающий элемент (чаще всего вода). Только сейчас можно включать нагревание.
Важно знать: никогда нельзя закрывать два штуцера (отбора ректификата и подачи воды) одновременно, от этого колонна может просто взорваться под действием образовавшегося избыточного давления!
Нагревателем жидкость, залитая в куб, доводится до кипения, и полученный пар поднимается. Затем, попав в дефлегматор, конденсируется и стекает по стенкам, снова контактируя с поднимающимся вверх новым паром. Снова попадает на нагреватель, становится паром, и процесс повторяется.
Через какое-то время пар и жидкость приходят в равновесие, а в верхней части скапливается фракция с низкой температурой кипения (метанол). В нижней — с высокой (сивушные масла). Теперь их можно отбирать.
Равновесие определяется по сохранению температуры в течение 10 минут. До этого момента устройство трогать не надо.
Узел отбора колонны
Что из себя представляет узел отбора? Чаще всего это небольшой бортик, который тормозит, не давая стекать, флегму (сконденсированную из пара жидкость). Если открыть кран узла отбора, то задержанная флегма стекает в холодильник, превращаясь в спирт-ректификат.
Та же жидкость, которая не задержалась на бортике, стекает дальше вниз, чтобы снова повторить цикл. В промышленных установках можно устанавливать соотношение между ректификатом и флегмой, которая возвращается (флегмово число) с помощью крана. От этого числа зависит чистота и процентное содержание спирта. Чем оно выше, тем спирт чище.
Бывает, что происходит такое неприятное явление, как захлеб ректификационной колонны. Информацию о том, что это произошло, показывает сильный шум булькающего типа внутри самой конструкции. Причин, почему произошел захлеб, может быть несколько, рассмотрим их.
Когда колонна захлебывается
Максимальная скорость движения пара в каждой конструкции разная. Когда она достигается, флегма замедляет свое движение в кубе, а потом и вовсе может остановиться. Скопление ее в ректификационной части вызывает остановку процесса тепло- и массообмена. Результат — перепад давления (зачастую очень резкий) и появление посторонних шумов.
Причины «захлеба» :
- чаще всего это нагрев выше допустимого;
- переполнение куба или засорение его частицами спиртосодержащего состава;
- в высокогорье основной причиной является низкое атмосферное давление;
- скачок напряжения, из-за которого вырастает мощность ТЭНа;
- неисправности и ошибки в конструкции.
Теперь вы знаете, что такое ректификация. Полученный в результате этого процесса спирт имеет жесткий вкус (так называемый технический спирт). Его можно использовать для технических целей, но для пищевой промышленности его нужно будет еще дорабатывать — разбавлять, фильтровать и настаивать.
Для лучшего очищения полученное сырье подвергают процессу углевания (пропускание через активированный уголь). В результате этой процедуры спирт приобретет «мягкость» , а (небольшое их количество всегда попадает в спирт, даже если вы использовали процесс дробного отбора) будут связаны углем. На самом деле это классическая процедура приготовления известной русской водки.
После проведения процедур разбавления и углевания напитку нужно дать отдых. Просто оставьте его на несколько дней в стеклянной емкости. Водка будет идти мягче, а если не перебирать, то и похмелья не будет.
Предыдущая статья: Правила маринования шампиньонов Следующая статья: Чем отличается борщ от щей: особенности приготовления, состав и отзывы Борщ чье блюдо